复合纤维的鉴别方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及纤维成分的分析鉴别技术，特别是涉及一种复合纤维的鉴别方法。
【背景技术】
[0002] 复合纤维是指由两种及两种以上聚合物，或由具有不同性质的同类聚合物经复合 纺丝制成的化学纤维，是20世纪60年代发展起来的物理改性纤维新品种。随着复合纤维的 广泛应用，其纤维成分的检测需求日益增多，但目前并没有针对复合纤维的定性分析方法， 造成了检测机构在定性鉴别工作中的一定困难。
[0003] 国家强制标准GB 5296.4-2012《消费品使用说明纺织品和服装使用说明》中 对纺织品的使用说明有纤维含量标识的强制要求，并且标识的要求应按照标准GB/T 29862-2013《纺织品纤维含量的标识》来执行。在纺织品的检测中通常根据行业标准FZ/T 01057系列进行纤维成分的定性鉴别，采用方法主要有燃烧法、显微镜法、溶解法和红外吸 收光谱鉴别法等。
[0004] 但是，由于复合纤维的特殊结构，例如，皮芯型复合纤维的表层纤维较薄，且表层 与里层的粘合度较高；并列型复合纤维的弯曲稳定性高等特殊结构的存在，常规的纤维成 分鉴别方法在复合纤维的鉴别中存在不确定性，容易出现错漏。
[0005] 因此，鉴于目前在复合纤维成分定性鉴别测试方法的不足，亟需一种对新型纺织 品纤维（特别是复合纤维）成分进行鉴别的方法。
【发明内容】
[0006] 基于此，有必要针对上述问题，提供一种复合纤维的鉴别方法，采用该方法，能够 准确的鉴别复合纤维的成分和类型。
[0007] -种复合纤维的鉴别方法，包括以下步骤：
[0008] 建立标准纤维样品数据库：取不同类型的单组分标准纤维样品，经粉碎混匀后进 行差示扫描量热测试，得到不同类型单组分标准纤维样品的差示扫描量热分析数据，建立 标准纤维样品数据库；
[0009] 鉴别判定：将待测纤维样品粉碎并混匀，进行差示扫描量热测试，获得该待测纤维 样品的差示扫描量热分析数据，然后与标准纤维样品数据库中的数据进行对比，判定得到 该待测纤维样品的类型。
[0010] 差示扫描量热测试是一种热分析技术，是在程序控制温度下，测量输入到待测物 和参比物之间的能量差随温度变化的一种技术。差示扫描量热仪记录到的曲线称为DSC曲 线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt (单位：毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或 时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数。
[0011] 在充分研究差示扫描量热分析技术的基础上，本发明提出，由于复合纤维在差示 扫描量热分析中所表现出的热性质，是组成该复合纤维各不同类型单组分纤维热性质的叠 加，因此可通过对待测纤维样品DSC曲线的分析，考察待测纤维样品在非等温降温过程中 的结晶峰、升温过程中熔融峰的位置，与所建立的标准纤维样品数据库中不同类型单组分 纤维DSC曲线的峰位置进行对比，即可准确鉴别纤维的类型，特别是复合纤维中各组成成 分纤维的类型。
[0012] 在其中一个实施例中，所述差示扫描量热测试方法包括：
[0013] 一次升温：将纤维样品在程序控温下由常温状态升温至熔融状态；
[0014] 一次降温：将上述纤维样品在程序控温下由熔融状态降温至晶态或非晶态，获得 一次降温DSC曲线；
[0015] 二次升温：最后再将上述纤维样品在程序控温下由晶态或非晶态升温至熔融状 态，获得二次升温DSC曲线。
[0016] 先将纤维样品进行一次升温，即在程序控温下从常温状态升温至熔融状态（确保 纤维样品未分解），所获取的DSC曲线为一次升温曲线，从一次升温曲线可以得到纤维样品 迭加了热历史（冷却结晶历史、应力历史、固化历史等）与一些其他因素（水分、添加剂等） 的信息。某些水量大的纤维样品往往伴随有水分挥发产生的较大吸热峰，可能掩盖纤维样 品本身的一些特征转变。因此，该一次升温的DSC曲线特征不适宜做为判定依据。
[0017] 随后进行一次降温，即在程序控温下，纤维样品经历了一次升温过程后，从高弹态 或熔体状态降温至晶态或非晶态，所获得的DSC曲线为一次降温曲线。在很多情况下，一次 降温过程与二次升温的测试结果息息相关。常见的一次降温过程包括线性冷却、等温结晶， 以及淬冷。对于单个纤维材料研究可使用不同的冷却条件，在二次升温中研究冷却条件对 结晶度、玻璃化转变温度、熔融过程等的影响。但是，对于需要进行类型鉴别，即横向比较的 纤维样品应对各纤维样品使用相同的冷却条件，使样品拥有相同的热历史，在二次升温中 才能较好的比较材料在同等热历史条件下的性能差异。
[0018] 因此，将纤维样品先升到熔点以上，消除热历史（一次升温过程），再选取相同的 一次降温条件，使纤维样品可以有一个标准的结晶条件，有利于进行比较。再进行二次升 温，即二次升温至熔融状态获取的DSC曲线，作为二次升温曲线，以该二次升温曲线的峰位 置和峰型做为依据，进行对比判定，具有较高的准确性。
[0019] 并且，在一次升温温度超过熔点后保留一段时间，可以使得样品成为一个与坩埚 底紧密贴住的整体，减小蓬松和接触不良带来的热滞后。
[0020] 在其中一个实施例中，所述差示扫描量热分析数据为一次降温DSC曲线的降温结 晶温度峰值和/或二次升温DSC曲线的熔融温度峰值。以结晶温度峰值和/或熔融温度峰 值做为判定依据，具有简单易行的特点。
[0021] 在其中一个实施例中，所述鉴别判定中，以二次升温DSC曲线的熔融温度峰值为 首要判定依据，以一次降温DSC曲线的降温结晶温度峰值为次要判定依据。对于复合纤维 样品的鉴别，为统一检测标准，使检测结果之间更好比较。需消除因不同生产工艺等因素造 成的各纤维样品间不同热历史的影响，同时给纤维样品施加一个人为的、已知的热历史，使 纤维样品的鉴别具有相同的背景条件。因此对复合纤维的成分鉴别选取二次升温曲线为 主，一次降温曲线为辅的判定过程。
[0022] 在其中一个实施例中，所述鉴别判定中，判定标准为：当所述待测纤维样品与某一 类型的单组分标准纤维样品的二次升温DSC曲线的熔融温度峰值的差值在±5°C范围内， 且对应的一次降温DSC曲线的降温结晶温度峰值的差值在±10°C范围内，则判定该待测纤 维样品含有该类型的纤维。将判定标准设置在此范围内，是根据大量标准样品的分析结果 所得到，以该判定标准进行复合纤维的鉴别，能够最大程度的减少漏判、误判发生。
[0023] 在其中一个实施例中，所述差不扫描量热测试的条件为：环境气氛为氮气，升温或 降温速率为3-30°C /min，最高升温达到的温度至少比纤维样品的分解温度低20°C。将最高 升温达到的温度设定在上述范围内，能够使纤维样品在熔融的情况下不发生分解，避免样 品分解对仪器和测试结果产生的不良影响。
[0024] 在其中一个实施例中，所述差不扫描量热测试的条件为：环境气氛为氮气，一次降 温的速率为5-10°C /min，二次升温的速率为10-20°C /min，最高升温达到的温度至少比纤 维样品的分解温度低30°C。采用上述测试条件，能够获得更具代表性的DSC曲线，提高鉴别 的准确性。
[0025] 在其中一个实施例中，通过对纤维样品进行热重分析测试获得其分解温度。可以 理解的，如已知该纤维样品的分解温度，则无需再做热重分析测试。
[0026] 在其中一个实施例中，所述热重分析测试采用与所述差示扫描量热测试相同的升 温速率。由于所有材料在进行热分析测试时，都会面临热滞后效应，特别是纺织品等不良导 热材料。热滞后效应产生的根本原因在于，样品在吸热或放热过程中，表层与内层之间存 在着温度