黄金基体多元素混合系列标准溶液的配制方法
【专利说明】黄金基体多元素混合系列标准溶液的配制方法
[0001] (一）技术领域 本发明涉及黄金纯度检测技术领域，特别涉及一种黄金基体多元素混合系列标准溶液 的配置方法。
[0002] (二）【背景技术】 随着人民生活水平的提高，黄金首饰及其工艺品的消费量日益增长，部分黄金企业为 了满足消费者对于黄金成色的不断追求，推出黄金纯度达99. 9%甚至99. 99%的产品。对 于含金量不低于99. 0%的高纯金产品纯度，通常按目前实施的国家标准GB/T21198和GB/ T11066采用电感耦合等离子体发射光谱法或原子吸收法进行检验。检测过程中发现随着黄 金纯度越高杂质元素越低，则溶液中金基体对部分被测（杂质）元素产生不同程度的干扰与 抑制作用越难以消除。大量基体的存在会使被测杂质的测定值偏低，基体的浓度越大抑制 效应越严重。一般常用的普通纯水标准溶液不能消除金基体抑制效应，可能致使高纯金中 微量杂质兀素的测定广生系统误差。如何消除尚纯贵金属基体抑制效应，提尚尚纯金广品 的检测水平已成为此领域研究的热点。
[0003] 分离基体是克服基体抑制效应的理想办法，但存在化学前处理操作复杂、分析流 程长、过程中易沾污以及引入各种误差等缺点。目前研究表明，最行之有效的方法是采用在 标准溶液中加入与样品溶液等量浓度的金，使两者基体相近，从而降低基体的抑制作用。即 依据被测元素大致含量范围，将各被测元素加入到使用高纯金(含金量不低于99. 999%)制 备的溶液中，配制成多元素或单元素标准溶液。使得此系列标准溶液金元素浓度和被测样 品溶液中金元素浓度基本相同，以此抵消高浓度金基体对微量被测（杂质）元素测定的抑制 作用，使高纯金的检测结果更为准确、检测工作更加高效。
[0004] 目前，高纯度贵金属检测研究主要集中在高纯黄金及银机体抑制效应消除研究 上。为了消除王水介质中金基体的干扰，吕文先等采用改进后的标准加入法，应用ICP-AES 法对纯金中的元素 Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi测定进行了研究，6种元素的检出限分别为：0. 0038，0· 0030，0.0046，0.0093，0.0115，0.0272 mg/L，回收率均在 98. 9% ~103. 1%，10次测定的精密度小于4%，结果令人满意。近来陈永红等建立了一种高纯金中36种杂 质元素的ICP-AES测定方法，通过加入内标元素 Sc、Cs和Re，以及采用加入校正的方式，有 效地补偿了测定中的基体效应，仪器检测限为0. 0004~0. 1231mg/L，方法检测限为0. 2~ 2.01 μ g/g，加入标准物质的回收率为91%~117%，分析精密度为0.35%~4. 80%。刘 伟等采用还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20种杂质元素：Al、As、Au、Bi、Cd、Co、Cr、 &1、]\%、]\111、附、？13、？1?(1、313、36、311、了6和211，方法的相对标准偏差（必功和加标回收率分 别为0.9%~6.9%和93%~108%，方法准确、快速、简便。
[0005] 标准溶液的研究主要集中在标准溶液的配制、稳定性及不确定度评价等研究 上。王向阳等人用酸溶的高纯金属和碱溶的三氧化二砷混合后，以硝酸中和，研制了 ICP 分析用多元素标准溶液，实验证明，该多元素标准溶液均匀性、稳定性和量值一致性良好， 不确定度较小。马新荣等采用精密电子天平作为定量工具，用称重法配制标准溶液，利用 ICP-AES法验证了其准确性和线性获得满意结果。聂凤莲等以金标准溶液配制为例，讨 论了标准储备液及标准工作溶液在配制、稀释过程引入的不确定度因素。龚剑等依据测量 不确定度评定与表示的理论，对砷标准溶液稀释过程的不确定度进行了评定。李金英等用 ICP/MS结合称重配制标准和样品溶液的方法测量铅、镉、镁标准溶液的稳定性，获得不错的 效果。冯艳秋等对3种不同浓度Na标准溶液的配制及各种不确定度影响因素进行了讨 论。陈虹等用原子荧光光谱法考察了低浓度汞标准溶液的有效期。王雪莹对镍标准溶液配 制过程中的不确定度进行了评定。以上研究可为本课题的开展提供理论及技术支持。
[0006](三）
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种分析精度高、样品范围广的黄金基体多 元素混合系列标准溶液的配制方法。
[0007] 本发明是通过如下技术方案实现的： 一种黄金基体多元素混合系列标准溶液的配制方法，以处理成碎片的高纯金为基体， 包括如下步骤： (1) 称取100g高纯金放入烧杯中，冲入超纯水后加入王水60ml，盖上表面皿置于低 温电炉上加热，烧杯中水蒸发后冷却，根据高纯金的溶解程度补加王水至高纯金全部溶解， 再往烧杯中加入浓盐酸20ml，继续加热至粘稠状并再次加入浓盐酸20ml，加热蒸发，然后 加入浓盐酸l〇〇ml，加热至溶液清亮无不溶物；将烧杯冷却后，用超纯水将烧杯中溶液转入 2000ml容量性，定容至刻度摇匀备用，得到5%的金基体储备溶液； (2) 用A级25ml单标线吸量管分别移取Ag、Ni、Pb元素标准溶液，缓慢放入盛有 IOml 1+1硝酸溶液的250ml容量瓶中，摇动容量瓶使溶液混合均匀，用超纯水定容至刻度摇 匀备用，得到A系列元素标准储备溶液①；用A级25ml单标线吸量管分别移取Cd、Cr、Cu、 Fe、Zn、Sn元素标准溶液，缓慢放入盛有25ml 1+1盐酸溶液的250ml容量瓶中，摇动容量瓶 使溶液混合均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用，得到A系列元素标准储备溶液②； (3) 用A级25ml单标线吸量管分别移取Ir、Rh、Ru、Pd、Pt元素标准溶液，缓慢放入 盛有50ml 1+1盐酸溶液的250ml容量瓶中，摇动容量瓶使溶液混合均匀，用超纯水定容至刻 度摇匀备用，得到B系列元素标准储备溶液③；用A级25ml单标线吸量管分别移取Bi、Co、 Mn、Ti元素标准溶液，缓慢放入盛有10mll+l硝酸溶液的250ml容量瓶中，摇动容量瓶使溶 液混合均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用，得到B系列元素标准储备溶液④； (4) 取六只1000 ml容量瓶，预先加入200ml5%的金基体储备溶液及200mll+l盐酸溶 液，分别用A级单标线吸量管移取A系列标准储备溶液①和②0. 00、10. 00、20. 00、30. 00、 50. 00和100. 00ml，分别缓慢放入相对应的1000 ml容量瓶中，期间摇动容量瓶使溶液混合 均匀，用超纯水定容至刻度，摇匀备用，得到A系列元素标准溶液； (5) 取六只1000 ml容量瓶，预先加入200ml5%的金基体储备溶液及400ml 1+1盐酸溶 液，分别用A级单标线吸量管移取B系列标准储备溶液③和④0. 00、10. 00、20. 00、30. 00、 50. 00和100. 00ml，分别缓慢放入相对应的1000 ml容量瓶中，期间摇动容量瓶使溶液混合 均匀，用超纯水定容至刻度，摇匀备用，得到B系列元素标准溶液。
[0008] 本发明的更优技术方案为： 所述方法的操作条件为在20±2°C的实验室内进行，天平室温度20±2°C，现场湿度 ^ 50%〇
[0009] 所述烧杯和容量瓶用清洗剂清洗干净后，再用50°C的1+2硝酸溶液浸泡12h以上， 自来水冲洗干净后，