一种VOCs溶液的量取方法及标准气体的配制方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于VOCs气体的量取与标准气体的配制技术领域，尤其是涉及一种VOCs 气体的量取方法及标准气体的配制方法。
【背景技术】
[0002] 标准物质是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，是 分析测量行业中的"量具"，即，标准物质是测量物质成分或特性的一种计量标准，能够用于 标定或鉴定测量仪器，评价测量过程与质量控制，从而保证不同时间或空间测量结果的一 致性。其中，挥发性有机化合物（volatile organic compounds，VOCs)标准气体是常用的 标准物质之一，用以保证VOCs快速检测设备、气质联用仪、高效液相色谱仪等分析仪器检 测值的准确性、有效性。
[0003] 目前，气体标准物质（即标准气体）的配气方法一般分为动态配气法和静态配气 法两种。
[0004] 动态配气法是使已知浓度的原料气与稀释气按恒定比例连续不断地进入混合器 混合，从而可以连续不断地配制并供给一定浓度的标准气体，根据两股气流的流量比可计 算出稀释倍数，根据稀释倍数计算出标准气体的浓度。这种方法适用于标准气体用量较大 或通气时间较长的实验工作，尤其适用于配制低浓度的标准气体，但是其所用仪器设备配 制繁琐、配气系统体积大、操作流程复杂，需要大量的人力物力，且不适合配制高浓度的标 准气体。
[0005] 静态配气法是把一定量的原料气加入已知容积的容器中，再充入稀释气混匀制 得。标准气体的浓度根据加入原料气和稀释气的量及容器容积计算得到。静态配气法的优 点是所用设备简单、操作容易，但容器壁有一定吸附作用，会造成配制气体浓度不准确或其 浓度随放置时间而变化，特别是配制低浓度标准气体，常引起较大的误差。对于常用的高压 钢瓶静态配气法或配气瓶静态配气法，还存在标准气体运输不便，不利于开展不同实验室 间的比对验证等问题。为了解决标准气体的运输问题，在配制少量标准气体的场合中，可以 采用注射器静态配气法，先用注射器吸取一定量的原料气，再经多次稀释即可得到一定浓 度的标准气体。
[0006] 对于VOCs标准气体而言，其经常用于一次性用量较少的场合，如不同实验室间检 测方法的比对验证、采样效率评价、标准曲线绘制、分析仪器校准及质量控制等环节，因此 适合采用注射器静态配气法来配制。然而，由于苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、乙醛、丙烯 醛等常见VOCs在室温下均为极易挥发的液体，用注射器吸取或推出少量上述物质时会由 于不可控的挥发损失或表面吸附而产生较大误差，浓度一致性较差。
【发明内容】
[0007] 有鉴于此，本发明旨在提出一种VOCs溶液的量取方法及标准气体的配制方法，以 解决量取VOCs溶液时误差大、一致性差的问题，能够简便、快捷、精准地配制特定浓度的 VOCs标准气体。
[0008] 为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
[0009] -种VOCs溶液的量取方法，该方法使用滤纸作为吸收和释放VOCs的载体，量取过 程中先将滤纸置于密闭的转移容器中称量滤纸与转移容器的第一整体质量，待滤纸吸收预 定质量的VOCs溶液后再称量滤纸与转移容器的第二整体质量，第二整体质量与第一整体 质量之差即为量取的VOCs溶液的质量。
[0010] 本发明提供的VOCs溶液的量取方法仅需要称量滤纸和转移容器的第一整体质 量，以及滤纸、转移容器和所加入的VOCs溶液的第二整体质量，然后将二者相减，便得到了 所加入的VOCs溶液的准确质量，滤纸的使用可以保证VOCs溶液的快速充分转移，并能避免 VOCs溶液不必要的流动；本量取方法还能够避免传统的注射器静态配气法中吸取或推出 VOCs时由于不可控的挥发损失或表面吸附而产生的较大误差。
[0011] 本发明还提供一种标准气体的配制方法，包括如下步骤：
[0012] Sl :制备预定浓度的VOCs溶液或准备好预定浓度的VOCs溶液；
[0013] S2 :将滤纸置于转移容器中，称重并记录第一整体质量；
[0014] S3 :将预定量的VOCs溶液注入到所述转移容器中，待所述滤纸将所述预定量的 VOCs溶液充分吸附后迅速盖紧封好所述转移容器，称重并记录第二整体质量；
[0015] S4:将密封好的转移容器放入柔性容器中，抽空所述柔性容器中的空气，并用稀释 气清洗若干次；
[0016] S5:在所述柔性容器中注入预定体积的稀释气后，将所述转移容器的密封盖打开， 并同所述柔性容器一起在预定温度下静置预定时间，以得到所需的标准气体；
[0017] 其中步骤S1、S2顺序可调换。
[0018] 柔性容器为方便于隔着柔性容器将其内的转移容器的密封盖打开的容器。
[0019] 优选的，柔性容器为塑料采样袋。
[0020] 进一步的，步骤Sl中将盛有预定浓度的VOCs溶液的存储容器置于冰水浴中。
[0021] 转移容器为方便于隔着柔性容器将柔性容器内转移容器的密封盖打开的容器。
[0022] 优选的，所述转移容器为离心管。
[0023] 进一步的，步骤Sl中预定浓度的VOCs溶液中，含有一种或多种VOC组分，且每种 组分的预定浓度均是已知的。
[0024] 进一步的，步骤S2中所述滤纸为吸附能力较强且本身无 VOCs散发的滤纸。
[0025] 优选的，步骤S3中所述VOCs溶液的预定量为0.0 lmL-lmL。
[0026] 优选的，所述稀释气为氮气、氦气或洁净的空气中的一种或多种。
[0027] 进一步的，步骤S4中，用稀释气清洗若干次具体包括：
[0028] 向所述柔性容器中注入一定量的稀释气，然后抽真空，如此重复若干次，以充分清 洗所述柔性容器。
[0029] 优选的，所述稀释气的预定体积为I. 5L-3000L。
[0030] 优选的，所述预定温度为23°C -65°C。
[0031] 优选的，所述柔性容器在预定温度下静置的预定时间为5min-16h。
[0032] 本发明还提供一种标准气体的验证方法，该方法使用气质联用仪和高效液相色谱 法对所述标准气体进行验证。
[0033] 相对于现有技术，本发明所述的标准气体的配制方法具有以下优势：
[0034] (1)基于质量基础，仅需要称量滤纸和转移容器的第一整体质量，以及滤纸、转移 容器和所加入的VOCs溶液的第二整体质量，然后将二者相减，便得到了所加入的VOCs溶液 的准确质量，滤纸的使用可以保证VOCs溶液的快速充分转移并避免其不必要的流动；步骤 S5中，向柔性容器中注入的稀释气的体积是已知的，当VOCs溶液在预定温度下静置预定时 间后，VOCs将充分挥发并分散在该预定体积的稀释气中，由此便得到了所需的标准气体，其 浓度等于VOCs溶液的总质量乘以所含VOCs的质量浓度再除以稀释气的预定体积；
[0035] (2)相对于现有技术中的标准气体配制方法，本发明提供的配制方法所需要的设 备简单，配制操作容易，以离心管为例的转移容器运输方便，且离心管内表面积较小，可减 少容器壁的吸附，标准气体浓度由VOCs的质量除以稀释气的预定体积得到，因而准确且可 以随意调控，解决了传统配气方法的配制步骤繁琐、配气系统体积大、操作流程较长、不确 定度的评价程序复杂等问题，极具实用价值。
【附图说明】
[0036] 构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实 施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定，对于本领域普通技术人员 来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在附图中：
[0037] 图1为本发明实施例所述的标准气体的配制方法的操作过程示意图。
[0038] 附图标记说明：
[0039] 1-冰水浴，2-存储容器，3-转移容器，4-滤纸，5-第一阀门，6-第二阀门，7-柔性 容器，8-温度调节舱。
【具体实施方式】
[0040] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相 互组合。
[0041] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基 于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有 其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0042] 本发明实施例提供一种VOCs溶液的量取方法，该方法使用滤纸作为吸收和释放 VOCs的载体，量取过程中先将滤纸置于密闭的转移容器中称量滤纸与转移容器的第一整体 质量m。，待滤纸吸收预定质量的VOCs溶液后再称量滤纸与转移容器的第二整体质量Iii 1，量 取的VOCs溶液的质量为第二整体质量Hi1减去第一整体质量m。即（m fm。)，由VOCs溶液的 总质量及每种VOC组份的质量浓度C1即可获得量取的每种VOC组份的质量（