一种基于熔融差异的显微计数测定纤维含量的方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于含热熔合成纤维混纺产品的定量分析领域，尤其涉及化学结构相似但 熔点有差异的热熔性化纤混纺产品和可熔融化纤与不可熔融纤维混纺产品的混纺比的定 量分析。
【背景技术】
[0002] 目前，在纺织检测机构及相关企业，纺织纤维产品的定性鉴别和定量分析主要依 靠显微镜法、化学溶解法和红外光谱法。化纤溶解法要消耗大量的有机溶剂、强酸强碱试 剂，对检测人员、检测设备和环境造成很大危害。另外，一些化学结构相似的化纤混纺产品 难于用化学溶解法进行定量分析。涤纶和丙纶都是难溶化纤，它们的混纺产品的定量分析 不能用溶解法；锦纶纤维中PA6、PA66、PAll化纤溶解性相似，它们的混纺产品也较难用化 学溶解法进行定量分析；聚酯纤维中聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET)，聚对苯二甲酸丁二醇 酯（PBT)和聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT)结构更加相似，物化性能更加接近，它们的混纺产 品也无法用目前现在的定量分析方法，只能根据熔点差异或双折射率等差异进行定性鉴别 (如表1所示几种常规纺织化纤的熔点）。
[0003] 表1几种常规纺织化纤的熔点
在合成纤维领域中，涤纶（PET)纤维由于具有优良的纺织性能和服用性能，故其产量在 纺织化纤中一直居于首位。目前，纺织行业出现了 2种新型聚酯纤维：PBT (聚对苯二甲酸 丁二酯）和PTT (聚对苯二甲酸丙二醇酯）。近年来国内外各研究机构分别展开对这三种纤 维的定性定量方法进行研究，但进展缓慢，绝大部分研究仅能实现对它们的定性鉴别。2009 年，张文徽等对PTT纤维与PET纤维鉴别方法进行了研究，利用密度法、差示扫描量热法、熔 点法或气相色谱分析法实现对它们的定性鉴别。2011年，周雪晖等，通过燃烧法、显微镜法、 溶解法、熔点法、核磁共振光谱分析法实现对PET和PTT两种纤维的定性鉴别，但溶解法中 利用12种溶剂在常温和高温下分别进行溶解实验，都只能根据溶胀程度不同来进行鉴别， 而没有找到一种溶剂可以将它们进行定量分析。2013年胡惠强根据大多数纤维都具有各向 异性的特性，采用偏振光显微镜对PET纤维和PTT纤维进行了定性鉴别，从以上相关人员的 研究来看，都只能实现对PTT与PET两组分的定性鉴别，难做到定量分析。
[0004] 2012年，美国杜邦公司利用PET、PTT和PBT熔点的不同，采用差示扫描量热法定 性区分聚酯成分，最后根据不同基团化学位移的差异，采用核磁共振法进一步实现聚酯含 量的定量分析。由于核磁共振仪是一套相当昂贵的设备，而且操作和数据处理非常专业，仅 有一些高等研究型院校及研究所才能采用该方法，对于绝大部分检验机构和纺织企业来说 是难以实施的，也就不可能成为普遍采用的标准。
[0005]目前与本发明比较相关的熔点仪发明专利有：一种具有机器视觉的智能显微熔点 仪及熔点测量方法（申请公布号CN102937602A)，具有非线性校正功能的熔点仪(授权公告 号CN101281149B)，熔点仪及消除熔点仪测量值漂移的方法(授权公告号CN101281150B)和 光电式熔点测定仪（授权公告号CN2248873)。
[0006] 本发明希望发明一种基于熔融差异的显微计数测定纤维含量的方法及装置，特别 是针对结构类似、化学溶解性能相似的热熔化纤混纺比的测定难题，还解决了可熔融化纤 与不可熔融纤维混纺比测定中要使用大量有机溶剂和酸碱试剂的污染问题，比如几种聚酯 纤维混纺产品、几种聚酰胺纤维混纺产品、涤纶和粘胶纤维、涤纶和面纤维等混纺产品的定 量分析。
[0007]
【发明内容】
[0008] 本发明属于纺织检测领域的多组分纤维混纺产品定性定量分析技术，本发明的目 的是高效解决目前纺织行业定量检测熔点有差异的一系列热熔性化纤，特别是化学结构相 似溶解性能相似但熔点有差异的多组分热熔性纤维混纺产品的定量分析难题，还解决了现 有显微熔点仪不能进行定量检测的缺陷，还解决了可熔融化纤与不可熔融纤维混纺比测定 中要使用大量有机溶剂和酸碱试剂的污染问题。
[0009] 本发明的原理如下：利用各混合组分纤维的熔融性能有差异的特点，首先将混合 纤维加热到低熔点纤维的熔点处，保温，使该组分纤维熔融，剩下高熔点纤维或不可熔融纤 维；再利用人工识别统计或图像识别技术，分别统计熔融前所有纤维的总根数和熔融后未 熔融纤维的根数；最后根据各组分纤维的横截面面积、长度、根数和密度分别计算出相应的 质量及质量百分比。
[0010] 本发明目是通过以下详细技术方案实现： 51. 将混合纤维切成一定长度的纤维碎片； 52. 取0· OlOg~1.0 OOg混合纤维进行均匀混合，优选0· 0200g~0· 0300g ; 53. 制成纤维不重叠且均匀分散的纤维样品组件； 54. 在可依次测定各组分纤维熔点并对各熔融过程进行拍摄的显微熔点测试装置上测 试； 55. 测量各组分纤维横截面面积； 56. 对各阶段某组分纤维熔融前后所拍摄图像依次进行图像处理并依次统计各组分纤 维根数； 57. 根据各组分纤维根数、密度、横截面面积、长度计算各组分纤维的质量百分比。
[0011] 所述的混合纤维，是指2种以上可熔融化纤的混合纤维，如PET与PBT混合纤维、 PET和PTT混合纤维、PTT和PBT混合纤维、PA66和PA6混合纤维、PA66和PAll混合纤维、 PA6和PAl 1混合纤维、涤纶和锦纶混合纤维，或1种以上可熔融化纤与1种不可熔融纤维的 混合纤维，如涤纶和棉混合纤维、涤纶和粘胶混合纤维、涤纶和天丝混合纤维、涤纶和竹纤 维混合纤维、锦纶和天丝混合纤维、锦纶和棉混合纤维、锦纶和天丝混合纤维、锦纶和竹纤 维混合纤维。
[0012] 所述的纤维碎片，是采用切片器将混合纤维集体切成同样长度的小段，长度为 0. 05臟~0· 3臟，优选为0· 1臟~0· 15 mm 〇
[0013] 所述的均匀混合，是采用机械搅拌或气流喷射的干法混合，和将切碎的纤维放入 含碱水溶液或有机溶剂中搅拌、超声波均匀混合、烘干的湿法混合，优选湿法混合。
[0014] 所述的显微熔点测试装置，包括样品加热台、样品组件、加热保护部件、数码熔融 显微镜、加热及拍摄控制部件、图像处理及显示部件和互联网通讯部件。
[0015] 所述的图像处理，包括图像灰度图转换、噪音过滤、背景去除、图像二值化、交叉重 叠纤维的分离、图像的闭合与分割和各组分纤维短片根数的统计。
[0016] 所述的各组分纤维的质量百分比，其计算方法为先分别计算各组分纤维的质量， 再计算各组分纤维在总的纤维集体中的质量百分比，某组分纤维的质量的计算方法为纤维 横截面面积（S) X该纤维碎片的长度（L) X该纤维的密度（P ) X该组分纤维碎片的根数 (η)〇
[0017] 所述的加热保护部件，包括样品组件保温小罩、惰性气体填充大罩和惰性气体气 源。
[0018] 所述的加热及拍摄控制部件，可准确控制加热速度、保温温度、保温时间、某种纤 维组分熔融前后拍摄。
[0019] 所述的互联网通讯部件，有微型网卡，方便远程控制和测试数据的集中输出与保 存。
[0020] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： (1)高效解决目前纺织行业定量检测熔点有差异的一系列热熔性化纤，特别是化学结 构相似溶解性能相似但熔点有较明显差异的多组分热熔性聚酯纤维混纺产品的定量分析 难题。
[0021] (2)还解决了可熔融化纤与不可熔融纤维混纺比测定中要使用大量有机溶剂和酸 碱试剂的污染问题。
[0022] (3)解决了现有显微熔点仪的测试准确度受纤维颜色影响的难题。
[0023] (4)解决了现有显微熔点仪不能对混合样品进行定量检测的问题。
[0024] (5)检测设备实用性更强、适用范围更广、结果更加准确，更加容易推广和应用。
[0025]
【附图说明】
[0026] 图1本发明装置的结构示意图； 其中1为纤维碎片样品、2为样品组件的垫片、3为样品组件的盖玻片、4为样品加热台、 5为组件保温小罩、6为惰性气体填充大罩、7为惰性气体气源、8为数码熔融显微镜、9为图 像处理及显示部件、10为互联网通讯部件、11为加热及拍摄控制部件； 图2为实施实例1中，PET和PTT混合纤维熔融前后的图片。
[0027]
【具体实施方式】
[0028] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明，但具体的实施例并不对本发 明作任何限定。除非特别说明，实施例中所涉及的试剂、方法均为本领域常用的试剂和方 法。
[0029] 实例1 取PET和PTT混纺纱线，解捻后将纤维梳理平直；采用哈氏切片器将该混合纤维束切成 0. 05mm长的碎片；用万分之一天平称取0.0 lOOg纤维碎片，采用湿法制备均匀样品，即将纤 维碎片放入装有氢氧化钠水溶液的烧杯中，搅拌后放入超声波分散器中充分超声波冲击分 散，再将溶液倒入装有砂芯漏斗和滤纸的抽滤瓶中进行抽滤，烘干后得到混合均匀的纤维 碎片膜。
[0030] 夹取少量纤维碎片1于金属垫片2上，盖上盖玻片3,尽量使纤维碎片均匀分散、密 度适中、形成单层纤维碎片层，制成纤维样品组件；将该纤维样品组件置于显微熔点仪的加 热台4上，罩上组件保温小罩5,将氮气从惰性气体气源7中充入惰性气体填充大罩6中， 将大罩和小罩中的氧气赶出，对加热中的纤维样品进行防止碳化和燃烧保护，数码熔融显 微镜8拍照记录加热前纤维样品中PET和PTT纤维的图像，加热及拍摄控制部件11控制加 热台缓慢加热至低熔点纤维PTT组分的熔点（229°C )处，并保温1-3分钟时间，确保PTT纤 维完全熔融，此时加热及拍摄控制部件11再控制数码熔融显微镜8再拍照记录熔融后只剩 下PET的图像，如图1所示；接着图像处理及显示部件9采用图像识别技术，分别计算出加 热前图片中PET与PTT纤维的总根数、熔融后图片中PET纤维的根数，由此推导出PTT纤维 的根数。
[0031] 再用哈氏切片器和火棉胶制作混合纤维的超薄切片，在显微投影仪上观测PET和 PTT纤维的横截面形貌，分别测定PET和PTT的横截面面积。
[0032] 测得PET的根数142根、密度为1.38 g/立方厘米、横截面面积2.64平方厘米、纤 维碎片长度为0. 005厘米，PTT纤维的根数为154根、密度为1. 33 g/立方厘米、横截面面 积2. 97平方厘米、纤维碎片长度为0. 005厘米，计算出PET的质量百分比为50%，PTT的质 量百分比为50%。
[0033] 操作人员可通过互联网通讯部件10对