一种观察微观结构鉴定粗纸质的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及造纸工业中的纸品鉴定技术领域，具体涉及一种观察微观结构鉴定粗 纸质的方法。
【背景技术】
[0002] 造纸工业在现代社会中所发挥的作用正引起越来越多的引起世人瞩目，已演变成 一个与社会文明建设和国民经济发展息息相关的重要产业。在工业经济发达的国家，纸及 纸板消费量的增长速度与其国内生产总值的增长速度是同步的。正因为如此，造纸工业被 国际社会上称为"永不衰竭"的经济产业，在诸如美国、英国、加拿大等经济发达的国家，造 纸工业已成为其国民经济十大支柱制造业之一。在我国工业发展迅速的今天。造纸工业早 已成为与社会文明建设和国民经济发展紧密相关的重要产业，具有连续性、效益显著、高效 性等典型的大工业的生产特性。现代造纸工业在现代社会发展中各方面的联动性相对集 中，涉及到环保、工业、林业、计算机等很多相关行业，关联密度非常大。
[0003] 成品纸张是造纸过程中最终的产品，在我国，近年来纸及纸板的进出口量逐年大 幅度提高，进口量尽管有下降的趋势，但仍处于高位状态。作为进出口纸类产品质量的监管 部门，出入境检验检疫部门迫切需要研究和开发出经济、高效、准确的纸类产品质量快速检 测系统以大幅度地提高分析效率和以满足日益增长的业务需求。作为纸张企业的品质管理 部门，需要一套能快速检测纸类产品质量的系统以有效地提高企业的监管效率。成品纸张 质量参数的检测是企业品质管理部门和国家质监部门的一项重要工作。纸张的质量实质上 是造纸过程各要素的综合反映。这些环节中，只要一个环节上的失误，就会影响整体质量 水平。因此，必要的先进的质量检测技术是纸张质量的重要保证。
[0004] 纸品的纤维结构、质构直接决定着纸张的品质，物料的微观结构是反映其质地功 能的重要因素。目前，国内外还没有学者对纸品的微观结构进行系统性详尽的研究。在实 际生产和检验中，鉴别劣质纸品的方法大多依靠工人的生产经验人工进行鉴别和分离，效 率低，结果准确性差。
【发明内容】
[0005] 为克服现有技术上的不足，本发明目的是提供一种步骤简便、且结果准确的观察 微观结构鉴定粗纸质的方法。
[0006] 为实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：
[0007] -种观察微观结构鉴定粗纸质的方法，包括步骤：
[0008] 1)将样品纸块完全浸入戊二醛溶液中固定0. 5~Ih ;
[0009] 2)倒掉固定液，用磷酸缓冲液连续漂洗样品；
[0010] 3)分别用梯度浓度为15%，35%，55%，75 %和90 %的乙醇溶液对样品进行脱水 处理，每个浓度脱水处理1~lOmin，再用无水乙醇脱水处理两次，每次1~lOmin。最后 用无水乙醇与乙酸异戊酯按1 :1(无水乙醇：乙酸异戊酯，v/V)配成混合液处理样品1~ lOmin，再用纯乙酸异戊酯处理样品0. 5~Ih ;
[0011] 4)将所得样品CO2临界点干燥仪中进行干燥，真空离子溅射仪镀金；
[0012] 5)处理好的样品放在扫描电子显微镜中观察并进行拍照，加速电压20KV ;
[0013] 6)用TMS-PRO物性分析仪，选取测试指标：硬度，脆性和弹性，利用其检测探头两 次下压测定样品的质地特性，同时获得样品的微观结构硬度、脆性和弹性的性状或质地参 数。
[0014] 试验条件为：压缩速度Test speed :120mm/sec ;下压样品变形量（％ Deformation) :50%;Hold Time Between Cycles :0· OOs ;触发力 Trigger Force :0· 3N ;探 头.样品间距：l〇mm ;探头（Probe)直径：5mm ;环境温度：25°C ;每批样品平行测定10次；
[0015] 7)根据所获得的微观结构硬度、脆性和弹性性状或参数，对照预先设定的表格或 数据组，快速确定样品的粗纸质类型；观察检测结果所落入表格或数据组的范围，即可确定 该粗纸质的类型。
[0016] 本发明通过对样品进行固定化预处理后，再使用扫描电子显微镜观察纸品微观的 纤维结构，利用扫描电子显微镜提供的样品纤维形态和材料分布的信息，并同时测定固定 化处理后纸张的硬度、脆性和弹性，根据纸张的纤维微观结构和固定化处理后纸张的物性 指标，对照预先设定的表格或数据组，对纸的品质进行快速、准确的鉴定。
[0017] 本发明方法具有步骤简便、检测步骤标准化程度高、重复性好、准确性高、鉴定结 果直观准确等优点。
【附图说明】
[0018] 图1是实施例1中Al纸品的质构特性。
[0019] 图2是实施例1中A2纸品的质构特性。
[0020] 图3是实施例1中A3纸品的质构特性。
[0021 ] 图4是实施例1中A4纸品的质构特性。
[0022] 图5是实施例1中A5纸品的质构特性。
【具体实施方式】
[0023] 为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合
【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0024] 实施例1
[0025] 试验步骤：
[0026] 1)将样品纸块完全浸入戊二醛溶液中固定0. 5~Ih ;
[0027] 2)倒掉固定液，用磷酸缓冲液连续漂洗样品；
[0028] 3)分别用梯度浓度为15%，35%，55%，75 %和90 %的乙醇溶液对样品进行脱水 处理，每个浓度脱水处理1~l〇min，再用无水乙醇脱水处理两次，每次1~10min。最后 用无水乙醇与乙酸异戊酯按1 :1(无水乙醇：乙酸异戊酯，v/V)配成混合液处理样品1~ 10min，再用纯乙酸异戊酯处理样品0. 5~Ih ;
[0029] 4)将所得样品C02临界点干燥仪中进行干燥，真空离子溅射仪镀金；
[0030] 5)处理好的样品放在扫描电子显微镜中观察并进行拍照，加速电压20KV ;
[0031] 6)用TMS-PRO物性分析仪，利用其检测探头两次下压测定样品的质地特性中的 硬度、弹性和脆性，获得质地参数即为试验指标，选取测试指标：硬度，脆性和弹性；试验条 件为：压缩速度 Test speed :120mm/sec ;下压样品变形量（％ Deformation) :50% ;Hold Time Between Cycles :0.00s ;触发力 Trigger Force :0·3Ν;探头·样品间距：10mm;探头 (Probe)直径