用于测量液体电导率以便确定纯水和超纯水中极低水平的总有机碳(toc)的装置的制造方法

文档序号:9438644阅读:698来源:国知局
用于测量液体电导率以便确定纯水和超纯水中极低水平的总有机碳(toc)的装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明大体涉及用于测量纯或甚至超纯液体或流体(尤其是超纯水)的电导率的 装置,特别地涉及用于测量液体或流体样本中的有机物质或总有机碳(TOC)的装置。
[0002] 更确切地,本发明是针对用于在超纯流体或液体(例如,超纯水)中的极低水平的 杂质(通常小于500或甚至5 PPb (十亿分之一))下的测量的装置,即,其电导率在实践中 小于0. 055 KS/cm (即,小于0. 055微西门子/厘米)。
[0003] 本发明还针对用于制造测量单元的至少一部分的材料。
【背景技术】
[0004] 许多现代技术应用对于其功能需要超纯水,特别在化学、制药、医疗和电子行业 中。
[0005] 在理论上的超纯水中,仅存在的两种离子来源于水分子解离成H+和OH。
[0006] 因此,在25°,不含离子污染物的水样本的理论电导率等于0.055 PS/cm,即电阻 率(电导率的倒数)等于18. 2 ΜΩ. cm (兆欧.厘米)。
[0007] 这个电导率是通过在浸到水样本中的两个测量电极之间施加电位来测量的。从在 电导率测量室内部产生的电流的电压和强度来确定电导率。
[0008] 就此而言,回顾电导率是对穿过材料的电子流的测量。其与离子浓度、由这些离子 中的每个所承载的电荷(化合价)及其迀移率成正比。此迀移率取决于温度,且因此电导率 测量也取决于温度。
[0009] 具体地,在测量电导率的领域中的一个主要问题是其极大地受到温度变化的影 响:样本的温度越高,其电阻率越低(由于离子的迀移率)。因此,为了确保精确测量,有必要 在电导率测量中对温度进行补偿。为此目的,电导率测量单元通常配备有样本温度传感器。 [0010] 温度传感器在实践中呈热敏电阻的形式且通常旨在放置在电导率测量单元的上 游或者下游,或更好地是放置在其中一个电极的下面,且可选地,薄玻璃界面位于温度传感 器与容纳待测样本的室之间。
[0011] 因此,通过集成有热敏电阻,有助于在此类装置中进行校准,从而引起更好的温度 和电导率测量精度。
[0012] 这种电导率测量还受到容纳样本的室的几何形状的影响。
[0013] 这在超纯水的情况下尤其重要。
[0014] 在实践中,借助于紫外(UV)线使理论上的超纯水的样本经受光氧化,这使得有可 能从电阻率的减小来测量水中存在的有机碳的量,电阻率的减小是由经受测量的水样本中 存在的有机物质发生紫外光氧化所产生的。
[0015] 现在,优选的是,暴露至紫外线的材料的表面积(S)应尽可能地小以将在流体室内 的流动期间材料的浸出降到最低(污染物的量越小,测量结果越好),但同时保存最大的可 能采样体积(V),以具有更好的产量和更好的功效。换言之,优选的是,具有尽可能小的比值 (s/ν)。并行地,样本体积越小,对于测量待测的超纯水或任何其它超纯液体的电导率(直接 测量)所需的时间越短。
[0016] 例如,文献EP 1 927 849是已知的,其描述一种电导率测量装置,该电导率测量 装置包括由对紫外(UV)线透明的窗口构成的测量单元,且设有用于容纳待测液体样本的测 量室,以及包括电极的衬底,该电极形成室的基底。因此衬底具有双重功能,即测量功能(由 于其包括电极)和液压功能(因为其包括用于供给和清空测量室的孔)衬底的此种设计导致 成本价格高,并且由于存在必须制造于其中的孔还会导致机械强度变弱(尤其是当衬底最 初是薄的时)。孔的存在也意味着,对于室设计的长度和宽度而言,将遵循最小尺寸。包括 室的以单块方式的窗口设计也是困难的、复杂的和昂贵的。此外,在此种设计中,用于室中 的流体的入口和出口的孔面向自然地穿透到内部的紫外线。由于与通过这些孔所照射的体 积有关的不确定性,因此难以确定采样体积。
[0017] 文献US 6 444 474也是已知的,例如其描述一种电导率测量装置,其允许使流体 中存在的含有高达100 ppm的有机化合物快速氧化(根据所述文献,术语"快速"在此处意 指反应持续约2到30秒),并且还清洗传感器。根据一些实施例,装置包括以三个独立部分 形成的单元,即,包括电极的UV透明的上衬底、包括另一电极的下衬底以及包括腔体的分 离器,使得由此通过装配这三个元件来形成室。室具有小体积(V)(小于30 μL)和小于150 Mffl的厚度。装置在UV照射期间使用两个特定电极用于获得光催化,且也由数种材料构造 成,其是如此构造以至于其构成流体(浸出)的污染源,这增大了流体的电导率,且由此使得 不可能在极低PPb水平下进行测量。由于其尺寸,所述装置的室此处具有受照射材料的表 面积(S)和其体积(V)之间在14 _2/μ1量级的比值。最后,在下衬底中还形成孔以供给和 清空流体室,从而尤其导致上述缺陷中的至少一些。

【发明内容】

[0018] 因此,本发明的主题大体是用于至少部分地解决上述缺陷并且还具有其它优势的 装置,其更具体地被设想用于对在25° C下电导率在0. 055PS/cm与I PS/cm之间的水(即, 纯水或甚至超纯水)上进行低于500 ppb的TOC的分析。
[0019] 更确切地,本发明的主题首先是一种用于测量液体的电导率的装置,例如纯水或 超纯水(例如,具有小于I KS/cm的电导率,且小于500 ppb),其包括:测量室,其用于容纳 待以紫外线进行照射的采样体积;定位在测量室和紫外线源之间的UV透明窗口,其密封地 闭合测量室的第一侧,所述装置的特征在于,室由液压本体形成,测量室至少在第一侧上开 放至液压本体的第一表面上,UV透明窗口覆盖第一表面的至少一部分,从而在第一表面的 一侧上密封地闭合测量室,且特征在于,液压本体包括用于向测量室供给待测液体的入口 通道和用于从测量室移除被测液体的出口通道,入口通道和出口通道在任一侧上出现在超 过暴露至紫外线的表面处,使得仅照射容纳在测量室中的采样体积。
[0020] 此类装置使得有可能通过紫外线源的照射来测量纯水和甚至超纯水(即,分别是1 PS/cm和0.055 PS/cm)中的可氧化元素的极低水平的TOC (通常低于500 ppb且优选地为 5 ppb),该可氧化元素通过UV (紫外)线源(波长通常在160 nm和400 nm (纳米)之间)的 照射被转化成CO2 (二氧化碳)。
[0021 ] 水的入口端口和出口端口在室中的此类定位使得有可能减少室的基底的有效表 面(通常包括传感器),且能够更好地确定容纳在室中的采样面积,因为所述端口(孔)现在 超出了面向紫外线的位置。
[0022] 为进一步减小室的表面积,例如,装置也不含光催化电极。
[0023] 根据一个实施例,液压本体包括一方面入口通道所连接至的入口和另一方面出口 通道所连接至的出口,所述入口通道和所述出口通道另一方面经由侧壁出现在室中,所述 侧壁侧向地对测量室定界。
[0024] 因此,由于紫外线面向室的基底,所以所述射线不再能够穿透到入口通道和出口 通道的深度中。另外,紫外线一般平行于室的侧壁发射,例如此壁是平行六面体的总体形 状。
[0025] 根据一个实施例,测量室经由基底在液压本体的第二表面的一侧上被闭合,所述 基底形成液压本体的整体部分。
[0026] 根据一个实施例,测量室经由衬底在液压本体的第二表面的一侧上被密封地闭 合,所述衬底包括至少两个电导率测量电极,所述衬底施加作用力抵靠在液压本体的第二 表面的至少一部分,使得所述电极面向测量室。
[0027] 例如,入口和出口在液体压本体中形成且超过衬底与第二表面之间所限定的接触 表面。
[0028] 此类装置尤其使得有可能避免必须在衬底中产生孔或对其进行机械加工,从而使 其在机械方面脆化。
[0029] 因此,支撑形成传感器的电极(其在此处由衬底上的印刷电路制成)的衬底独立于 液压回路,且特别地,独立于液压本体,所述液压本体包括与流体流动有关的机械元件;因 此,例如,没必要对衬底进行穿孔。
[0030] 此外,液压本体也解除了与UV透明窗口的存在相关联的功能,从此观点而言,这 使得有可能使用不可穿透的材料来制造液压本体。
[0031] 用于形成室的液压本体的这种独立性还提供设计的更大活动范围,如稍后在此说 明书中所详述的。
[0032] 为了改进流动,尤其是使气泡的潜在出现率降到最低,例如,入口通道和出口通道 各自包括以平行于窗口的方式出现在室中的至少一个部段。
[0033] 也为了改进对装置的清洗,且尤其是对测量室的清洗,将设计室的形状和流体的 循环,以便避免残留区,流体在此处会滞留或受阻,从而导致例如压力损耗。流体的循环非 常重要,不仅是防止在氧化反应期间气泡被局限住,而且便于在氧化之前对单元的清洗。
[0034] 为了至少部分地克服这些缺陷,室中的入口和出口与传感器(电极)平行或甚至 相切,从而有助于移除气泡并且促进清洗,且优选地,在其使用期间,单元被定位成垂直的, 即,使得流体进入到室中的入口定位在底部处,且流体从室出来的出口定位在顶部处。
[0035] 否则,优选的是,将电极定位在窗口下方,以确保电极正确地浸入到样本中以实施 测量。
[0036] 根据一些特定布置,入口通道的一个部段和出口通道的一个部段在室中以平行于 窗口的方式出现,且各自通过凹槽形成于液压本体中,所述凹槽凹陷至第一表面的覆盖有 UV透明窗口的部分中。
[0037] 这允许例如更简单地制备液压本体,尤其对于管的制造,且在其使用期间使得能 够更容易清洁液压回路,尤其是清洁管。
[0038] 此外,根据装置的特定设计,避免了在清洗期间促进压力损耗的任何区,且为此, 例如入口通道和出口通道当中的至少一个具有圆形弯曲部。于是避免了锐角和/或低流速
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