检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及食品领域。具体地，本发明涉及检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的 方法。
【背景技术】
[0002] 环己基氨基磺酸钠的商品名称为甜蜜素，是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素是 一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30~40倍。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮 料或其他食品，就会因摄入过量而对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒 的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。
[0003] 然而，目前检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法仍有待改进。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的 在于提供一种检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法。该方法准确度高、精密度高、稳定 性强或者检测限低。
[0005] 需要说明的是，本发明是基于发明人的下列发现而完成的：
[0006] 目前，检测食品中环己基氨基磺酸钠的方法主要是将待测食品与亚硝酸钠溶液和 硫酸溶液在冰水中进行衍生化反应，然后对反应产物环己醇亚硝酸酯进行检测。但是，该检 测方法存在稳定性差、检出限偏高、准确度低等不足。
[0007] 本发明的发明人经过大量实验发现，将待测食品、氯化钠、三氯乙酸以及亚硝酸钠 依次进行混合及静置处理，得到衍生化反应产物。随后利用正己烷萃取出衍生化反应产物， 并将萃取产物进行色谱检测，以便确定待测食品中环己基氨基磺酸钠的含量。由此，检测食 品中环己基氨基磺酸钠含量的方法具有下列优点的至少之一：准确度高、精密度高、稳定性 强以及检测限低。
[0008] 在本发明的第一方面，本发明提出一种检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方 法。根据本发明的实施例，该方法包括：（1)将待测食品、氯化钠、三氯乙酸和亚硝酸钠进行 混合，并静置处理；（2)将步骤（1)所得到的混合物、正己烷和氯化钠混合，随后将得到的混 合物离心，并收集上清液；以及（3)对所述上清液进行色谱检测，并基于所得到的检测结果 确定所述待测食品中环己基氨基磺酸钠的含量。根据本发明的优选示例，在步骤（1)中，先 将所述待测食品与所述氯化钠混合后进行静置处理，再与所述三氯乙酸和亚硝酸钠进行混 合。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法具有下列优点的 至少之一：准确度高、精密度高、稳定性强以及检测限低。
[0009] 根据本发明的实施例，上述检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法还可以具有 下列附加技术特征：
[0010] 根据本发明的实施例，在步骤（1)中，所述混合包括：将所述待测食品、氯化钠、三 氯乙酸以及亚硝酸钠依次进行混合。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺 酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、较高的精密度、较强的稳定性或者较低的 检测限。
[0011] 根据本发明的实施例，在步骤（1)中，所述混合包括：（1-1)将10克所述待测食品 与1克所述氯化钠进行混合并静置处理；（1-2)将步骤（1-1)所得到的混合物与5毫升10% 的所述三氯乙酸进行混合；以及（1-3)将步骤（1-2)所得到的混合物与5毫升50g/L的所 述亚硝酸钠混合，以便得到环己醇亚硝酸酯。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基 氨基磺酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、较高的精密度、较强的稳定性或者 较低的检测限。
[0012] 根据本发明的实施例，所述离心是在5000r/min的转速下进行5分钟。由此，根据 本发明实施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、 较高的精密度、较强的稳定性或者较低的检测限。
[0013] 根据本发明的实施例，在进行所述色谱检测之前，预先将所述上清液中环己醇亚 硝酸酯的含量调节至〇. 〇lmg/ml~I. 6mg/ml。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己 基氨基磺酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、较高的精密度、较强的稳定性或 者较低的检测限。
[0014] 根据本发明的实施例，所述色谱检测包括气相色谱检测，所述气相色谱检测是按 照下列条件进行的：色谱柱：VF-1 ;检测器温度：300摄氏度；气化温度：260摄氏度；升温程 序：初始温度为50摄氏度，保持时间Omin，以10摄氏度/分钟的速度升温至120摄氏度，保 持2分钟；载气流量：2毫升/分钟；氢气流量：30毫升/分钟；空气流量：300毫升/分钟； 分流比：20:1 ;尾吹流量：25毫升/分钟。由此，根据本发明实施例的检测食品中环己基氨 基磺酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、较高的精密度、较强的稳定性或者较 低的检测限。
[0015] 在本发明的第二方面，本发明提出一种检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方 法。根据本发明的实施例，该方法包括：（1)称取10.0 OOg的样品于50.0 ml离心管中，加入 1.0 g氯化钠混匀后在冰水浴中放置5. 0分钟左右。（2)在步骤（1)所得到的混合物中加 入5mll0%三氯乙酸溶液轻轻摇匀，再加入5ml 50g/L亚硝酸钠溶液，摇匀，在冰浴中放置 40min，并经常摇动，然后准确加入IOml正己烷及5g氯化钠，摇匀后置旋涡混合器上振动 Imin或摇80次，充分提取衍生化反应产物环己醇亚硝酸酯，随后将得到的混合物在5000r/ min的转速下离心5min，待静止分层后吸出正己烷层。（3)将步骤（2)得到的正己烷层进 行气相色谱检测。检测条件：色谱柱：VF-l(30mX0. 32mm，0. 25um)毛细管色谱柱；检测器 温度300°C，气化温度260°C，柱温50°C，保持Omin，10°C /min升温到120°C，保持2min ;载 气（N2)流量2. Oml/min，氢气流量30ml/min，空气流量300ml/min，分流比20:1，尾吹流量 (N2)25ml/min。（4)标准曲线的绘制：准确配置环己基氨基磺酸钠的含量分别为0. lmg/mL、 0· 2mg/mL、0. 4mg/mL、0. 8mg/mL和1.0 mg/mL的待测液，按照步骤⑴~⑶分别测定待测液 中环己基氨基磺酸钠，并绘制浓度-峰面积标准曲线。（5)将步骤（3)检测得到的峰面积代 入步骤（4)所得到的标准曲线中，得到样品中环己基氨基磺酸钠含量。由此，根据本发明实 施例的检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法可以进一步具有较高的准确度、较高的精 密度、较强的稳定性或者较低的检测限。
[0016] 此外，根据本发明的实施例，本发明检测食品中环己基氨基磺酸钠含量的方法具 有下列优点的至少之一：
[0017] 1、根据本发明的实施例，先将待测食品与氯化钠混合，能够保持待测食品具有较 低的温度，利于衍生化反应的发生。此外，氯化钠可以作为一种消泡剂，防止经常摇动过程 中产生泡沫影响最终加入正己烷定容。另外，氯化钠为待测食品外部提供了较高的渗透压， 促使充分释放食品中的溶进物，方便后期的萃取。
[0018] 2、根据本发明的实施例，三氯乙酸的添加不仅能够为衍生化反应提供酸性条件， 而且基于三氯乙酸能够在不同PH值条件下都能够沉淀蛋白质的特性，利用三氯乙酸能够 较充分地沉淀蛋白质，防止其对萃取及色谱检测的干扰。此外，三氯乙酸在配制和使用过程 中相对较安全。
[0019] 3、根据本发明的实施例，采用先加入三氯乙酸对蛋白质含量高的待测食品进行沉 淀蛋白处理，如果先加入亚硝酸钠再加入三氯乙酸，则三氯乙酸的整