一种检测液态食用油的过氧化值的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种快速测定液态食用油的过氧化值的方法。
【背景技术】
[0002]食用油过氧化值的检测是确保油品质量的关键手段，国内外广泛使用的测定方法主要有高效液相色谱法和化学滴定法。高效液相法需使用大型仪器，试剂成本高，难以作为普查使用；而化学滴定法的反应时间长，步骤繁琐，试剂需提前一周以上配制，全部手工操作，易受操作人员的人为因素干扰。目前我国各防疫部门检测食用油过氧化值都按照GB/T5009.37-1996规定的分析方法(化学滴定法)。
[0003]本发明的目的是提出一种检测方法，使用预先制备的含药膜片，与可见光分析仪配合使用，可以定量测出液态食用油的过氧化值；与比色表配合使用时，用目测方式就可以半定量的测出过氧化值范围。与现有技术相比，本发明的突出特点有:1.可以目测，也可以与仪器配合使用；2.目测或与便携式的可见光分析仪配合使用，都可以做到实时、现场质量监控；3.膜片所含药物稳定，保存时间长；4.反应时间短，样品不需要预处理，每个样品的检测时间只需要120秒。
【发明内容】
[0004]1.该方法通过在高分子骨架结构中吸附药物并干燥，制备成含药膜片。当液态食用油样品接触膜片时，油样品中的过氧化物与膜片中所含药物发生反应，显现颜色，颜色变化的程度与油样品的过氧化值的关系可以用二次方程表达。在可见光范围内检测膜片的反射率可以准确测量过氧化值。也可以与比色表配合使用，目测判定过氧化值的范围。
[0005]2.高分子骨架结构可以使用尼龙微孔滤膜或滤纸。
[0006]3.膜片中含有的药物由柠檬酸缓冲试剂、稳定剂、显色剂、还原剂和反应促进剂等构成。其中，稳定剂是甲基乙烯酯和马来酸酐的共聚物，分子量范围900000?1300000 ；显色剂是联苯胺的衍生物，分子式为
[R1C6HnNR2]2 m= 2-4 Ri = H, CH3, C6H5, CH30, NH2 R2 = H，CH3 ；
还原剂为过氧化物酶；反应促进剂是苯并噻唑的衍生物，分子式为m = 3-4 , R3 = Η,CH3，c2h5
R4 = H, OH, SH, NH2。
[0007]4.含药膜片的制备，按以下步骤进行:
1)把柠檬酸缓冲试剂、还原剂和稳定剂溶解在去离子水中，得到溶液A;
2)把显色剂和反应促进剂溶解在无水乙醇中，得到溶液B;
3)把滤膜或滤纸依次在溶液A和溶液B中浸泡并在温度50?70°C下鼓风干燥。
[0008]4)干燥好的膜片分切，封装在真空铝箔袋或装有硅胶干燥剂的塑料瓶内。
[0009]5.检测反射率的波长范围600?650mm,最好是630nm。
[0010]6.标准曲线的制作:配制各级过氧化值标准液(0?50meq/kg)，用高效液相法或化学滴定法标定真实值。在膜片上定量滴加标准液，120秒后在选定波长检测膜片的反射率，作出反射率——过氧化值关系曲线和标准方程。
[0011]7.目测比色表的制作:用过氧化值标准液与膜片作用，把呈现不同颜色的膜片作为标准色块，用四色印刷制成与标准色块基本一致的比色表。
[0012]8.使用方法:
1)定量检测:在含药膜片上滴加样品，120秒后在选定的波长测定膜片的反射率，并根据标准方程计算出样品的过氧化值。
[0013]2)半定量检测(目测):在含药膜片上滴加样品或将膜片浸入样品中1?2秒并取出平放，120秒后将膜片上呈现的颜色与比色表目测比较，判断样品的过氧化值。
[0014]【具体实施方式】 1.将200克柠檬酸缓冲试剂、30000单位辣根过氧化物酶和30克稳定剂依次溶解在1000毫升去离子水中。将尼龙66微孔滤膜浸入溶液中，20秒后取出，60°C烘干；再把10克显色剂、20克反应促进剂溶解在1000毫升无水乙醇中，把滤膜在溶液中浸泡29秒，取出并在60°C烘干，分切成直径10毫米的圆形膜片，分装在密闭真空包装的铝箔袋中待用。
[0015]2.用吸管在含药膜片滴加一滴待测油的样品，120秒后在波长630纳米检测膜片的反射率，根据标准方程或关系曲线计算出样品的过氧化值。
[0016]3.把膜片浸入待测油样品中1?2秒，取出平放120秒，把膜片的颜色与比色表相比较，选出颜色最接近的色块，即代表了样品的过氧化值范围。
【主权项】
1.一种检测液态食用油的过氧化值的方法。2.用权利要求1中的含药膜片与可见光分析仪配合，定量测定过氧化值的方法。3.用权利要求1中的含药膜片与比色表配合，半定量测定过氧化值范围的方法。4.权利要求1所述的含药膜片含有柠檬酸缓冲剂、还原剂、稳定剂、显色剂、反应促进剂和高分子骨架结构。5.权利要求4所述的还原剂为过氧化物酶。6.权利要求4所述的稳定剂是甲基乙烯酯和马来酸酐的共聚物，分子量范围.900000 ?1300000。
【专利摘要】一种检测液态食用油的过氧化值的方法，含药膜片与可见光分析仪配合，定量测定过氧化值的方法。
【IPC分类】G01N21/55, G01N21/29
【公开号】CN105241846
【申请号】CN201410328459
【发明人】马井芳
【申请人】马井芳
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2014年7月11日