一种化妆品中氯乙酸类化合物残留量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种化妆品中含氯乙酸类化合物残留量 的测定方法。 技术背景
[0002] -氯乙酸：中文名氯乙酸，氯醋酸，一氯醋酸；英文别名：Chloroaceticacid， Monochloroaceticacid，Carboxymethylchloride;化学式CH2CIC00H;CAS号 79-11-8 ;相 对分子质量94. 49 ;管制信息：氯乙酸（剧毒）。
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[0004] 毒性中等毒，半数致死量（大鼠，经口）76mg/kg。有腐蚀性。氯乙酸在农药、医药、 染料、日化、表面活性剂、化学试剂以及造纸化学品、油田化学、纺织助剂橡胶助剂、电镀、香 料香精等方面具有广泛的应用。氯乙酸也是一种重要的羧甲基化剂，用于制备羧甲基纤维 素钠、乙二胺四乙酸等，还用作有色金属浮选剂及色层分析试剂等。
[0005] 二氯乙酸：别名：二氯醋酸；国标编号：81605 ;CAS号：79-43-6 ;中文名称：二氯乙 酸；英文名称Dichloroaceticacid;分子式：C2H2C1202;C12CHC00H;分子量：128. 95〇
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[0007] 主要用途：用于有机合成和药物制造；毒性：健康危害；侵入途径：吸入、食入、经 皮吸收。健康危害：大鼠吸入本品饱和蒸气8小时，未见引起死亡但可产生严重的皮肤和眼 损害。二氯乙酸具有强烈的角质剥脱作用。
[0008] 三氯乙酸：中文名：三氯乙酸；外文名：Trichloroaceticacid;CAS号：76-03-9 ; 国标编号：81606;EINECS号：200-927-2 ;英文别名：Trichloroaceticacidsolution; fpiaprecipitation;trichloroacetate分子式C2HC1302;C13CC00H;分子量 163. 40。主要 用途：用于有机合成和制医药、化学试剂、杀虫剂。毒性属低毒类。急性毒性：LD50 3300mg/ kg(大鼠经口）；5640mg/kg(小鼠经口）。
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[0010] 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：吸入本品粉尘对呼吸道有刺激作用， 可引起咳嗽、胸痛和中枢神经系统抑制。眼直接接触可造成严重损害，重者可导致失明。皮 肤接触可致化学性灼伤。口服灼伤口腔和消化道，出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。
[0011] 一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸均列于2015年危险化学目录。目前中国和西欧已 经成为全球最主要的氯乙酸生产地区和国家。作为多种化妆品添加物的合成中间体，其残 留量的多少，直接决定其对人体伤害的危险性。
[0012] 化妆品的定义是指以涂擦、喷洒或者其它类似的方法，散布于人体表面任何部位 (皮肤、毛发、指甲、口唇等），以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化 学工业产品。如今，化妆品的用性和安全性受到广泛关注。一旦化妆品中残留有害物质过 量，可能危害消费者的身体健康。
[0013] 目前，尚未有适用于化妆品中含氯乙酸化合物检测的相关检测标准，GB/T 5750. 10-2006 9中《液液萃取衍生气相色谱法测试饮用水及水源水中的一氯乙酸、二氯乙 酸、三氯乙酸》采用液液萃取硫酸-甲醇溶液来实现甲酯化的过程繁琐，反应时间长，不易掌 控实验的稳定，回收率偏低，且局限检测干净水体；GB/T28193-2011《表面活性剂中氯乙酸 (盐）残留量的测定》采用液相色谱法测定一氯乙酸和二氯乙酸的含量，使用局限较大，因 为氯乙酸紫外吸收波长较小，灵敏度较低，易受基质变化而产生的不同程度的干扰，基本是 不适用基质复杂的成品化妆品检测。
[0014] 针对以上现状，研究适合化妆品中含氯乙酸化合物的检测方法，为检测单位、生产 企业及消费者提供有力的检测依据，是意义重大的，因此，申请人研发了一种化妆品中含氯 乙酸类化合物残留量的检测方法，可以有效的解决目前存在的检测方法的不足和问题。
【发明内容】
[0015] 本发明所要解决的技术问题是提供一种步骤简便、快捷准确、能够同时检测三种 氯乙酸类化合物的方法，满足检测要求。为此，本发明公开了一种同时检测化妆品中一氯乙 酸、二氯乙酸、三氯乙酸残留量检测的方法。包括下列步骤：
[0016] 样品前处理：
[0017] 准确称取0. 5g化妆品试样，置于带螺盖10ml试管中，准确加入5mL甲苯，均匀后， 加入5mL12%乙酰氯-甲醇，盖紧，均匀后，待衍生化反应。调节水浴振荡器至55°C-75°C 后，用毛巾包好待衍生化反应管后，置于水浴振荡器中固定好后，慢速振荡反应lh。反应完 成后，冷却至室温，用80g/L碳酸钠洗涤溶液20ml衍生溶液转移至50mL离心管中，均匀后， 离心或静置分层，取上层甲苯层1. 5ml试液，过含0. 5g无水硫酸钠的0. 22或0. 45um针式 过滤器于进样瓶中，用气相色谱-ECD测试样液中含氯乙酸类化合物的含量。
[0018] 标准曲线：以去离子水配制成 0· 5mg/L、1. 0mg/L、5.Omg/L、10. 0mg/L、20.Omg/L的 标准混合液（浓度按检测需要，可以适当调整），现配现用。另取5个10ml螺盖试管加入 0. 5ml相应浓度标准混合液后，准确加入5mL甲苯，均匀后，加入5mL12%乙酰氯-甲醇，盖 紧，均匀后，待衍生化反应。调节水浴振荡器至65°C后，用毛巾包好待衍生化反应管后，置于 水浴振荡器中固定好后，慢速振荡反应lh。反应完成后，冷却至室温，用80g/L碳酸钠溶液 20ml转移衍生溶液至50mL离心管中，均匀后，离心或静置分层，取上层甲苯层1. 5ml试液， 过含0. 5g无水硫酸钠的0. 22或0. 45um针式过滤器于进样瓶中，此时，对应的标准曲线点 浓度为〇· 〇5mg/L、0.Img/L、0. 5mg/L、1. 0mg/L、2.Omg/L，用气相色谱-EO)测试样液中含氯 乙酸类化合物，并绘制标准曲线。空白实验：以〇. 5ml去离子水代替试样进行。
[0019] 气相色谱条件：
[0020] 毛细管色谱柱：DB-1301 60mX0. 32mmX0.lum;升温程序：初始温度60°C，保持 3min，然后以10°C/min的速率升温到120°C，保持lmin，再以25°C/min的速率升温到 270°C，保持7min;进样口温度：230°C;检测器：E⑶；检测器温度：300°C;载气：氮气；流速： I. 52mL/min;尾吹气：30mL/min;分流比：10 : 1;
[0021] 有益效果：本发明所述方法的灵敏度、回收率高，测定结果的精密度好，该方法 的检出限能够满足要求，方法检出限：一氯乙酸0. 5mg/kg、二氯乙酸0. 2mg/kg、三氯乙酸 0·lmg/kg〇
【附图说明】
[0022] 图1，一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸衍