的气 体流量分别为0.45和1.3KPaL/s。采用的扫描时间，60s;计算延迟时间，5s;采样周期 100ms;前驱体，25ms;样品进口溫度，120°C;载气氣气压力为200KPa;氮气压力，0. 5MPa;流 管的真空压力为5Pa(图1)。
[0052] 结果如表2所示，根据测定结果，可W通过其各种成分的含量和比例等确定是所 测样品属于植物油或废弃餐用油：
[0053] 在所测定的28种成分中，植物油中不含有氧化分解产物2-庚酬、2-辛締醒、 巧，E) -2, 4-癸二締醒，热分解产物巧喃，外源污染物巧樣醒、甲基胡椒酪等6种成分，相反， 废弃餐用油中含有运些成分或其中的大部分成分；据此则可W将植物油与废弃餐用油区别 开。另外，植物油中所有测到的上述6种之外的其它22成分均远较废弃餐用油含量低数倍 或1~3个数量级。因此，根据运2点可方便地鉴别出植物油和废弃餐用油。
[0054] 对于不同废弃餐用油之间的区别方法是：
[00巧]地沟油：一般含有较高的脂肪酸氧化分解物、热降解产物和外源污染物，常常是 其他废弃餐用油的数倍，尤其是1,4-下内醋巧50~1800ng/mL)、巧喃（130~530)、慷醒 (90~12化g/mL)、丙締酷胺（100~45化g/mL)均高于煎炸老油、废弃动物内脏油而予W区 别；
[0056] 废弃动物内脏油：不含有2-庚酬、巧，E)-2, 4-癸二締醒、2-戊基巧喃、下酸、己 酸、巧樣醒、巧樣締、甲基胡椒酪，但含有较高的1,3-丙二醇（1100-1200ng/mL)和丙締醒 (4600-5000ng/mL)而可W与煎炸老油、地沟油等区别开。
[0057] 煎炸老油：在上述28中成分，其挥发性含量最高的成分为有机酸，其中的下酸含 量最高（lOOOO-llOOOng/mL)、丙酸次之（8300-9100ng/mL)、乙酸第Ξ(4163-4600ng/mL)， 其它成分的含量均低于lOOOng/mL。
[0058] 表2 28种成分在植物油与废弃餐用油的含量比较（单位：ng/mLng/mLng/血）
[0059]
[0060]
[006。 * :除标记范围挥发性气体外，其余成分变动幅度为5~10%。
[00的]实施例2
[006引将5克未知油样加入540mL玻璃瓶中，用可W被不诱钢针头穿透的橡胶密封圈密 封，放入65°C恒溫水浴在保持60分钟，按照附表1要求设置测定反应离子、检测离子和所采 用离子的反应速率常数；SIFT-MS的第一个四级杆和第二个四级杆稳定时间分别为25ms和 10ms;微波功率：50W;空气用作离子源气体；气体流量分别为2和3KPaL/s;样品和毛细管 的气体流量分别为0. 45和1. 3KPaL/s。采用的扫描时间，60s;计算延迟时间，5s;采样周 期100ms;前驱体，25ms;样品进口溫度，120。载气氣气压力为200KPa;氮气压力，0. 5MPa; 流管的真空压力为5Pa。
[0064] 当测出油样中的1，3-丙二醇115化g/mU丙締醒461化旨/祉，但不含有慷醒、2-戊 基巧喃、下酸、己酸、巧樣締，根据表2,可W判断该样品是废弃动物内脏油，与实际结果相 符。
[00财 实施例3
[006引将5克未知油样加入540血玻璃瓶中，用可W被不诱钢针头穿透的橡胶密封圈密 封，放入65°C恒溫水浴在保持60分钟，测定方法同实施例1。
[0067] 当测出该未知油样中的1，4-下内醋llOOng/mU巧喃14化g/mL、慷醒12化g/mL、丙 締酷胺400ng/mU巧樣醒380ng/mL、甲基胡椒酪30ng/mL，4-异丙基甲苯3000ng/mU可W参 照表2判断该油样属于地沟油类废弃餐用油，与实际结果相符。
[006引 实施例4
[0069] 将5克未知油样加入540血玻璃瓶中，用可W被不诱钢针头穿透的橡胶密封圈密 封，放入65°C恒溫水浴在保持60分钟，测定方法同实施例1。
[0070] 在该未知油样中未检测出2-庚酬、巧，E)-2, 4-癸二締醒、2-辛締醒、巧喃、巧樣 醒、甲基胡椒粉6种成分，可据此和表2断该油样属于常见的植物油而非废弃餐用油，与实 际结果相符。
[00川实施例5
[0072] 将25克未知油样加入3L不诱钢瓶中，用可W被不诱钢针头穿透的橡胶密封圈密 封，放入65°C恒溫水浴在保持60分钟，测定方法同实施例1。
[0073] 当测出该未知油样中的28中挥发性或半挥发性物质中，其下酸含量最高 (10050ng/mL)、丙酸次之（85(K)ng/mL)、乙酸第Ξ(446化g/mL)，其它成分的含量均低于 900ng/mL。可据此和表2判断该油样属于煎炸老油类废弃餐用油，与实际结果相符。
[0074] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种利用SIFT/MS鉴定植物油和废弃餐用油的方法，其特征在于包含如下步骤： (1) 将检测样品装入密封容器中，60~70°C恒温加热30~80分钟至容器内所有的气 体达到气液平衡的状态后，采用SIFT/MS测定密封容器顶空中的挥发性成分和半挥发性成 分：所述的挥发性成分和半挥发性成分包括热分解产物、外源污染物、氧化分解产物； (2) 根据所测得气体成分的组分、含量、比例鉴定待测样品类型： 当检测样品中不含有氧化分解产物2-庚酮、2-辛烯醛、（E，E)-2, 4-癸二烯醛，热分解 产物呋喃，外源污染物柠檬醛、甲基胡椒酚这6种成分时，判定检测样品为植物油；反之，则 判定为废弃餐用油。2. 根据权利要求1所述的利用SIFT/MS鉴定植物油和废弃餐用油的方法，其特征在 于： 步骤⑴中所述的检测样品与密封容器的体积比为1 :50~100。3. 根据权利要求1所述的利用SIFT/MS鉴定植物油和废弃餐用油的方法，其特征在 于： 步骤（1)中所述的热分解产物包括呋喃、丙烯酰胺、糠醛、2-戊基呋喃和丙烯醛。4. 根据权利要求1所述的利用SIFT/MS鉴定植物油和废弃餐用油的方法，其特征在 于： 步骤（1)中所述的外源污染物包括柠檬醛、柠檬烯、二烯丙基硫醚、间甲酚、4-异丙基 甲苯和甲基胡椒酚。5. 根据权利要求1所述的利用SIFT/MS鉴定植物油和废弃餐用油的方法，其特征在 于： 步骤（1)中所述的氧化分解产物包括醛类、酸类和其它氧化分解产物； 所述的醛类包括庚醛、辛醛、2-庚烯醛、3-己烯醛、2-辛烯醛和（E，E)-2-癸二烯醛； 所述的酸类包括乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和己酸； 所述的其它氧化分解产物包括丙酮、丁酮、2-庚酮、1，3-丙二醇、1，4- 丁内酯和丙酸丙 酯。6. 根据权利要求1所述的利用SIFT/MS鉴定植物油和废弃餐用油的方法，其特征在 于： 步骤（1)中所述的SIFT/MS测定的方法为：选择离子模式，氩气和氦气为载气，Η30+、Ν0 +和〇2+作为前体离子，采用如下动力学参数计算所测28种气体成分含量：于： 步骤（1)中所述的SIFT/MS测定的测定操作为： SIFT-MS的第一个四级杆和第二个四级杆稳定时间分别为25ms和10ms ;微波功率： 50W ;空气用作离子源气体；气体流量分别为2和3KPa L/s ;样品和毛细管的气体流量分别 为 0· 45 和 1. 3KPa L/s。8. 根据权利要求1所述的利用SIFT/MS鉴定植物油和废弃餐用油的方法，其特征在 于： 步骤（1)中所述的SIFT/MS测定的测定条件为：扫描时间60s ;计算延迟时间，5s ;采 样周期，l〇〇ms ;前驱体，25ms ;样品进口温度，120°C;载气氩气压力，200KPa ;氦气压力，0· 5M Pa ;流管的真空压力为5Pa。9. 根据权利要求1所述的利用SIFT/MS鉴定植物油和废弃餐用油的方法，其特征在 于： 步骤（2)中所述的鉴定待测样品类型，还包括如下步骤： 当检测样品中含有外源污染物，且1，4_ 丁内酯彡950ng/mL，呋喃彡130ng/mL，糠醛 彡60ng/mL、丙稀酰胺彡100ng/mL时，判定检测样品为地沟油； 当检测样品中不含有糠醛、2-戊基呋喃、丁酸、己酸和柠檬烯，但含有1，3-丙二醇 1100彡1200ng/mL且丙稀醛彡4600ng/mL，判定检测样品为动物内脏油： 当检测样品中挥发性组分含量最高的成分为有机酸，其它成分的含量均低于lOOOng/ mL时，判定检测样品为煎炸老油。10. 根据权利要求9所述的利用SIFT/MS鉴定植物油和废弃餐用油的方法，其特征在 于： 所述的有机酸中，丁酸含量最高、丙酸次之、乙酸第三。
【专利摘要】本发明属食品安全检测技术领域，具体地涉及一种利用SIFT/MS鉴定植物油和废弃餐用油的方法。本发明测定油脂受热诱导所产生的呋喃、丙烯酰胺、糠醛、2-戊基呋喃、丙烯醛，外源污染物柠檬醛、柠檬烯、二烯丙基硫醚、间甲酚、4-异丙基甲苯、甲基胡椒酚，氧化分解产物：醛类如庚醛,辛醛,2-庚烯醛，3-己烯醛，2-辛烯醛，(E，E)-2-癸二烯醛，酸类如乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸，其它氧化分解产物如丙酮、丁酮、2-庚酮、1,3-丙二醇、1,4-丁内酯、丙酸丙酯28种成分，进而鉴定植物油和废弃餐用油。本方法不仅节省试剂成本，而且无预浓缩、无柱分离、不需要标准品，具有灵敏度高、简单、快速、准确等优点。
【IPC分类】G01N27/62
【公开号】CN105277607
【申请号】CN201510757469
【发明人】黄雪松
【申请人】暨南大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月6日