原位测量薄膜厚度变化的设备和方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及薄膜材料技术领域，特别是涉及一种在化学溶液沉积的热处理过程中 原位测量薄膜厚度变化的设备和方法。
【背景技术】
[0002] 化学溶液沉积技术（Chemical Solution Deposition)是一种从化学溶液中制备 薄膜材料的方法，主要包括溶胶-凝胶法、金属有机物沉积法、均相共沉淀法等常见方法。 化学溶液沉积技术能够精确的控制薄膜化学计量比，对基底的尺寸和形状要求较低，得到 的薄膜均匀性较好，特别是该技术由于不需要使用真空设备而具有显著的低成本优势，因 此其被广泛应用于薄膜制备领域。
[0003] 化学溶液沉积技术制备薄膜的过程一般包括以下三个步骤：前驱溶液的配制、将 前驱溶液涂覆在基底上形成前驱膜、前驱膜的热处理。其中，热处理过程中前驱膜内会首 先发生溶剂挥发、有机物等物质分解、气体聚集及扩散等复杂变化，因此很容易产生膜内应 力，当膜内的压应力或者拉应力过大时，会对应的出现褶皱或者开裂等有害形貌，造成薄膜 性能严重受损。因此在化学溶液沉积技术的热处理当中，对应力来源的分析研究非常有必 要。
[0004] 在这一研究中，原位考察热处理过程中薄膜厚度的变化情况具有重要意义。在薄 膜制备的真空沉积技术中，有多种薄膜厚度变化的原位测量技术，这些技术都基于薄膜在 沉积过程中具有均匀稳定物理性质的前提，通过对某一物理量（如反射率、谐振频率等）进 行原位测量，可以有效计算得到薄膜厚度的变化情况。然而，在化学溶液沉积热处理过程 中，由于薄膜内部会出现复杂的成分变化、气体聚集造成孔洞、物质分解与流失等，导致薄 膜的物理性质在热处理过程中一直变化，从而使得现有的原位厚度测量技术无法使用。
[0005] 有些研究者使用在不同温度下将薄膜淬火的方法，通过离位测量的方法研究厚 度在热处理过程中的变化情况，但是由于淬火过程本身也会引起膜厚的变化，因此会导致 结论存在争议。例如，日本ISTEC进行的钇钡铜氧高温超导薄膜制备研究中，发现热处理 初期会出现薄膜厚度膨胀的现象（Physica C，2008, 468(14) :1017.);而在西班牙ICMB 的类似研究中则没有测量到薄膜膨胀的结果，只测到了这一过程中薄膜厚度的单调下降 (Chemistry of Materials, 2006, 18 (25) :5897.)。由于无法确定厚度膨胀是否存在，导致 褶皱现象的压应力来源是否与气体聚集相关也无法确定，对本领域的深入研究构成了很明 显的障碍。
[0006] 上【背景技术】内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必 然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已 经公开的情况下，上述【背景技术】不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
【发明内容】
[0007] 本发明（主要）目的在于提出一种原位测量薄膜厚度变化的设备和方法，以解决 上述现有技术存在的测量准确度低的技术问题。
[0008] 为此，本发明提出一种在化学溶液沉积的热处理过程中原位测量薄膜厚度变化的 设备，包括样品台、激光源和激光探测器，所述样品台承载待测样品，所述激光源发出第一 束激光、第二束激光分别照射在待测样品的薄膜表面和基底表面，所述激光探测器接收被 待测样品反射的第一束激光和第二束激光、计算所述薄膜表面和基底表面垂直方向的位置 差值的变化，从而得到薄膜的厚度变化。
[0009] 在化学溶液沉积的热处理过程中原位测量薄膜厚度变化的设备还包括腔体，所述 腔体内气体氛围可控。
[0010] 所述第一束激光、第二束激光在样品表面的光斑无重合区域，光斑尺寸小于3毫 米X3毫米范围。
[0011] 所述激光探测器适用三角法，所述激光探测器分别探测反射的第一束激光和第二 束激光在激光探测器上的光斑位置的位移，从而计算两束激光发生反射的位置变化情况， 进而获得薄膜表面和裸露的基底表面在垂直方向的位置差值变化。
[0012] 所述激光探测器适用干涉法，所述激光探测器探测所述第一束激光、第二束激光 之间的干涉信息，计算所述第一束激光、第二束激光的光程差变化情况，进而利用激光的入 射角度计算所述薄膜表面和基底表面垂直方向的位置差值变化。
[0013] -种在化学溶液沉积的热处理过程中原位测量薄膜厚度变化的方法，包括如下步 骤：将待测样品放置在样品台上；激光源发出第一束激光、第二束激光分别照射在待测样 品的薄膜表面和基底表面；激光探测器接收被待测样品反射的第一束激光、第二束激光、计 算在所述薄膜表面和基底表面垂直方向的位置差值变化从而得到薄膜的厚度变化。
[0014] 在化学溶液沉积的热处理过程中原位测量薄膜厚度变化的方法还包括选择合适 的温度变化曲线与相应的气体氛围对所述待测样品进行热处理。
[0015] 待测样品可以采用以下方式获得裸露的基底表面：控制前驱溶液涂覆范围使待测 样品基底的局部不被涂覆；或在涂覆前将待测样品基底的局部用掩膜覆盖并在涂覆后去除 掩膜露出基底表面；或在涂覆后腐蚀一部分薄膜以露出基底表面。
[0016] 还包括统计所述薄膜的厚度随温度的变化情况，得到薄膜厚度变化原位测量的最 终结果。
[0017] 所述激光探测器使用三角法或干涉法得到所述薄膜表面和基底表面垂直方向的 位置差值变化。
[0018] 本发明与现有技术对比的有益效果包括：本发明的原位测量薄膜厚度变化的设备 和方法能够高效、准确地原位测量化学溶液沉积热处理过程中薄膜厚度变化，具有非常明 确的科研意义和应用价值。
【附图说明】
[0019] 图1是本发明的原位测量薄膜厚度变化的设备的结构示意图。
[0020] 图2是本发明实施例1中的被测样品结构示意图，该被测样品同时具有薄膜表面 和裸露的基底表面。
[0021] 图3是本发明实施例1的热处理温度变化曲线。
[0022] 图4是本发明实施例1中涉及的三角法测量原理图。
[0023] 图5是本发明实施例1中涉及的干涉法测量原理图。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合【具体实施方式】并对照附图对本发明作进一步详细说明。应该强调的是， 下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
[0025] 参照以下附图，将描述非限制性和非排他性的实施例，其中相同的附图标记表示 相同的部件，除非另外特别说明。
[0026] 本领域技术人员将认识到，对以上描述做出众多变通是可能的，所以实施例仅是 用来描述一个或多个特定实施方式。
[0027] 实施例1
[0028] 如图1所示，一种在化学溶液沉积的热处理过程中原位测量薄膜厚度变化的设 备，包括样品台1、激光源和激光探测器3,样品台1承载待测样品2,激光源发出第一束激光 4、第二束激光5分别照射在待测样品2的薄膜表面和基底表面，激光探测器3接收被待测 样品2反射的第一束激光4、第二束激光5、计算薄膜表面和基底表面垂直方向的位置差值 变化从而得到薄膜的厚度变化。
[0029] 该在化学溶液沉