一种多功能气体高压原位拉曼测试池及其应用
【技术领域】
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[0001]本发明涉及一种多功能气体高压原位拉曼测试池及其应用，属于光谱联合原位测试的多功能拉曼测试池的技术领域。
【背景技术】
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[0002]近年来随着科学技术的发展，原位检测研究手段取得了长足的进步。其中红外和拉曼原位检测技术的发展最为迅速，应用范围不断扩展，从最初的催化反应过程研究逐渐拓宽到化学、生物学、材料学及临床医学等多个交叉学科和领域。例如，基于单壁碳纳米管和多壁碳纳米管拉曼光谱的差异，拉曼光谱常被用于区分这两种碳纳米管；另外，拉曼光谱已成为药物成分鉴定、药物真伪鉴别的有效手段；除此之外，根据胃癌细胞和正常胃细胞拉曼谱线的差异性，拉曼光谱技术能够为癌症的早期检测和诊断提供一种有效的方法。
[0003]另外，为了探索材料在高温、高压以及特殊气氛等极端条件下结构及性能的变化情况，人们通过原位采集材料的拉曼光谱，系统研究了各种材料在极端条件下的结构和官能团的变化、电化学性质、腐蚀过程以及催化吸附性能等特殊变化规律。例如，测量加热条件下钨铅矿型钨酸铅的晶体及其熔体，可以确定各振动模式的归属；通过分析不同温度的拉曼光谱，可以研究KNT晶体以及LiB3O5晶体的结构随温度变化的规律；另外，把原位拉曼光谱和紫外光谱相结合，可以研究磷酸铝分子筛的晶化过程，检测模板剂和分子筛的结构信息，直接通过实验验证磷酸铝分子筛的合成机理；此外，拉曼光谱在石墨烯表面吸附行为的研究中也得到了大量应用。
[0004]利用极端条件下的原位拉曼光谱研究材料的特殊结构和性能尽管取得了很大进展，但限于极端条件对设备及其附件的苛刻要求，目前拉曼光谱原位监测附件的种类仍然很少。特别是，至今我们还没有发现能够在高温、高压、特殊气氛以及激光辐照诸因素联合作用下原位采集材料拉曼光谱的附件。但是，现代科学和技术的发展对材料的性能提出了越来越高的要求，这就要求人们发展更多的特殊方法对材料的性能进行调控和改性。在这种情况下，清楚地了解材料在极端条件下的变化规律，就构成了有效地调控材料结构和性能的基础。因此，设计新的多功能联合原位测试池，实现高温、高压、特种气氛以及激光辐照多因素联合作用下材料拉曼光谱的原位测试，具有重要的基础研究意义和实际应用价值。
【发明内容】
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[0005]针对现有技术的不足，本发明提供一种多功能气体高压原位拉曼测试池。本发明可以实现在高温、高压、特殊气氛以及激光辐照等极端条件下对材料的拉曼光谱进行原位测试，为研究特殊条件下材料的结构和性能、开发材料性能调控新方法奠定基础。本发明还可以用于测试粉体、块体、高温熔体以及薄膜等多种形态的样品。在加热、加压以及改变气氛过程中，可以连续地原位监测材料的拉曼光谱，从而对材料的结构变化、稳定性以及化学反应过程等进行连续原位跟踪。当工作于原位测试模式时，气体压力可以从真空到数百大气压，测试时的气氛可以从惰性气体到高反应活性气体、各种溶剂蒸汽等灵活切换。
[0006]本发明还提供上述多功能气体高压原位拉曼测试池的使用方法。
[0007]本发明的技术方案如下:
[0008]—种多功能气体高压原位拉曼测试池，包括外高压筒，在所述外高压筒内设置有内高压筒，在所述内高压筒的前端设置有窗口片；所述内高压筒的末端延伸设置在所述外高压筒的外部、且与所述外高压筒的末端通过紧固件固定连接；高压气源经所述内高压筒至所述内高压筒的前端抵压样品至所述窗口片。本发明中引用外高压筒，作用是为其内部的部件提供支撑，使之在承受高压时不至于变形。优选的，所述的外高压筒由高强度钢材加工，根据工作压力要求，外高压筒可以被制成单层结构、双层结构或多层结构。
[0009]本发明中引用窗口片，其作用包括参与形成密闭高压腔体以及为激发光和散射光提供传输通道，其根据工作压力不同，窗口片可选用玻璃、石英、蓝宝石、金刚石等材质加工。
[0010]根据本发明优选的，在所述外高压筒内设置有热电偶孔供热电偶插入。
[0011]根据本发明优选的，在所述外高压筒的外侧设置有加热部。优选的，所述加热部为加热管。此处设计的优点在于，是对整个测试池进行加热，为进行材料的原位测试提供高温条件。
[0012]根据本发明优选的，在所述外高压筒的外侧还设置有保温层。此处设计的优点在于，降低热损失和保持所述测试池的温度，同时防止高温损坏拉曼光谱仪。
[0013]根据本发明优选的，在所述外高压筒的底部设置有可调高度的底座。优选的，所述可调高度的底座为绝缘材质制成。
[0014]根据本发明优选的，所述可调高度的底座包括底座、连接螺钉和微调螺母。此处设计的优点在于，支撑外高压筒并与拉曼光谱仪连接，其中连接螺钉用于将底座固定于外高压筒的底部，并可以方便地调节外高压筒与水平面内的夹角；所述微调螺母用来对外高压筒的高度进行调整。
[0015]根据本发明优选的，在所述内高压筒的末端固定设置有压紧法兰盘，所述压紧法兰盘通过紧固件与所述外高压筒的末端固定连接。
[0016]根据本发明优选的，所述内高压筒的末端外径小于所述内高压筒的前端外径，在所述内高压筒的末端依次套设有内筒密封圈和辅助密封圆筒；所述压紧法兰盘压紧设置在所述辅助密封圆筒末端。
[0017]根据本发明优选的，在所述内高压筒的末端连通设置有高压管，所述高压气源经高压管、内高压筒抵压样品至所述窗口片。
[0018]根据本发明优选的，所述高压管通过压紧锁母与所述内高压筒的末端相连；所述压紧锁母与所述内高压筒的末端螺纹连接；所述高压管和压紧锁母通过卡套固定连接。
[0019]根据本发明优选的，在所述窗口片的前端和末端分别设置密封缓冲垫片。此处设计的优点在于，利于高压腔体密封以及在窗口片和外高压筒之间实现缓冲，以免损坏窗口片。
[0020]如上述多功能气体高压原位拉曼测试池的工作方法，包括:
[0021]组装所述测试池:
[0022]I)依次向外高压筒内放置密封缓冲垫片、窗口片、密封缓冲垫片和内高压筒；
[0023]2)在所述内高压筒的末端安装压紧法兰盘，通过紧固件与所述外高压筒的末端固定连接;
[0024]装入待测样品:
[0025]3)在所述内高压筒内装入样品；
[0026]4)高压气源经所述内高压筒至所述内高压筒的前端抵压样品至所述窗口片；
[0027]5)对样品进行原位拉曼测试。根据实验条件，对工作参数进行调整，即对温度、压力、气氛以及激光辐照对应调节；工作压力可以从真空到数百大气压灵活改变。并且，上述几个参数可以同时变化，也可以各自独立地变化，且在变化过程中可以连续地原位采集材料的拉曼光谱。
[0028]根据本发明优选的，在所述步骤2)中，在所述内高压筒的末端依次套设有内筒密封圈和辅助密封圆筒；所述压紧法兰盘压紧设置在所述辅助密封圆筒末端。
[0029]根据本发明优选的，所述多功能气体高压原位拉曼测试池的工作方法还包括，将热电偶插入热电偶孔，通过调整加热管实现调节拉曼测试的温度。
[0030]本发明的优势在于:
[0031]本发明在进行原位测试时，可变参数包括温度、压力、气氛以及激光辐照；工作压力可以从真空到数百大气压灵活改变。并且，上述几个参数可以同时变化，也可以各自独立地变化，且在变化过程中可以连续地原位采集材料的拉曼光谱。
[0032]本发明所述测试池在进行原位测试时可以通过外接的高压气体钢瓶或增压栗产生高压气源，也可以通过加热使气体膨胀产生高压；当需要改变原位测试气氛时，可以使用混合气体通入原位拉曼测试池，也可以用惰性气体在液态溶剂中鼓泡带入原位拉曼测试池。
[0033]利用本发明所述的原位拉曼测试池，不仅可以对材料进行常规的拉曼光谱测试，更可以在高温、高压、特殊气氛以及激光辐照等极端条件下对材料的状态和性能进行原位跟踪测试。利用这些特殊功能，可以深入考察极端条件下材料的结构及性能的特殊变化过程，拓展材料研究领域，更重要的是可以在此基础上探索和发现更有效的材料改性和处理新方法，为研制具有更好性能的新材料服务。
【附图说明】
[0034]图1本发明所述测试池的整体结构示意图；
[0035]图2本发明所述底座的俯视图；
[0036]图3本发明所述底座的侧视剖面图；
[0037]图4本发明所述外高压筒的侧视剖面图；
[0038]图5本发明所述密封缓冲垫片的侧视图；
[0039]图6本发明所述内高压筒的轴向剖视图；
[0040]图7本发明所述内筒密封圈的侧视图；
[0041]图8本发明所述辅助密封圆筒的侧视剖面图；
[0042]图9利用本发明的原位拉曼测试池测得有机物CH3NH3I的常压拉曼光谱图；
[0043]图10利用本发明的原位拉曼测试池测得有机物8-羟基喹啉铝的常压拉曼光谱图；
[0044]图11利用本发明的原位拉曼测试池测得无机物T12的常压拉曼光谱图；
[0045]图12在4.5MPa氮气中复合半导体CH3NH3PbI^变温原位拉曼光谱图；
[0046]图13常压下复合半导体CH3NH3PbIj^变温原位拉曼光谱图；
[0047]图14常压下复合半导体1，1- 二丁基-4，4-联吡啶的变温原位拉曼光谱图；
[0048]图15结构相近的CH3NH3PbIjP CH 3NH3PbBr3两种晶体的室温常压拉曼光谱图；
[0049]在图1-8中:1、连接螺钉，2、微调螺母，3、底座，4、外高压筒，5、窗口片，6、样品，7、密封缓冲垫片，8、内高压筒，9、加热管，10、保温层，11、热电偶孔，12、内筒密封圈，13、压紧法兰盘，14、紧固螺钉，15、辅助密封圆筒，16、卡套，17、压紧锁母，18、高压管，19、所述测试池的前端方向；20、所述测试池的末端方向。
【具体实施方式】
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[0050]下面结合具体的实施例和说明书附图对本发明作详细的说明，但不限于此。
[0051]如图1-8所示。