参枝苓口服液的质量检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于药学领域，涉及一种中药口服液的质量检测方法，特别涉及参枝苓口 服液的质量检测方法。
【背景技术】
[0002] 参枝苓口服液主要用于治疗阿尔茨海默病，即老年性痴呆。
[0003] 【处方】党参750g桂枝500g白芍500g甘草（蜜炙）500g茯苓750g干姜500g 远志（制、炒）450g石菖蒲500g龙骨1500g牡 1500g
[0004] 【制法】以上十味，桂枝、干姜水蒸汽蒸馏，收集蒸馏液，备用；蒸馏后的桂枝、干 姜及水溶液与党参等其余八味加水煎煮二次，第一次加水6. 5倍，煎煮150分钟，第二次 加水3. 5倍，煎煮100分钟，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1. 08-1. 10(50 °C )，放 冷，加入乙醇使含醇量达75%，搅匀，静置，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为 1.22-1.24(80°C)的清膏。取清膏加适量阿斯巴甜（用热水溶解），混匀，放冷，加入上述蒸 馏液、0. 15%薄荷油、0. 2%苯甲酸钠，混匀，加水至1000ml，混匀，滤过，灌装，即得。
[0005] 【性状】本品为棕褐色的液体，久置有少量摇之易散的沉淀；味辛、微甘。
[0006] 【适应症/功能主治】益气温阳，化痰安神。用于轻中度阿尔茨海默病心气不足证， 症见健忘、心悸、少气懒言、表情淡漠、头晕、神疲乏力、失眠、舌质淡、脉虚无力等症。
[0007] 【用法与用量】饭后口服。一次1支，一日2次。疗程为3个月。
[0008] 【注意】个别病例用药后出现头晕、胸闷气短、恶心、呕吐、腹泻、便秘等。
[0009] 【规格】每支装IOml [0010]【贮藏】密封。
[0011] 【有效期】24个月。
[0012] 本发明的参枝苓口服液处方由10味中药原料药组成，由于所含原料药成分较多， 为了能够更好的控制产品的质量，提高药品的安全性，本发明根据主要原料药的特点，制定 药品的鉴定方法和有效成分含量的测定方法。
【发明内容】
[0013] 本发明的目的在于提供参枝苓口服液的质量检测方法。
[0014] 本发明所述的质量检测方法，包括对中药原料的鉴别和有效成分的含量测定。
[0015] 具体包括：对桂枝，白芍，甘草，干姜，远志和石菖蒲的鉴别，以及对桂枝中的有效 成分肉桂酸和白芍中的有效成分芍药苷进行了含量测定等步骤。
[0016] 本发明所述的质量检测方法，包括对桂枝，白芍，甘草，干姜，远志和石菖蒲的鉴 别：
[0017] 桂枝的薄层鉴别：
[0018] (1)取本品1ml，用乙醚振摇提取二次，每次5ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加无 水乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取肉桂酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含Img的 溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种 溶液各1 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙醚-乙酸乙酯为展开剂，展 开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的荧光斑点；
[0019] 白芍的薄层鉴别：
[0020] (2)取本品10ml，用乙醚振摇提取二次，每次10ml，合并，乙醚提取液备用，水层 液用水饱和的正丁醇振摇提取三次，每次l〇ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤二次，每次 10ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加水IOml使溶解，滤过，滤液加于已处理好的D-101 大孔树脂层析柱上，分次用水、乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解， 作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液； 照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 μ 1，分别点于 同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点；
[0021] 甘草的薄层鉴别：
[0022] (3)取本品5ml，用乙醚振摇提取二次，每次5ml，乙醚液弃去，水层液用水饱和的 正丁醇振摇提取三次，每次5ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤二次，每次5ml，弃去水洗液， 正丁醇液蒸干，残渣加乙醇12ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草酸铵对照品，加无水乙 醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱 法试验，吸取上述两种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水 的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色，置紫外光灯 下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
[0023] 干姜的薄层鉴别：
[0024] (4)取⑵项下乙醚提取液IOml，挥干，残渣加乙醇Iml溶解，作为供试品溶液；另 取干姜对照药材l〇g，加水蒸馏，收集蒸馏液l〇ml，另取蒸馏后的水煎液5ml，合并，用乙醚 振摇提取二次，每次l〇ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为对照药材溶 液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别 点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试 液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点；
[0025] 远志的薄层鉴别：
[0026] (5)取本品20ml，加水20ml，混匀，用水饱和的正丁醇提取二次，每次40ml，合并正 丁醇提取液，先用氨试液50ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤二次，每次50ml，正丁醇液置 水浴上蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取远志对照药材4g，加水200ml， 煎煮1小时，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B 薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸 乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材 色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
[0027] 石菖蒲的薄层鉴别：
[0028] (6)取本品50ml，加水50ml，摇匀，用石油醚提取二次，每次80ml，合并石油醚提 取液，置水浴上蒸干，残渣加石油醚Iml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材lg， 加水200ml，小火煎煮1小时，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年 版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑 点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0029] 优选的，桂枝的薄层鉴别，步骤如下：
[0030] 取本品1ml，用乙醚振摇提取二次，每次5ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加无水 乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液，另取肉桂酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含Img的溶 液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶 液各1 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙醚-乙酸乙酯=5:9:1为展开 剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0031] 优选的，白芍的薄层鉴别，步骤如下：
[0032] 取本品10ml，用乙醚振摇提取二次，每次10ml，合并，乙醚提取液备用，水层液用 水饱和的正丁醇振摇提取三次，每次l〇ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤二次，每次10ml， 弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加水IOml使溶解，滤过，滤液加于已处理好的D-101大孔 树脂层析柱上，分次用水50ml、10 %乙醇150ml、40 %乙醇50ml洗脱，收集40 %乙醇洗脱液， 蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含 Img的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上 述两种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸= 40 :5 :10 :0. 2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰； 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0033] 优选的，甘草的薄层鉴别，步骤如下：
[0034] 取本品5ml，用乙醚振摇提取二次，每次5ml，乙醚液弃去，水层液用水饱和的正丁 醇振摇提取三次，每次5ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤二次，每次5ml，弃去水洗液，正丁 醇液蒸干，残渣加乙醇12ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草酸铵对照品，加无水乙醇制 成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法 试验，吸取上述两种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水= 6 :1 :3的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色， 置365nm紫外光灯下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧 光斑点。
[0035] 优选的，干姜的薄层鉴别，步骤如下：
[0036] 取本品10ml，用乙醚振摇提取二次，每次10ml，合并，乙醚提取液备用，取乙醚提 取液IOml，挥干，残渣加乙醇Iml溶解，作为供试品溶液；另取干姜对照药材10g，加水蒸馏， 收集蒸馏液IOml，另取蒸馏后的水煎液5ml，合并，用乙醚振摇提取二次，每次IOml，合并乙 醚提取液，挥干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附 录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油 醚-乙酸乙酯=4 :1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，105°C加热至斑点显色清 晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0037] 优选的，远志的薄层鉴别，步骤如下：
[0038] 取本品20ml，加水20ml，混匀，用水饱和的正丁醇提取二次，每次40ml，合并正丁 醇提取液，先用氨试液50ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤二次，每次50ml，正丁醇液置 水浴上蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材4g，加水200ml， 小火煎煮1小时，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附 录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲 苯-乙酸乙酯-甲酸=14 :4 :0. 5为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视； 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
[0039] 优选的，石菖蒲的薄层鉴别，步骤如下：
[0040] 取本品50ml，加水50ml，摇匀，用石油醚提取二次，每次80ml，合并石油醚提取液， 置水浴上蒸干，残渣加石油醚Iml使溶解，作为供试品溶液；
[0041] 另取石菖蒲对照药材lg，加水200ml，小火煎煮1小时，放冷，滤过，滤液同法制成 对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯=8 :2为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，l〇5°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药 材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0042] 本发明还包括对桂枝中的有效成分肉桂酸和白芍中的有效成分芍药苷进行了含 量测定的步骤。
[0043] 其中，肉桂酸的含量测定的步骤如下：
[0044] 照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定，
[0045] 色谱条件与系统适用性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以25 :75 =乙 腈-0. 1 %磷酸溶液为流动相，待肉桂酸色谱峰出峰后，用乙腈为流动相洗脱10分钟；检测 波长为278nm，