共聚酯热熔胶网膜中特种含磷阻燃剂的分析测定方法

文档序号:9451209阅读:499来源:国知局
共聚酯热熔胶网膜中特种含磷阻燃剂的分析测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种共聚酯热熔胶网膜中特种含磷阻燃剂的分析测定方法,特别是共聚酯热熔胶网膜中9,10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物含磷阻燃剂的分析测定方法。
【背景技术】
[0002]热熔胶网膜,是一种无纺布状的热熔胶制品,可以方便地进行连续或间歇操作,广泛应用于各类织物、高分子材料及金属等的粘接,且其应用领域还在持续扩大。如共聚酯热熔胶网膜产品,即逐步应用于汽车内饰等高端产品的粘接方面。
[0003]随着人们对安全及环保问题的重视,很多产品要求具有较好的阻燃性能,使得其在受到外界火源攻击时,能够有效阻止、延缓或终止火焰的传播,达到阻燃的作用。作为多领域粘接材料应用的热熔胶产品,亦开始出现具有阻燃特性的热熔胶网膜产品新品种。然而,目前并无明确方法或途径,可以分析测定相关热熔胶网膜产品中阻燃剂的品种及含量。

【发明内容】

[0004]本发明的目的在于解决上述技术问题,提供一种热熔胶网膜中特种含磷阻燃剂的分析测定方法,特别是共聚酯热熔胶网膜中9,10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物含磷阻燃剂的分析测定方法。
[0005]本发明所采用的技术方案为:一种共聚酯热熔胶网膜中特中含磷阻燃剂的分析测定方法,包括以下步骤:
(I )、样品提取:
将待测共聚酯热熔胶网膜裁剪成标准规格样品,称取NI量的标准规格样品,装入到滤纸筒中,折封滤纸筒的开口端后,将其放入到索氏提取器的提取管中;在索氏提取器的提取瓶中添加少量沸石,并加入N2量的甲醇与丙酮混合物,且该混合物中,甲醇与丙酮的体积比为6:4 ;安装好索氏提取器,并将提取瓶安装于电热套上,设定电热套温度及索氏淋洗时间;然后将收集的提取液转移至鸡心瓶中,于40°C水浴旋转蒸发器中浓缩至Iml以下,用所述的甲醇和丙酮混合物溶解并定容至5.0ml,用0.45 μ m有机过滤膜过滤后得到待测溶液,备用;
(2 )、气相色谱质谱法测定待测样品中阻燃剂:
a、气相色谱氢火焰法单点外标定量:准确称取特种含磷阻燃剂标准样品,采用甲醇和丙酮体积比为6:4的混合物进行溶解,配制成标准工作溶液,利用气相色谱质谱仪进行检测,绘制成单点外标标准曲线;
b、待测样品检测:将已提取的待测溶液经气相色谱质谱仪进行检测,根据同时出现的FID和MS两张谱图分别进行数据处理,通过MS检测结果对阻燃剂进行定性分析,通过FID检测结果结合气相色谱氢火焰单点外标法获得共聚酯热熔胶网膜中含磷阻燃剂的含量。
[0006]上述步骤(I)中,将待测共聚酯热熔胶网膜裁剪成标准规格样品时,优选裁剪为0.5X0.5cm以下规格;样品NI的值优选为l_2g ;沸石的添加量为2粒;索氏提取器的提取瓶中所加入甲醇与丙酮混合物的量值N2大于索氏提取器一次虹吸的量,优选为1.1-2倍虹吸量值,一般为130-180ml ;电热套的温度设定为120_150°C ;索氏淋洗时间设定为4_5h。
[0007]上述步骤(2)中,特种含磷阻燃剂为9,10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲_10_氧化物含磷阻燃剂。
[0008]所述气相色谱质谱仪测定时参数如下:
色谱柱:RTX-5ms,石英毛细管柱,30mX0.25mmX0.25 μπι ;
色谱柱温度:从初始温度120°C逐渐升温至250°C,升温速率为20°C /min,保留25min ; 时间程序:事件EVENT数值-110 ;
APCl 压力:10.0kpa ;
进样量:1μ1 ;
流路1:
GC:进样口温度:260°C ;进样方式:分流进样;载气:高纯氦气;流量控制方式:线速度;柱流量:1.00ml/min ;吹扫流量:3.0ml/min ;分流比:30 ;
MS:离子源温度为200°C ;接口温度为260°C ;溶剂延迟时间2.2min ;
扫描方式:Scan和Sim同时进行;Sim离子216 168 199 139 ;Scan全离子扫描范围:43_600m/z ;
流路2:
GC进样口温度:250°C ;进样方式:分流进样;载气:高纯氦气;其他气体:高纯空气、高纯氮气、高纯氢气;柱流量:1.0Oml/min ;分流比:30 ;吹扫流量:3.0ml/min ;
FID:检测器温度:250°C ;尾吹气:高纯氮气;尾吹流量:25ml/min ;高纯氢气流量:40ml/min ;高纯空气流量:400 ml/min ;
在所述气相色谱质谱条件下,流路I与流路2中9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物标准物的出峰时间是完全一致的。
[0009]与现有技术相比,本发明的优点是:
1、本发明在称取样品时取样量少,易于操作、准确性高;
2、本发明在样品提取时采用甲醇和丙酮混合物,提取效果显著;采用甲醇和丙酮体积比为6:4,提取效率高;
3、本发明采用气相色谱氢火焰单点外标定量法进行定量分析,方法操作简易,准确性尚;
4、共聚酯热熔胶网膜中9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物含磷阻燃剂的回收率可以达到90%-95%。
【具体实施方式】
[0010]下面通过实施例对本发明做进一步表述,但并不以此为限。
[0011]实施例1:
共聚酯热熔胶网膜中9,10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物含磷阻燃剂的分析测定方法,步骤如下:
(I )、样品提取: 将待测共聚酯热熔胶网膜剪成0.4X0.4cm规格,称取样品1.5g,装入滤纸做成的圆柱状滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入索氏提取器的提取管中;在索氏提取器的提取瓶(500ml)中加入2粒沸石,并加入130ml体积比为6:4的甲醇与丙酮的混合物;安装好索氏提取器,并将提取瓶电热套上,设定电热套温度130°C,索氏淋洗5h ;然后将收集的提取液转移至鸡心瓶中,于40°C水浴旋转蒸发器中浓缩至1ml,用体积比6:4的甲醇与丙酮混合物溶解并定容至5.0ml,用0.45 μπι有机过滤膜过滤后得到待测溶液,备用;
(2 )、气相色谱质谱法测定待测样品中阻燃剂:
a、气相色谱氢火焰法单点外标定量:准确称取9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物含磷阻燃剂标准样品,采用甲醇和丙酮体积比为6:4的混合物进行溶解,配制成一种0.5g/ml标准工作溶液,利用气相色谱质谱仪进行检测,绘制成单点外标标准曲线;
b、样品检测:将已提取的待测溶液经气相色谱质谱仪进行检测,根据同时出现的FID和MS两张谱图分别进行数据处理,通过MS检测结果对阻燃剂进行定性分析,得出9,10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物;通过FID检测结果结合气相色谱氢火焰单点外标法获得共聚酯热熔胶网膜中含磷阻燃剂的含量为5.32%。
[0012]经向客户确认,该检测样品中含磷阻燃剂的设计含量为5.8%,本发明的分析测定方法有效。
[0013]所述气相色谱质谱仪测定时参数如下:
色谱柱:RTX-5ms,石英毛细管柱,30mX0.25mmX0.25 μπι ;
色谱柱温度:从初始温度120°C逐渐升温至250°C,升温速率为20°C /min,保留25min ; 时间程序:事件EVENT数值-110 ;
APCl 压力:10.0kpa ;
进样量:1μ1 ;
流路1:
GC:进样口温度:260°C ;进样方式:分流进样;载气:高纯氦气;流量控制方式:线速度;柱流量:1.0Oml/min ;吹扫流量:3.0ml/min ;分流比:30 ;
MS:离子源温度为200°C ;接口温度为260°C ;溶剂延迟时间2.2min ;
扫描方式:Scan和Sim同时进行;Sim离子216 168 199 139 ;全离子扫描范围:43_600m/z ;
流路2:
GC进样口温度:250°C ;进样方式:分流进样;载气:高纯氦气;其他气体
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