仪器化气体样品中氙的预富集系统装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于环境保护和核化工领域，特别是涉及一种仪器化气体样品中氙的预富集系统装置。
【背景技术】
[0002]关于氙的纯化专利技术，有常温富集、高温解吸的纯化方法。例如，公告号为CN102359895B “一种大气中氙的常温富集取样方法”，使用四级吸附柱逐级富集浓缩空气中的氙，该装置在常温下取样，导致吸附床尺寸很大，难以达到野外使用便携的要求，浓缩后的样品体积约为130mL，不能用β-γ符合装置测量放射性氙同位素的活度，灵敏度受限，该技术还没有体现样品处理快速化这一特征；公告号为CN202052451U的“一种碳分子筛富集分离气体中氙的装置”，该装置在浅低温下(_15°C )取样，吸附床尺寸仍然较大，样品处理速度较慢，也没有体现快速化这一要求。也有采用非吸附分离的方式纯化氙的专利技术，例如，公开号为CN1196331 “氧、氪、氣混合气中提取高纯度氪、氣的方法”，使用的是低温精馈的方式提取氪气体产品、氙气体产品；公开号为CN104307461A的“氪、氙气纯化用吸气剂及其制备方法”，发明涉及一种氪、氙气纯化用多元合金吸气剂及其制备方法，解决了现有吸气剂存在的针对性较差、处理能力不足、损耗大、易粉化、寿命短等问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是:由于空气中惰性气体氙的浓度约为87ppb，含量低，吸附能力较弱，放射性氙的含量更低，还有其它杂质组分的干扰，因此无法直接测量。需要采用吸附分离技术，将氙富集、分离纯化后，再进行放射性测量，达到监测环境空气中的放射性氙同位素活度浓度的目的。本发明就是提供这样的一种仪器化气体样品中氙的预富集系统。
[0004]本发明的技术方案:仪器化气体样品中氙的预富集系统装置，包括空压机、中空纤维膜、压力传感器、缓冲罐、水相分离器及质量流量计，所述空压机通过水相分离器与缓冲罐相连接，在所述的水相分离器与缓冲罐相连接的管路上设置着压力传感器；缓冲罐内设置着热交换装置，其外部连接设置着电动球阀；通过缓冲罐引出的管路依次与至少三个水相分离器、质量流量计及至少三个中空纤维膜串联一起，中空纤维膜通过管路与一级除杂柱、一级吸附柱及电磁阀相连接；通过缓冲罐引出的管路通过质量流量控制器、电磁阀与一级除杂柱、一级吸附柱相连接；在所述的一级除杂柱外设置着加热保温套，在所述的一级吸附柱外设置着制冷保温套。
[0005]在所述的预富集系统装置外接移动电机。在所述的空压机进气端连接设置着灰尘过滤器。在所述的空压机下端连接钻杆气体取样器。所述的一级除杂柱与一级吸附柱各至少设置一个。所述的一级除杂柱与一级吸附柱分别与加热装置与制冷装置相连。所述的一级除杂柱外还设置着温度传感器。在所述的预富集系统装置的连接管路上分别设置着过滤器和露点仪。在所述的预富集系统装置的制冷保温套内部设置着加热棒和温度传感器。
[0006]本发明的有益效果:此装置可以将2m3空气中的氙(浓度0.087ppm)收集起来，氙的损失率小于10%，解决了取样过程中氙的预富集、杂质去除以及装置设计等技术问题。
[0007]随着核技术应用日益广泛，我国核电站等核设施数量将大增，对环境中放射性氙的监测需求明显，进口国外同类产品每台在50万美元以上，本装置的性能及仪器化程度属当前世界领先水平，其国内造价约每台100万人民币。
【附图说明】
[0008]下面结合附图对本发明作进一步的说明。
[0009]附图1为发明的主视结构示意图，附图2为本发明的装置工作原理图。
【具体实施方式】
[0010]实施例1、仪器化气体样品中氙的预富集系统装置，如图1所示，包括空压机1、中空纤维膜2、压力传感器3、缓冲罐4、水相分离器5及质量流量计8，:所述空压机I通过水相分离器5与缓冲罐4相连接，在所述的水相分离器5与缓冲罐4相连接的管路上设置着压力传感器3 ;缓冲罐4内设置着热交换装置11，其外部连接设置着电动球阀10 ;通过缓冲罐4引出的管路依次与至少三个水相分离器5、质量流量计8及至少三个中空纤维膜2串联一起，中空纤维膜2通过管路与一级除杂柱6、一级吸附柱7及电磁阀9相连接；通过缓冲罐4引出的管路通过质量流量控制器12、电磁阀9与一级除杂柱6、一级吸附柱7相连接；在所述的一级除杂柱6外设置着加热保温套15，在所述的一级吸附柱7外设置着制冷保温套16。
[0011]在所述的预富集系统装置外接移动电机22。在所述的空压机I进气端连接设置着灰尘过滤器13。在所述的空压机I下端连接钻杆气体取样器19。所述的一级除杂柱6与一级吸附柱7各至少设置一个。所述的一级除杂柱6与一级吸附柱7分别与加热装置20与制冷装置21相连。所述的一级除杂柱6外还设置着温度传感器17。在所述的预富集系统装置的连接管路上分别设置着过滤器14和露点仪18。在所述的预富集系统装置的制冷保温套16内部设置着加热棒23和温度传感器17。
[0012]实践操作，1、装置吸附柱的装填和活化再生:吸附柱填料为碳分子筛，除杂柱填料为5A分子筛。填料装填前，碳分子筛在200°C马弗炉内灼烧2h，5A分子筛在500°C下灼烧2h，放入干燥器内冷却至室温，称重装柱；2、开机:打开取样柜前面的电源开关约20秒后，屏幕上会弹出一个自动操作界面。在此界面中，可以了解到一级除杂柱、一级吸附柱温度，一级除杂柱末端露点，膜前压力，入口流量、出口流量，取样体积，总步数，当前步数，已运行时间，当前步数已运行时间，环境温度，环境湿度，大气压力，取样模式等信息；3、一级吸附柱安装:打开取样柜顶部靠右面板，将一级柱放入制冷模块中，接好快插，之后用制冷保温管包裹住快插；4、运行取样流程:手动按下触摸屏底部的“开始/停止”按钮，在弹出的对话框上输入一级吸附柱编号，按下“0K”按钮，则取样流程开始运行，取样流程结束时系统自动停止运行。采集地表下样品时，用钻杆气体取样器，操作方法是先用一个与钻杆直径相同的六棱角实心钻杆打孔，拔出后放入内部有空腔的取样钻杆，将空压机的进气管道与钻杆出气孔相连，其它操作同上；5、关机:关闭取样柜前面板的电源开关。
[0013]本发明的特点:1、使用缓冲罐、水相分离器、中空纤维膜、5A分子筛除H2O,中空纤维膜和5A分子筛除C02，中空纤维膜除02和N 2，氙富集在碳分子筛柱上。
[0014]2、为提高氙的吸附效率，使用制冷装置降低一级吸附柱的吸附温度，并减少环境温度波动给系统指标带来的影响。该制冷装置可使吸附柱温度降到_45°C以下，使氙的吸附效率大幅提高，是常温下(25°C )的20倍左右。
[0015]3、设置了一级吸附柱和一级除杂柱两套。吸附柱一直处于冷却状态。两套除杂柱分别处于取样除杂状态和在线再生状态。
[0016]4、从冷却的吸附柱中流出的取样尾气温度低，可通过热交换回路降低缓冲罐的温度，提高缓冲罐的除水性能。流过热交换器的尾气进入加热到350°C的一级除杂柱内，洗提除杂柱内吸附的杂质气体，再生吸附剂。
[0017]5、使用三根聚酰亚胺中空纤维膜去除大部分杂质气体(氮气、氧气、二氧化碳和水蒸气)，大大减小进入吸附柱的气体体积，达到浓缩的目的。中空纤维膜前端的质量流量计测量取样流量和体积，吸附柱末端的质量流量控制器控制气体的流量，使中空纤维膜始终除掉2/3的杂质气体，保证Xe的损失率不超过10%。
[0018]6、在除杂柱后安装露点仪，监测进入一级吸附柱的气体中水的浓度，掌握除杂剂的除杂性能，待除杂剂性能下降后可及时更换。
[0019]装置主要操作参数:一级吸附柱在_45°C下取样，控制中空纤维膜的原料气流量是产品气的3倍，取样体积为2m3，取样流量为2.5m3/h，每次采集2个2m3的空气样品，加上预冷时间，总共耗时约2.5h。取样流程实现了自动化操作。
【主权项】
1.仪器化气体样品中氙的预富集系统装置，包括空压机(1)、中空纤维膜(2)、压力传感器(3 )、缓冲罐(4 )、水相分离器(5 )及质量流量计(8 )，其特征在于:所述空压机(I)通过水相分离器(5)与缓冲罐(4)相连接，在所述的水相分离器(5)与缓冲罐(4)相连接的管路上设置着压力传感器(3);缓冲罐(4)内设置着热交换装置(11)，其外部连接设置着电动球阀(10);通过缓冲罐(4)引出的管路依次与至少三个水相分离器(5)、质量流量计(8)及至少三个中空纤维膜(2)串联一起，中空纤维膜(2)通过管路与一级除杂柱(6)、一级吸附柱(7)及电磁阀(9)相连接；通过缓冲罐(4)引出的管路通过质量流量控制器(12)、电磁阀(9)与一级除杂柱(6)、一级吸附柱(7)相连接；在所述的一级除杂柱(6)外设置着加热保温套(15)，在所述的一级吸附柱(7)外设置着制冷保温套(16)。2.根据权利要求书I所述的仪器化气体样品中氙的预富集系统装置，其特征在于:在所述的预富集系统装置外接移动电机(22)。3.根据权利要求书I所述的仪器化气体样品中氙的预富集系统装置，其特征在于:在所述的空压机(I)进气端连接设置着灰尘过滤器(13)。4.根据权利要求书I所述的仪器化气体样品中氙的预富集系统装置，其特征在于:在所述的空压机(I)下端连接钻杆气体取样器(19)。5.根据权利要求书I所述的仪器化气体样品中氙的预富集系统装置，其特征在于:所述的一级除杂柱(6)与一级吸附柱(7)各至少设置一个。6.根据权利要求书I所述的仪器化气体样品中氙的预富集系统装置，其特征在于:所述的一级除杂柱(6)与一级吸附柱(7)分别与加热装置(20)与制冷装置(21)相连。7.根据权利要求书I所述的仪器化气体样品中氙的预富集系统装置，其特征在于:所述的一级除杂柱(6 )外还设置着温度传感器(17)。8.根据权利要求书I所述的仪器化气体样品中氙的预富集系统装置，其特征在于:在所述的预富集系统装置的连接管路上分别设置着过滤器(14)和露点仪(18)。9.根据权利要求书I所述的仪器化气体样品中氙的预富集系统装置，其特征在于:在所述的预富集系统装置的制冷保温套(16)内部设置着加热棒(23)和温度传感器(17)。
【专利摘要】本发明属于环境保护和核化工领域，特别是涉及一种仪器化气体样品中氙的预富集系统装置，包括空压机通过水相分离器与缓冲罐相连接，水相分离器与缓冲罐相连接的管路上设压力传感器；缓冲罐内设热交换装置，外连电动球阀；缓冲罐依次与至少三个水相分离器、质量流量计及至少三个中空纤维膜串联一起，中空纤维膜通过管路与一级除杂柱、一级吸附柱及电磁阀相连；缓冲罐通过质量流量控制器、电磁阀与一级除杂柱、一级吸附柱相连接；一级除杂柱外设置着加热保温套，一级吸附柱外设制冷保温套。此装置可以将2m3空气中的氙（浓度0.087ppm）收集起来，氙的损失率小于10%，解决了取样过程中氙的预富集、杂质去除以及装置设计等技术问题。
【IPC分类】G01N1/34, G01N1/22
【公开号】CN105181430
【申请号】CN201510558514
【发明人】不公告发明人
【申请人】中国人民解放军63653部队
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月6日