一种超临界状态气体吸附解吸装置及其使用方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种气体吸附解吸装置及其使用方法，特别是关于一种超临界状态气 体吸附解吸装置及其使用方法。
【背景技术】
[0002] 页岩含气量一直是人们研究的重点，前人研究表明，页岩气以游离态和吸附态 为主，因此研究高温高压条件下页岩气体吸附能力十分必要。目前，研究页岩或煤岩吸 附解吸性能的商业化实验装置很多，例如3H-2000PHD吸附解吸分析仪、IS-100型等温吸 附解吸仪、IS0-300等温吸附仪，但是涉及高温高压超临界气体吸附解吸仪器甚少，例如 SH-IS0-01重力法页岩气煤层气等温高压吸附仪。Terra Tek公司所产等温吸附仪额定压 力小于35MPa，温度小于100°C，达不到地层条件要求。SH-IS0-01重力法页岩气煤层气等 温高压吸附仪也存在类似问题，且无法分析多组分气体竞争性吸附及同位素分馏作用，不 能完成模拟地层条件气体驱替实验。李吉君在《一种高温高压吸附解吸装置及其使用方法》 中详尽阐述了设计的一种高温高压吸附解吸装置，它能实现高温高压气体吸附实验及驱替 实验，能够分析气体吸附过程同位素分馏作用，但是其取样器个数为五个限制了实验点数， 不能进行等温升压吸附、等温降压解吸实验。
【发明内容】
[0003] 针对上述问题，本发明的目的是提供一种能够进行模拟地层条件下气体等温加压 吸附、等温减压解吸以及同位素分馏作用实验的超临界状态气体吸附解吸装置及其使用方 法。
[0004] 为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种超临界状态气体吸附解吸装置， 其特征在于：它包括供气系统、加压系统、抽真空系统、气体吸附解吸系统、气体采集和分析 系统、以及数据采集和处理系统；所述供气系统包括高压驱替气瓶、高压氦气瓶、高压甲烷 或混合气体气瓶；所述高压驱替气瓶的出口处设置一第一气瓶阀，所述第一气瓶阀依次通 过第一气动阀和第一单向阀连接所述加压系统；所述高压氦气瓶的出口处设置一第二气瓶 阀，所述第二气瓶阀依次通过第二气动阀和第二单向阀连接所述加压系统；所述高压甲烷 或混合气体气瓶的出口处设置一第三气瓶阀，所述第三气瓶阀依次通过第三气动阀和第三 单向阀连接所述加压系统；所述加压系统包括空气静音压缩机、气体增压栗、高压缓冲罐、 调压阀、微调阀、第一压力表、第一压力传感器和第四单向阀；所述空气静音压缩机通过一 第一手动阀连接所述气体增压栗的一入口，所述气体增压栗的另一入口并联连接所述第一 单向阀、第二单向阀和第三单向阀；所述气体增压栗的出口连接所述高压缓冲罐的入口，所 述高压缓冲罐的出口依次通过所述调压阀、微调阀和第四单向阀并联连接所述抽真空系统 和所述气体吸附解吸系统；其中，所述高压缓冲罐上设置有一用于显示所述空气静音压缩 机供给所述气体增压栗的气体压力的所述第一压力表，所述微调阀和所述第四单向阀之间 的管路上设置有一用于实时采集所述供气系统内压力的所述第一压力传感器，所述第一压 力传感器将采集的压力值发送给所述数据采集和处理系统；所述抽真空系统包括真空栗、 真空容器、收集容器、第二压力表和第二压力传感器；所述第四单向阀通过一第二手动阀连 接所述真空容器的入口，所述真空容器上设置有一用于显示所述真空容器内压力的所述第 二压力表，所述第二手动阀和所述真空容器之间设置有一用于实时记录抽真空过程中装置 内的压力变化的所述第二压力传感器，所述第二压力传感器将采集的压力值发送给数据采 集和处理系统；所述真空容器的出口分别并联连接所述收集容器的入口和一第三手动阀的 入口，所述收集容器的出口通过一第四手动阀与外界连通，所述第三手动阀的出口通过一 干燥器连接所述真空栗；所述真空容器入口还通过一第五手动阀和一第六手动阀并联连接 所述气体吸附解吸系统以及所述气体采集和分析系统；所述气体吸附解吸系统包括一内部 有硅油的油浴池，所述参考腔、样品腔、第一取样瓶、第二取样瓶、第三压力传感器、第四压 力传感器、第一温度传感器和第二温度传感器全部浸泡在所述油浴池的硅油内，所述样品 腔的腔口位于所述油浴池外部；第四气动阀的一端连接所述第四单向阀，另一端连接所述 参考腔的入口，所述参考腔的第一出口通过第五气动阀连接所述样品腔的入口，所述样品 腔的出口通过第六气动阀连接所述第二取样瓶的入口，所述第二取样瓶的出口通过第七气 动阀连接所述气体采集和处理系统；所述参考腔的第二出口通过第八气动阀连接所述第二 取样瓶的入口；所述参考腔的第三出口通过第九气动阀连接所述第一取样瓶的入口，所述 第一取样瓶的出口通过第十气动阀连接所述气体采集和处理系统；所述参考腔内设置有用 于实时采集所述参考腔内压力和温度的所述第三压力传感器和所述第一温度传感器，所述 第三压力传感器和所述第一温度传感器将采集的压力值和温度值发送给数据采集和处理 系统；所述样品腔内设置有用于实时采集所述样品腔内压力和温度的所述第四压力传感器 和所述第二温度传感器，所述第四压力传感器和所述第二温度传感器将采集的压力值和温 度值发送给所述数据采集和处理系统；所述第一取样瓶内设置有一用于实时采集所述第一 取样瓶内压力的第五压力传感器，所述第五压力传感器将采集的压力值发送给所述数据采 集和处理系统；所述第二取样瓶内设置有一用于实时采集所述第二取样瓶内压力的第六压 力传感器，并将采集的压力值发送给数据采集和处理系统；所述气体采集和分析系统包括 第一缓冲瓶、第二缓冲瓶、气相色谱仪和同位素分析仪；所述第一缓冲瓶的入口依次通过第 十一气动阀和所述第十气动阀连接所述第一取样瓶的出口，所述第十气动阀和所述第十一 气动阀之间的管道分别连接所述第五手动阀入口和第七手动阀的入口，所述第七手动阀的 出口与外界连通；所述第一缓冲瓶的出口连接第一三通阀的入口，所述第一三通阀的两出 口分别连接所述气相色谱仪和所述同位素分析仪；所述第二缓冲瓶的入口依次通过第十二 气动阀和所述第七气动阀连接所述第二取样瓶的出口，所述第七气动阀和所述第十二气动 阀之间的管道分别连接所述第六手动阀的入口和第八手动阀的入口，所述第八手动阀的出 口与外界连通；所述第二缓冲瓶的出口连接第二三通阀的入口，所述第二三通阀的两出口 分别连接所述气相色谱仪和所述同位素分析仪；所述气相色谱仪和所述同位素分析仪分别 用于分析气体成分和同位素，并将分析所得的气体成分和同位素数据发送给所述数据采集 和处理系统；所述数据采集和处理系统包括数据采集系统、温控仪和计算机，所述数据采集 系统用于接收所述第一温度传感器和所述第二温度传感器采集的温度值，并发送给所述温 控仪，所述温控仪根据接收到的温度值控制加热装置为所述油浴池内的硅油进行加热；同 时，所述数据采集系统用于接收所述第一压力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器、 第四压力传感器、第五压力传感器、第六压力传感器、第一温度传感器和第二温度传感器发 送的压力值和温度值，以及所述气相色谱仪和所述同位素分析仪发送的气体成分和同位素 数据，并将接收到的压力值、温度值以及气体成分和同位素数据发送给所述计算机。
[0005] 所述高压驱替气瓶内的驱替气体采用0)2或N 2。
[0006] 所述数据采集系统采用MOXA C168H/PCI数据采集板或MOXA C104H/PCI数据采集 板。
[0007] -种超临界状态气体吸附解吸装置的使用方法，包括以下步骤：1)对参考腔、样 品腔、第一取样瓶、第二取样瓶以及相连接管道进行体积标定；2)将岩样放入样品腔内，利 用真空栗将整个装置抽真空，然后，打开高压氦气瓶，氦气经过气体增压栗的加压后进入参 考腔，待参考腔的第三压力传感器和第一温度传感器的读数稳定后，打开第五气动阀，使 参考腔内的气体进入样品腔，由物质平衡原理以及参考腔和样品腔的自由空间体积，得到 岩样死体积；3)将岩样进行等温加压吸附，具体步骤为：301)将油浴池内的硅油加热至设 定温度后恒温；302)利用真空栗将整个装置抽真空；303)打开高压甲烷或混合气体气瓶， 甲烷或混合气体经过气体增压栗的加压后，由高压缓冲罐进入参考腔；304)打开第九气动 阀，参考腔内的部分气体进入第一取样瓶；然后，使第一取样瓶内的气体进入气相色谱仪或 同位素分析仪，进行气体组分或同位素分析；305)关闭第九气动阀，待参考腔的第三压力 传感器和第一温度传感器的读数稳定后，打开第五气动阀，使参考腔内的气体进入样品腔， 待样品腔内的岩样达到吸附平衡后，关闭第五气动阀；打开第八气动阀，气体通过参考腔进 入第二取样瓶进行取样；306)再次利用真空栗将整个装置抽真空，并多次重复步骤303)~ 305)，每次重复过程中使参考腔内的压力高于上一次，以实现岩样的加压吸附，直到达到 实验设计最高压力为止；307)计算机根据数据采集系统采集的压力值、温度值及气体成分 或同位素分析数据，得到岩样的气体吸附量、不同气体间的竞争性吸附及吸附过程同位素 分馏作用；4)岩样的等温加压吸附达到最高压力后，岩样进行等温减压解吸，具体步骤为： 401)利用真空栗对除样品腔以外的装置进行抽真空；然后关闭所有阀门，打开第六气动 阀，使样品腔实现降压；402)待样品腔与第二取样瓶内气体吸附达到平衡后，关闭第六气 动阀；403)打开第七气动阀，气体进入第二缓冲瓶，然后由第二缓冲瓶进入气相色谱仪或 同位素分析仪，进行气体成分或同位素分析；404)重复步骤401)~403)，实现样品腔等温 减压解吸过程，计算机根据实验过程中数据采集系统采集的压力值、温度值及气体成分或 同位素分析数据，得到气体解吸量、不同气体间解吸过程的竞争性脱附及脱附过程同位素 分馏作用；5)进行气体驱替实验，具体步骤为：501)将油浴池内的硅油加热至设定温度后 恒温；502)利用真空栗将整个装置抽真空；503)打开高压甲烷或混合气体气瓶，甲烷或混 合气体经过气体增压栗的加压后，由高压缓冲罐进入参考腔；504)打开第九气动阀，参考 腔内的部分气体进入第一取样瓶，进行气体组分或同位素分析；505)关闭第九气动阀，待 参考腔的第三压力传感器和第一温度传感器的读数稳定后，打开第五气动阀，使参考腔内 的气体进入样品腔，待样品腔内的岩样达到吸附平衡后，关闭第五气动阀，用第二取样瓶通 过参考腔取样；506)利用真空栗将样品腔之外的部分进行抽真空，并打开高压驱替气瓶， 使驱替气体经过气体增压栗的加压后，由高压缓冲罐进入参考腔；507)打开第九气动阀， 参考腔内的部分气体进入第一取样瓶，进行驱替气体组分或同位素分析；508)关闭第九气 动阀，待参考腔的第三压力传感器和第一温度传感器的读数稳定后，打开第五气动阀，使参 考腔内的驱替气体进入样品腔，待样品腔内的岩样达到吸附平衡后，关闭第五气动阀，用 第二取样瓶通过参考腔取样；509)重复操作等温加压吸附或等温减压解吸步骤，即重复步 骤3)~4)，计算机根据实验过程中数据采集系统采集的压力值、温度值及气体成分实验数 据，得到气体解吸量及驱替气体吸附量，分析驱替效果。
[0008] 所述步骤1)中对参考腔、样品腔、第一取样瓶、第二取样瓶以及相连接管道进行 体积标定的具体步骤为：1〇1)利用真空栗将整个装置抽真空；102)打开第二气瓶阀，高压 氦气瓶内的氦气经过气体增压栗的加压后进入参考腔；103)待参考腔的第三压力传感器 和第一温度传感器的读数稳定后，打开第五气动阀，使参考腔内的气体进入样品腔；104) 根据物质平衡原理得到关于参考腔和样品腔体积的函数关系；105)分别将三个设定体积 的标准体积样块放入样品腔内，重复步骤101)~104)三次，得到三个关于参考腔和样品腔 体积的函数关系，进而得到参考腔和样品腔的体积；同理，求取第一取样瓶和第二取样瓶的 体积。
[0009] 本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本发明包括供气系统、加压 系统、抽真空系统、