利用气相色谱法对莪术油中五种有效成分测定的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种莪术油中五种有效成分含量的测定方法，特别是涉及一种气相色 谱法对莪术油中五种有效成分含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 发明所要解决的技术问题在于，克服挥发油在在其他仪器中响应值不高导致检出 限偏高的缺陷，为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：本发明的一种气相色谱法对莪 术油中五种成分含量的测定方法包括如下步骤。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于，由于挥发油中的成分复杂，而莪术油中有效成 分的分子结构构象相近，而在用HPLC方法测定的时候容易出现分离不开和检测限高的缺 陷，而提供一种气相色谱方法同时测定挥发油中的五种有效成分。
[0004] 测定方法包括如下步骤： A. 首先称取吉马酮、榄香烯、呋喃二烯、莪术醇和莪术二酮五种化学物质，用乙醇溶解 并称重后作为质量浓度储备液，然后进一步用乙醇稀释成一系列浓度梯度的标准使用液； 利用气相色谱仪对标准使用液和试样处理液进行检测；检测的条件控制为： 色谱柱：TR-1，长度30m，内径0· 25mm，膜厚0· 25 μ m ; 进样口温度：250 °C ; 分流比：40 : 1 ; 进样体积：1〇. 〇 y L ; 柱温：50°C，保持时间Omin (即不停留）；随即以20°C /min升温至100°C，保持时间 Omin (即不停留）；随即再以4°C /min升温至250°C，保持5min ; 流速：1. OOmT,/mi η ； 利用氢火焰离子化检测器进行检测；检测温度：250°C ; B. 将检测到试样处理液的色谱与标准使用液的色谱比对，得出马酮、榄香烯、呋喃二 烯、莪术醇和莪术二酮五种有效成分的含量。
[0005] 本发明的优点是：采用本发明的方法检测莪术油中五种有效成分的含量，快速有 效，RSD小于4%，线性范围为10ug/L-500ug/L，检出限为5ug/L。由此可见，本发明的方 法，为检测莪术油中五种有效成分的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研 究和生产中的需要。此条件下具有很好的分离效果。与已有的HPLC和GC-MS相比更加方 法更加简便可行，仪器更加常用，并能同时检测出莪术油中五种有效成分，是文献已有报道 的方法无法做到的。
【具体实施方式】
[0006] 实施例1，莪术油中五种成分含量测定的稳定性、精密度和回收率检测： 称取吉马酮、榄香烯、呋喃二烯、莪术醇、莪术二酮标准品10. 〇〇mg，用乙醇溶解并定容 至10.0 OmL，得到浓度为lmg/mL的标准储备液，然后进一步用乙醇稀释50倍作为标准使 用液，再稀释为l〇、50、100. 0、500.0 yg/mL的标准使用液。
[0007] 色谱柱：TR-l，30m (长度）0· 25mm (内径）0· 25 μπι (膜厚）； 进样口温度：250°C ; 分流比：40 : 1 ; 进样体积：10. 〇 y L ; 柱温：50°C (保持 Omin);以 20°C /min 升温至 100°C (保持 Omin)，4°C/min 升温 至 25〇°C (保持 5min); 流速：1. OOmT,/mi η ； 检测器：氢火焰离子化检测器（FID); 检测器温度：250°C ; 一、稳定性 取同一吉马酮、榄香烯、呋喃二烯、莪术醇、莪术二酮试供品溶液，分别于〇、2、4、6、8、 12h进样，测定。结果吉马酮、榄香烯、呋喃二烯、莪术醇、莪术二酮的RSD分别为0.8%、1. 4%、 I. 5%、0. 6%、1. 0%。表明供试品溶液在12h内稳定。
[0008] 二、精密度 精密吸取同一吉马酮、榄香烯、呋喃二烯、莪术醇、莪术二酮试供品溶液10 μ L，连续进 样测定6次，以峰面积计算，得到吉马酮、榄香烯、呋喃二烯、莪术醇、莪术二酮的RSD分别为 0· 9%、L 4%、L 1%、0· 9%、L 2%。表明仪器精密度良好。
[0009] 三、回收率 称已知含量的吉马酮、榄香烯、呋喃二烯、莪术醇、莪术二酮样品6份于IOmL容量瓶中， 分别加入一定量的吉马酮、榄香烯、呋喃二烯、莪术醇、莪术二酮标准品溶液3mL，稀释至刻 度摇匀，在上述色谱条件下对样品中吉马酮、榄香烯、呋喃二烯、莪术醇、莪术二酮的质量分 数进行测定并进行回收率统计，结果见下表。 UiN 丄 Λ J ^ 〇/
[0010] 实施例2,不同来源的莪术油样品中五种有效成分的含量测定 取7批不同来源的莪术油样品在上述色谱条件下测定吉马酮、榄香烯、呋喃二烯、莪术 醇、莪术二酮的含量。
[0011] 由上述实例可见，本发明的方法适用于莪术油中五种有效成分的含量测定，本领 域的普通的技术人员都能按本方法对莪术油中的五种有效成分进行含量测定，具有一定的 生产实践意义。
【主权项】
1.利用气相色谱法对莪术油中五种有效成分测定的方法，其特征在于测定方法包括 如下步骤： A. 首先称取吉马酮、榄香烯、呋喃二烯、莪术醇和莪术二酮五种五种化学物质，用乙醇 溶解并称重后作为质量浓度储备液，然后进一步用乙醇稀释成一系列浓度梯度的标准使用 液；利用气相色谱仪对标准使用液和试样处理液进行检测；检测的条件控制为： 色谱柱：TR-1，长度30m，内径0? 25mm，膜厚0? 25 y m ; 进样口温度：250°C ; 分流比：40 : 1 ; 进样体积：1〇. 〇 y L ; 柱温：50°C，保持时间Omin;随即以20°C /min升温至100°C，保持时间Omin;随即再 以4°C /min升温至250°C，保持5min ; 流速：1. OOmT,/mi n ； 利用氢火焰离子化检测器进行检测；检测温度：250°C ; B. 将检测到试样处理液的色谱与标准使用液的色谱比对，得出马酮、榄香烯、呋喃二 烯、莪术醇和莪术二酮五种有效成分的含量。
【专利摘要】利用气相色谱法对莪术油中五种有效成分测定的方法,包括如下步骤：A．首先称取吉马酮、榄香烯、呋喃二烯、莪术醇和莪术二酮五种化学物质，用乙醇溶解并称重后作为质量浓度储备液，然后进一步用乙醇稀释成一系列浓度梯度的标准使用液；利用气相色谱仪对标准使用液和试样处理液进行检测；B．将检测到试样处理液的色谱与标准使用液的色谱比对，得出马酮、榄香烯、呋喃二烯、莪术醇和莪术二酮五种有效成分的含量。本发明的优点是：采用本发明的方法检测莪术油中五种有效成分的含量，快速有效。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105158348
【申请号】CN201510308709
【发明人】彭佩, 顾薇, 施红, 杨成雄, 杨希雄
【申请人】湖北荆楚理工科技开发有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年6月9日