一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品学领域，涉及一种红茶香气成分，具体来说是一种金骏眉红茶香 气成分的浓缩方法。
【背景技术】
[0002] 香气是影响红茶品质的因素之一。通过对金骏眉红茶进行香气成分的分析，鉴定 出茶叶的特征香气成分，对提高红茶的品质有着重要的意义。
[0003] 目前有关红茶的香气成分浓缩方法主要包括：氮吹法、旋转蒸发法、真空离心浓缩 法和K-D浓缩法等。然而这些方法各有利弊，由于茶叶提取时使用了较多的有机溶剂，如采 用氮吹法和旋转蒸发法致使挥发性强的香气物质极易逸失，微量成分难以分析；真空离心 浓缩法和K-D浓缩法结构复杂、设备昂贵、操作繁琐、实验成本高。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术中的上述问题，本发明提供了一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方 法，所述的这种浓缩红茶香气成分的方法要解决现有技术中的浓缩红茶香气成分中的香气 物质易损失，微量成分难以分析，操作繁琐，实验成本高的技术问题。
[0005] 本发明一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，包括如下步骤：
[0006] 1) -个蒸馏粗提的步骤，称取金骏眉红茶加入一个反应容器中，再加入纯净水，所 述的金骏眉红茶和纯净水的质量比为1:5~20,然后进行蒸馏，蒸馏时间为30min-50min， 收集馏出液；
[0007] 2) -个对馏出液进行萃取的步骤，向馏出液中加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合 液，连续萃取3-5次，将有机相在3500-4500r/min条件下离心10-20分钟，取上层有机相， 除去上层有机相中的水分，然后用滤膜过滤；
[0008] 3) -个对步骤2)过滤后的混合溶液进行刺型分馏浓缩的步骤，将步骤2)滤膜过 滤后获得的混合溶液装入蒸馏反应器中，然后放置于45-55Γ的恒温水浴锅中进行刺型分 馏浓缩，将浓缩后的混合液用氮吹仪浓缩，获得浓缩后的金骏眉红茶香气成分。
[0009] 进一步的，在所述的二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液中，二氯甲烷、乙醚和石油醚 的体积比为3:2:2。
[0010] 进一步的，所述的滤膜的孔径为〇. 22 μm。
[0011] 进一步的，步骤2)中，有机相中采用无水硫酸钠除去水分。
[0012] 本发明采用了一种香气成分的浓缩方法，对金骏眉红茶中的微量组分可起到浓 缩、富集的作用。刺型分馏柱是每隔一段距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间 呈螺旋状排列的分馏管。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的 蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，使上升蒸气 中溶剂增加，而下降的冷凝液中沸点高的组分增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气 液平衡，即实现了多次蒸馏，最终在分馏柱顶部将溶剂排出，达到浓缩样品的效果。此过程 减少了混合液中的成分损失，从而更加真实的反映出样品中的挥发性物质的种类及含量。
[0013] 本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明提供了一种金骏眉红茶香 气成分的浓缩方法，通过选择适当的溶剂和浓缩方法对挥发性成分进行萃取和浓缩，获得 了更全面的挥发性成分和更真实的物质含量。本发明操作简单、方便，省时省力，费用低廉， 对微量组分可起到富集、浓缩的作用，副产物少、有利于极微量物质的定性分析，同时有效 地减少挥发性成分的损失，提高了香气物质的回收率。
【附图说明】
[0014] 图1显示了市售金骏眉红茶香气成分色谱图。
【具体实施方式】
[0015] 实施例1
[0016] -种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，包括如下步骤：
[0017] 1)水上蒸馏粗提：取一种市售金骏眉红茶40g于样品瓶中，量取450mL纯净水于 蒸馏瓶中，加热使水沸腾，将水蒸汽通过茶叶，茶叶的香气成分随水蒸汽馏出，进入冷凝器 冷凝，得到含有香气物质的水溶液。直到冷凝管内有液滴滴下时开始计时，蒸馏过程持续 30min，收集馏出液。
[0018] 2)复合溶剂萃取：向馏出液中加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液（体积比 3:2:2)，分别取二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液3〇1^、3〇1^、3〇11^连续萃取三次，将有机相 在3500r/min条件下离心20分钟，取上层有机相，在有机相再加入无水硫酸钠除去水分，除 去水分的有机相用〇. 22 μ m的滤膜过滤；
[0019] 3)刺型分馏浓缩：一个刺型分馏浓缩的步骤，在所述的刺型分馏浓缩的步骤中， 将步骤（1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于45°C的恒温水浴锅中进行刺型 分馏浓缩，溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中，待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移 去水浴锅，易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸馏瓶中，待刺型分馏管内不再有液滴滴 下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至ImL后，加40 μ L 230mg/kg的氘代愈创木酚溶液为内标 物，混匀待GC-MS分析。
[0020] 4)取1 μ L该实施例1的浓缩液直接进样进行GC-MS分析。选用7890-5975气质联 用仪，GC条件为：毛细管色谱柱为Agilent HP-INNOWAX (60mΧ0. 25mmΧ0. 25 μ m)进样口温 度230°C，程序升温：初始温度40°C，保留6min，以3°C /min的速率升至100°C，再以5°C / min的速率升至230°C，保持IOmin ;检测器温度230°C ;载气He，流速为I. 2mL/min ;不分流 进样；MS条件：四极杆温度150°C，离子源温度230°C，接口温度280°C，EI电离源，电子能量 70ev，扫描范围，30~400amu。
[0021] 5)挥发性成分的定性定量分析：未知化合物的质谱通过与wiley7n Database， NIST05 (Agilent Technologies Inc.)进行比对；并通过计算保留指数进一步定性；采用内 标法进行定量，计算公式：Ni=n\t,Ws，式中fi校正因子为l，Ai待测组分峰面积，As内标 物的峰面积，Ws内标物的质量，Ni待测物质质量。
[0022] 通过本发明的香气浓缩方法，共鉴定出128种香气成分，香气成分总含量为 118. 840mg/kg;;而只通过氮吹浓缩方法，共鉴定出115种香气成分，香气成分总含量为 101. 699mg/kg。由此可见，本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类以及总含量高于 氮吹浓缩方法所鉴定的种类和含量，此发明能更准确的反映出金骏眉红茶中香气物质组成 以及含量。表1为采用本发明的方法和传统氮吹方法获得的金骏眉红茶香气成分的检测结 果。
[0023] 表1金骏眉红茶香气成分的检测结果（实例1)
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