一种icp-aes法测定多元复合球化剂中镧、铈和钇元素含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于元素含量分析领域，具体涉及一种电感耦合等离子原子发射光谱法 (ICP-AES)测定多元复合球化剂中镧、铈和钇元素含量的方法。
【背景技术】
[0002] 球化、孕育处理技术是大型球墨铸铁件生产的关键技术，高效多元复合球化剂具 有净化铁液、球化、抗球化衰退、抗石墨畸变能力强、白口倾向小、细化基体组织、适用范围 宽等特点。其中Ce、La和Y可促进石墨球状化、使石墨球生成或增加，是有效球化元素。因 此球化剂元素含量的测定对监控球化效果有至关重要的作用。
[0003] 球化剂中的主要元素的测定现采用经典化学分析方法，经典化学分析方法须经复 杂的化学处理，分析周期长，操作繁琐，应用试剂多，且只能进行单元素测定，易受一些干扰 因素和外界条件的影响，不能满足铸铁件对高纯原辅材料杂质分析的要求，因此对于球化 剂中所含的微量元素的检测采用经典分析方法无法实现。
[0004] 目前ICP-AES已在我国高端分析测试领域广泛应用，其具有较高的蒸发一原子 化一激发和电离能力，基体干扰水平低，精密度好、标准曲线线性范围较宽且高效灵敏等优 点，尤其适用于低含量元素的分析，是一种花费少，污染少，流程短，具有环保性的快速分析 方法，且适用诸多元素的同时测定。并且应用ICP-AES法测定球化剂中镧、铈和钇元素的含 量至今还没有相关文献报道。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术存在的不足，本发明提供一种ICP-AES法测定多元复合球化剂中 镧、铺和纪元素含量的方法，应用ICP-AES法测定多元复合球化剂中镧、铺和纪元素含量具 有准确、快速、操作便捷等特点，适用于生产和检测。
[0006] 为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种ICP-AES法测定多元复合球化剂中 镧、铈和钇元素含量的方法，其步骤为： 步骤一，称取0. 5000g试样，加入烧杯中用水润湿，加 IOmL硝酸，用塑料管滴加5-8mL 氢氟酸，激烈反应停止后，加8mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟 至剩2mL~3mL溶液，冷却一段时间，加25mL盐酸，加热溶解盐类，冷却至室温，将溶液移 入500mL的容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀； 步骤二，配置标准曲线溶液：称取多份与待测试样基体匹配的高纯铁作为铁基体底样， 其中，所述铁基体底样与待测试样包含相同的基体成分，但所述的铁基体底样不包含镧、铈 和钇元素或者其中镧、铈和钇元素的含量已知，依次分别向多份铁基体底样中加入合适梯 度的0. 2mg/ml-8. Omg/ml浓度的镧、铈和钇标准溶液，制作标准曲线溶液； 步骤三，将标准曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，分别以标准曲 线溶液中的镧、铈和钇的浓度为横坐标，测定的标准曲线溶液中的镧、铈和钇的发射光谱强 度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的镧的分析谱线为398. 852nm，铈的分析谱线为 413. 764nm，钇的分析谱线为371. 029nm ; 所述的电感耦合等离子体发射光谱仪，其工作参数为：射频功率1300W，辅助气流量为 0· 2L/min，等离子体流量为15L/min，雾室压力0· 55psi，栗速I. 50r/min，重复次数3次； 步骤四，以与步骤三同样的测定条件测定待测试液中的镧、铈和钇的发射光谱强度，并 从所述工作曲线中查得待测试液中镧、铈和钇的浓度，再根据下式计算待测试样中镧、铈和 ?乙的含量ω Μ。
[0007] 其中，表示待测试液中镧、铈和钇的浓度，单位为微克/毫升（μ g/mL);V表示待测试液 的体积，单位为毫升（mL) ;m表示待测试样的质量，单位为克（g)。
[0008] 本发明所述技术方案的有益效果为：本发明应用ICP-AES法测定球化剂中镧、 铈和钇含量的检测方法试样处理过程简单，流程少，检测周期大幅缩短，同时填补检测空 白；应用ICP-AES法对于球化剂中微量元素的测定，拓展了检测面，开拓了新的检测方 法，为产品缺陷等一些问题提供分析依据；应用本方法测定镧、铈和钇元素含量的范围为 0. 0001%~4. 00%，其分析结果准确，回收率在97. 2%-99. 7%，应用ICP-AES法分析结果准 确，能满足球化剂中镧、铈和钇含量的分析要求，保证铸件质量。
【具体实施方式】
[0009] 为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，结合实际对本发明作进 一步的详细说明。
[0010] 本发明所述的一种ICP-AES法测定多元复合球化剂中镧、铈和钇元素含量的方 法，包括以下步骤： 步骤一，称取0. 5000g试样于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加 IOmL硝酸， 用塑料管小心滴加5-8mL氢氟酸，至激烈反应停止，加 SmL高氯酸，低温加热至冒高氯酸烟， 用水冲洗杯壁，继续低温加热冒烟至剩2mL~3mL溶液。稍冷，加25mL盐酸（1:3)，加热溶 解盐类，冷却至室温。将试液移入500mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀。
[0011] 步骤二，配置标准曲线溶液：称取多份与待测试样基体匹配的高纯铁作为铁基体 底样，其中，所述铁基体底样与待测试样包含相同的基体成分，但所述的铁基体底样不包含 镧、铈和钇元素或者其中镧、铈和钇元素的含量已知，依次分别向多份铁基体底样中加入合 适梯度的〇. 2mg/ml-8. Omg/ml浓度的镧、铺和纪标准溶液，制作标准曲线。
[0012] 步骤三，将标准曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，分别以标 准曲线溶液中的镧、铈和钇的浓度为横坐标，测定的标准曲线溶液中的镧、铈和钇的发射光 谱强度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的镧的分析谱线为398. 852nm，铈的分析谱 线为413. 764nm，钇的分析谱线为371. 029nm。
[0013] 所述的电感耦合等离子体发射光谱仪，其工作参数为：射频功率1300W，辅助气流 量为0· 2L/min，等离子体流量为15L/min，雾室压力0· 55psi，栗速I. 50r/min，重复次数3 次。
[0014] 步骤四，以步骤三同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试 液中镧、铈和钇的浓度，再根据下式计算待测试样中镧、铈和钇的含量ω Μ。
[0015] 其中，表示待测试液中镧、铈和钇的浓度，单位为微克/毫升（μ g/mL);V表示待测试液 的体积，单位为毫升（mL) ;m表示待测试样的质量，单位为克（g)。
[0016] 本发明应用ICP-AES法测定球化剂中镧、铈和钇含量的检测方法试样处理过程简 单，流程少，检测周期大幅缩短，同时填补检测空白；应用ICP-AES法对于球化剂中微量元 素的测定，拓展了检测面，开拓了新的检测方法，为产品缺陷等一些问题提供分析依据；应 用本方法测定镧、铺和纪元素含量的范围为0. 0001%~4. 00%，其分析结果准确，回收率在 97. 2%-99. 7%，应用ICP-AES法分析结果准确，能满足球化剂中镧、铈和钇含量的分析要求， 保证铸件质量。
[0017] 以上对本申请所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了实施例对本申请 的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核 心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在【具体实施方式】及应用范 围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
【主权项】
1. 一种ICP-AES法测定多元复合球化剂中镧、铈和钇元素含量的方法，其步骤为： 步骤一，称取0. 5000g试样，加入烧杯中用水润湿，加 IOmL硝酸，用塑料管滴加5-8mL 氢氟酸，激烈反应停止后，加 8mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟 至剩2mL~3mL溶液，冷却一段时间，加25mL盐酸，加热溶解盐类，冷却至室温，将溶液移 入500mL的容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀； 步骤二，配置标准曲线溶液：称取多份与待测试样基体匹配的高纯铁作为铁基体底样， 其中，所述铁基体底样与待测试样包含相同的基体成分，但所述的铁基体底样不包含镧、铈 和钇元素或者其中镧、铈和钇元素的含量已知，依次分别向多份铁基体底样中加入合适梯 度的0. 2mg/ml-8. Omg/ml浓度的镧、铈和钇标准溶液，制作标准曲线溶液； 步骤三，将标准曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，分别以标准曲 线溶液中的镧、铈和钇的浓度为横坐标，测定的标准曲线溶液中的镧、铈和钇的发射光谱强 度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的镧的分析谱线为398. 852nm，铈的分析谱线为 413. 764nm，钇的分析谱线为371. 029nm ; 步骤四，以与步骤三同样的测定条件测定待测试液中的镧、铈和钇的发射光谱强度，并 从所述工作曲线中查得待测试液中镧、铈和钇的浓度，再根据下式计算待测试样中镧、铈和 ?乙的含量ωΜ;其中，表示待测试液中镧、铈和钇的浓度，单位为微克/毫升（μ g/mL);V表示待测试液 的体积，单位为毫升（mL) ;m表示待测试样的质量，单位为克（g)。2. 根据权利要求1所述的一种ICP-AES法测定多元复合球化剂中镧、铈和钇元素含 量的方法，其特征在于：所述的电感耦合等离子体发射光谱仪，其工作参数为：射频功率 1300W，辅助气流量为0· 2L/min，等离子体流量为15L/min，雾室压力0· 55psi，栗速I. 50r/ min，重复次数3次。
【专利摘要】本发明属于元素含量分析领域，涉及一种ICP-AES法测定多元复合球化剂中镧、铈和钇元素含量的方法。应用ICP-AES法测定多元复合球化剂中镧、铈和钇元素含量具有准确、快速、操作便捷等特点，适用于生产和检测。本发明所述技术方案的有益效果为：本发明应用ICP-AES法测定球化剂中镧、铈和钇含量的检测方法试样处理过程简单，流程少，检测周期大幅缩短，同时填补检测空白；应用ICP-AES法对于球化剂中微量元素的测定，拓展了检测面，开拓了新的检测方法，为产品缺陷等一些问题提供分析依据；应用本方法测定镧、铈和钇元素含量的范围为0.0001%～4.00%，其分析结果准确，回收率在97.2%-99.7%，应用ICP-AES法分析结果准确，能满足球化剂中镧、铈和钇含量的分析要求，保证铸件质量。
【IPC分类】G01N21/71
【公开号】CN105158234
【申请号】CN201510597495
【发明人】赵永莉, 杨海娇, 陈蓉, 张敏
【申请人】宁夏共享集团股份有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月18日