用x射线荧光光谱分析生铁成分的方法
【技术领域】
[0001] 本方法属于X射线荧光光谱分析法，是一种用X射线荧光光谱分析生铁成分的方 法。
【背景技术】
[0002] 传统上采用湿法的化学分析方法分析生铁的化学成分，根据不同的化学反应原理 分别测定其中不同元素的含量。随着仪器制造技术和分析软件的发展，原子吸收分光光度 计、X射线荧光光谱仪、光电直读光谱仪、ICP发射光谱仪等分析仪器在生铁的分析中应用 得越来越广。在这些仪器分析方法中，除光电直读光谱分析只适用于块状生铁外，其他几种 仪器分析方法都可用于粉状生铁的分析。而其中波长色散X射线荧光光谱法，由于样品处 理相对简单，不需要使用酸、碱等危险化学试剂，能同时测定多种成分，方法的精密度、准确 性较好，越来越为广大分析工作者接受。
[0003] 利用X射线荧光光谱仪直接分析块状生铁的方法有中国国家标准GB/T 223. 79-2007《钢铁多素含量的测定X-射线荧光光谱法》，但利用X射线荧光光谱仪直接分 析粉状生铁的方法尚无国家标准、国际标准或行业标准。一些期刊和分析技术交流论坛有 关于X射线荧光光谱仪直接分析粉状生铁的论文，这些论文介绍的方法不外乎两类：加粘 结剂后粉末压片-X荧光测定或直接粉末压片-X荧光测定。前者是将生铁粉末和粘结试剂 按一定比例混匀后制作粉末压片，再放入X荧光光谱仪进行检测，这种方法需要使用粘结 试剂如甲基纤维素等，试样和粘结剂都需要准确称量并充分混合均匀，这样比较麻烦和耽 误时间，而且一旦混合不均匀会严重影响分析的精密度和结果的准确性。后一种方法是将 生铁粉末直接压片再放入X荧光直接检测。但是，很多生铁尤其是灰口铁粘结性很差，即使 勉强压制成圆片，圆片一旦进入光谱仪，在光谱仪强力抽真空的负压下圆片样面立即飞散， 同时造成光谱仪真空室被污染，给仪器造成损害；有些生铁甚至根本没有粘结性，根本无法 压片成型，因而也就无法采用这种方法进行分析。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在提供一种用X射线荧光光谱分析生铁成分的方法，解决利用X射线荧 光光谱仪直接分析粉状生铁的问题，克服现有技术对粘结性很差的粉状生铁不能直接压片 而需要准确称量和加入粘结剂并充分混匀的缺点，实现粉状生铁直接压片并一次性测定出 硅、锰、磷、镍、铬、铜、砷、钛、钒、锡等各种成分的含量，减少操作上的繁琐，提高分析速度， 并避免对分析仪器造成污损。
[0005] 本发明的目的通过下述技术方案实现： 用X射线荧光光谱法快速分析生铁成分的方法，其步骤为： (1)分析前准备：将生铁试样粉碎至过0. 125mm筛网并混匀，设置压样机的工作压力35~55吨、保压时间25~45秒，选择各元素的Ka谱线或Kb谱线作为分析线，同时选择与 谱线对应的2Θ角，X荧光的光管电压30~60KV，光管电流40~80mA; (2) 制作粉末压片：利用粉末试样压样机和硼酸粉末制作出硼酸衬底和围边，上表面中 间部位露出生铁的粉末压片，压片厚度为4~8_，其中生铁试样厚度0. 3~0. 6_，生铁露 出区域的直径为30~32mm; (3) 保鲜膜包裹：用质地均匀的保鲜膜将粉末压片紧密包裹； (4) X荧光检测： 用一系列粉状生铁标样或控样通过化学定值的控样，按步骤（1)~（3)制样和设置工 作参数，在X荧光光谱仪上测定元素的特征X射线强度，经过扣除背景和基体校正，制作出 各元素的特征X射线荧光强度一含量的工作曲线； 仪器的漂移校正样也采用保鲜膜包裹的方法与标样或控样同步检测和设置，进而建立 最终的分析程序和漂移校正程序； 分析试样前，先用漂移校正样对光谱仪进行漂移校正； 漂移校正后，用标样或控样进行验证分析，以判断漂移校正是否到位、是否需要进一步 调整； 漂移校正或调整到位后，将试样放入光谱仪进行检测，试样结果通过工作曲线关系式 计算得到； (5) 报分析结果：判断平行试样检测结果之间的偏差是否超出允差范围，如超差则重新 按步骤（1)~（3)制样并在X荧光光谱仪上用建好的分析程序进行检测，如未超差则取平 均值报出分析结果。
[0006] 本发明的优点在于，能够直接对粉状生铁进行分析并一次性分析出硅、锰、磷、镍、 铬、铜、砷、钛、钒、锡等多种元素的含量，而且从制样到分析出结果整个过程操作简单、快 速，对分析仪器不会造成污损。
【附图说明】
[0007] 附图为分析步骤图。
【具体实施方式】
[0008] 以下提供了本发明的一组10个分析实施例： 1分析前准备 1. 1试样粉碎：用粉碎机将生铁试样粉碎至过〇. 125_筛网，并充分混合均匀，装入已 填写试样编号的试样袋中。
[0009] 1. 2压样机准备：设置工作压力40吨、保压时间30秒。
[0010] 1. 3X荧光光谱仪准备：按表1规定选择各元素的分析条件和相应的X荧光光谱 仪工作参数，并统一选择"试样旋转"功能。其他条件如分析所需材料种类及规格，仪器工 作环境、预热、点检和校正等，按X荧光光谱光谱仪的常规分析执行。
[0011] 2制作粉末压片 用医用棉擦干净压样机盛样杯内壁的灰尘，用医用棉蘸酒精擦干净活塞上平面和限位 筒内壁。放好限位筒（内径31mm)，下降活塞至限位筒卡位。用试样勺将生铁粉末沿限位筒 内筒铺撒在盛样杯底表面且完全均匀覆盖，铺撒厚度约〇. 6_，然后在生铁粉末表面及整个 样杯内放入硼酸粉末至样杯容积的一半位置，移走限位筒，再放入硼酸粉末，将压样机工作 平台上的硼酸粉末扫入活塞模具内并抹平，最终硼酸粉末位置至离样杯上口约1mm。盖上 压盖，拉紧压样机摇臂，使活塞上平面和上柱底面对齐，启动活塞上升开关，此时活塞上 升，至指定40吨压力，保压恒定30秒后，活塞自动下降。推开摇臂，再次启动活塞上升开 关至顶出圆片。制好的圆片厚度约6_，其中生铁试样厚度约0. 5_，生铁露出区域的直径 为 31mm〇
[0012] 每个试样制作两个粉末压片。
[0013] 3保鲜膜包裹 将压好的圆片用手轻抚去除周边的硼酸毛边，再用吸耳球吹去样片表面的浮灰。选择 质地和厚