利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种生产实时监测的方法，特别涉及一种利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法。
【背景技术】
[0002]白酒的化学成分复杂，按照国标规定，在白酒生产和检验过程中，需要分析白酒中的多项指标成分。测定这些指标，需要涉及到复杂的化学方法，如液相色谱仪、烘箱、紫外可见分光光度计等多种仪器，样品分析必须在实验室条件下进行。检测报告需要几天的时间才能得到。因此，白酒生产主要依赖生产者的经验，无法实现在线科学可靠的的质量控制。
[0003]随着工艺技术的发展和质控要求的提高，白酒生产行业迫切需要有效的、可以用于生产现场进行快速分析的分析方法，以便及时得到可靠的反馈数据，用于指导生产过程，实现白酒生产的在线质量控制。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是:针对白酒水分测定需要在实验室环境下进行，且操作烦琐、耗时长等缺陷，提供一种可用于在线生产实时检测的方法，直接采用白酒原样进行分析。
[0005]本发明的技术方案是:利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法，包含以下步骤:
(1)白酒样本的准备:收集白酒样品，编号后密封冷藏；
(2)近红外光谱的采集:基于Workflow设定标准工作流程(S0P)和分析方法，采集白酒样品漫反射光谱图；
(3)漫反射光谱光谱预处理:对光谱图进行“一阶或二阶导数—Norris滤噪”处理； 数据处理:由TQ Analyst光谱分析化学计量学软件自动进行所有光谱的数据处理；
(4)模型的建立:使用TQAnalyst光谱分析化学计量学软件，建立起近红外光谱图与标准方法测量出了的数据之间的数学模型；
(5)模型的验证:按照与第2步完全相同的方法，在近红外仪器
上测量新的白酒样品，并用第4步建立好的模型进行预测，与按照国标标准方法测量的结果进行比较；
现场检测:对生产中每个工序的样品进行近红外光谱扫描，并用第4步建立好的模型进行测量，根据测量结果调整现场生产条件。
[0006]步骤(2)中白酒样品的漫反射光谱图在采集时使样品杯旋转，采集参数为:分辨率7cm-l，扫描次数50次，光谱范围10000-3800cm-l。
[0007]步骤(3)中建数学模型所用算法为偏最小二乘法。
[0008]本发明的有益效果:建立白酒水分在线分析模型，利用此模型能快速检测出待测样品中的水分含量，不需要破坏样品，也不需要其它的前处理；白酒加工过程中水分的含量对白酒成品的品质起主要作用，所以对生产加工过程中白酒的水分的含量控制显得至关重要，本发明可用于从茶青的摊凉到白酒成品的整个加工环节的水分控制，从而实现白酒生产全过程的质量控制。可以在加工现场对生产线上的样品进行实时检测，从而能快速的通过检测结果对生产加工条件进行调整。
【具体实施方式】
[0009](1)白酒样本的准备:收集了各个生产阶段的白酒样品，编号后密封冷藏；
(2)近红外光谱的采集:采用美国ThermoFisher生产的Antaris II近红外光谱仪，软件采用基于Workflow设定标准工作流程(S0P)和分析方法，采集白酒样品漫反射光谱图。采集参数为:分辨率7cm-l，扫描次数50次，光谱范围10000-3800cm-l。
[0010](3)模型的建立:使用专门的化学计量学软件，建立起近红外光谱图与标准方法测量出了的数据之间的数学模型；建模所用算法选用PLS(偏最小二乘)；通过实验室传统分析方法(GB/T 8304-2002)测试的白酒中水分含量同近红外光谱图关联，运用化学计量学的相关算法，优化处理后，建立白酒中水分含量模型。
[0011](4)模型的验证:按照与第2步完全相同的方法，在近红外仪器
上测量新的白酒样品，并用第4步建立好的模型进行测量。与按照国标标准方法测量的结果进行比较。两种方法得到的结果一致；
(5)现场检测:将生产现场的样品进行近红外光谱扫描，并用第4步建立好的模型进行测量，能快速测出样品中的水分含量，从而根据测量结果调整现场生产条件，达到实时在线监控生产的目的。
【主权项】
1.一种利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法，其特征在于:包含以下步骤: (1)白酒样本的准备:收集白酒样品，编号后密封冷藏； (2)近红外光谱的采集:基于Workflow设定标准工作流程(SOP)和分析方法，采集白酒样品漫反射光谱图； (3)模型的建立:使用TQAnalyst光谱分析化学计量学软件，建立起近红外光谱图与标准方法测量出了的数据之间的数学模型； (4)模型的验证:按照与第2步完全相同的方法，在近红外仪器 上测量新的白酒样品，并用第4步建立好的模型进行预测，与按照国标标准方法测量的结果进行比较； (5)现场检测:对生产中每个工序的样品进行近红外光谱扫描，并用第4步建立好的模型进行测量，根据测量结果调整现场生产条件。2.根据权利要求1所述的利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法，其特征在于:步骤(2)中白酒样品的漫反射光谱图在采集时使样品杯旋转，采集参数为:分辨率7cm-l，扫描次数50次，光谱范围10000-3800cm-l。3.根据权利要求1所述的利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法，其特征在于:步骤(3)中建数学模型所用算法为偏最小二乘法。
【专利摘要】本发明公开了一种利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）白酒样本的准备：收集白酒样品，编号后密封冷藏；（2）近红外光谱的采集：基于Workflow设定标准工作流程（SOP）和分析方法，采集白酒样品漫反射光谱图；（3）模型的建立：使用TQAnalyst光谱分析化学计量学软件，建立起近红外光谱图与标准方法测量出了的数据之间的数学模型；（4）模型的验证：按照与第2步完全相同的方法，在近红外仪器上测量新的白酒样品，并用第4步建立好的模型进行预测，与按照国标标准方法测量的结果进行比较；（5）现场检测：对生产中每个工序的样品进行近红外光谱扫描，并用第4步建立好的模型进行测量，根据测量结果调整现场生产条件。
【IPC分类】G01N21/359
【公开号】CN105277512
【申请号】CN201410252053
【发明人】陈旭
【申请人】陈旭
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2014年6月9日