一种镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉的成分分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种成分分析方法，具体涉及一种镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉的成分 分析方法。
【背景技术】
[0002] 镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉（镍铬铝硅藻土）是用硅藻土颗粒作芯核材料，采用 液相加压沉积法在其表面沉积一层金属或合金包覆层（包括Ni、NiCr或NiCrAl)而制成的 复合粉末，可用作较高温度下的可磨耗密封涂层。
[0003] 这种材料化学性能稳定，目前尚无相关分析方法可以借鉴。当采取酸法溶解试样 时，硅藻土及其包覆层不易打开，致使在测量时各元素结果普遍偏低，尤其铝的结果相差较 多，分析组分组成可能含有酸不溶铝；由于镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉样品中含有酸不溶 铝，单独使用盐酸、硝酸及王水都不能使酸不溶铝完全溶解。采取酸溶解镍铬铝合金多孔陶 瓷复合粉试样，过滤后加碱高温熔融，测量所得两种滤液作为分析结果，此方法由于基体组 成盐分较高，导致测量结果十分不稳定，而且操作繁琐，试验周期较长，无法满足生产需求。
【发明内容】
[0004] 本发明提供一种镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉的成分分析方法，解决材料中酸不溶 铝及硅藻土的溶解难题，同时缩短分析周期至4小时，提高分析效率、准确度和精密度。
[0005] 本发明的技术方案如下：
[0006] -种镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉的成分分析方法，利用微波消解仪，将镍铬铝合 金多孔陶瓷复合粉放入微波消解仪的消解罐中，然后加入王水及氢氟酸，微波消解仪采取 分步阶梯升温的消解方式进行溶解。
[0007] 所述的镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉的成分分析方法，其优选方案为，所述王水加 入量为12ml，所述氢氟酸加入量为lml。
[0008] 所述的镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉的成分分析方法，其优选方案为，所述分步阶 梯升温的消解方式为：第一步微波消解仪消解压力为414kPa，温度爬升时间为lOmin，最终 温度为160°C，保持时间为IOmin ;第二步微波消解仪消解压力为414kPa，温度爬升时间为 lOmin，最终温度为220°C，保持时间为lOmin。
[0009] 本发明的有益效果为：
[0010] 1、采用本方法进行镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉样品的前处理，可以完全打开硅藻 土及其包覆层，同时酸不溶铝的溶解率达98%以上，能够完全溶解镍铬铝合金多孔陶瓷复 合粉试样，可一次性对全元素进行测量分析。其分析周期约4小时，效率提高60%。
[0011] 2、利用微波消解技术高压密闭消解和微波快速加热的特点，能够有效、快速地分 解镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉样品，使样品中酸不溶铝分解率达98%以上，而且试剂用量 少，降低了外来因素带来的测量干扰等问题；处理后的样品于电感耦合等离子体发射光谱 仪（ICP-AES)上进行测量，能够得到满意的分析结果。
[0012] 3、氢氟酸能够分解样品中的硅酸盐。
【具体实施方式】
[0013] -种镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉的成分分析方法，包括如下步骤：
[0014] 步骤一：分析仪器及化学试剂
[0015] 分析仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪，微波消解仪。
[0016] 化学试剂：盐酸、硝酸、氢氟酸均为分析纯或优级纯；试验用水为去离子水；标准 溶液Ni、Cr、Al、Y为国家标准物质中心配制，浓度均为1000 μ g/mL。
[0017] 步骤二：样品处理
[0018] 称取0.1 g试样放入微波消解罐中，加入12ml王水和Iml氢氟酸，摇匀后放入微波 消解仪中。建立微波消解步骤如下表1，并开始消解。
[0019] 表1微波消解仪工作参数
[0021] 消解完毕冷却后，取出消解罐，将消解后的溶液转移至100mL塑料容量瓶中，加入 2ml内标溶液Y，将溶液稀释至刻度，摇匀。
[0022] 随同样品处理，制作试剂空白若干份。
[0023] 步骤三：配制标准溶液
[0024] 根据测量需要，于一系列试剂空白中加入Ni、Cr、Al待测组分标准溶液，制作与试 样组分相近的标准样品，加入2ml的内标溶液Y，用去离子水稀释至100mL容量瓶中，摇匀。
[0025] 步骤四：仪器测量
[0026] 电感耦合等离子体发射光谱仪采用耐氢氟酸分析系统，设置分析方法参数，功率： 1150W ;载气流量：0· 5L/min ;雾化器压力：26. Opsi ;冷却气流量：12. OL/min ;积分时间： 108。选择附（231.60411111)，〇(267.71611111)，厶1 (396.15211111)，￥(224.30611111，371.03011111)作 为分析谱线。
[0027] 仪器稳定后进行测量。先测定标准溶液，由计算机自动绘制出测量强度（I)与元 素百分含量X(% )关系工作曲线= kX(% )+b，再进行样品的测量，即可得到待测组分百 分含量。
[0028] 分析，微波消解ICP-AES法测量多孔陶瓷复合粉中的三种元素，能够完全将样品 溶解，测量三种元素的加标回收率为99. 8%~100. 4%;相对标准偏差为1. 47%~2. 36%， 说明该分析方法准确可靠，能完全满足分析此类材料的需要。
【主权项】
1. 一种镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉的成分分析方法，其特征在于，利用微波消解仪，将 镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉放入微波消解仪的消解罐中，然后加入王水及氢氟酸，微波消 解仪采取分步阶梯升温的消解方式进行溶解。2. 根据权利要求1所述的镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉的成分分析方法，其特征在于， 所述王水加入量为12ml，所述氢氟酸加入量为lml。3. 根据权利要求1所述的镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉的成分分析方法，其特征在于， 所述分步阶梯升温的消解方式为：第一步微波消解仪消解压力为414kPa，温度爬升时间为 lOmin，最终温度为160°C，保持时间为lOmin;第二步微波消解仪消解压力为414kPa，温度 爬升时间为lOmin，最终温度为220°C，保持时间为lOmin。
【专利摘要】本发明涉及一种成分分析方法，具体涉及一种镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉的成分分析方法。本发明的技术方案如下：一种镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉的成分分析方法，利用微波消解仪，将镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉放入微波消解仪的消解罐中，然后加入王水及氢氟酸，微波消解仪采取分步阶梯升温的消解方式进行溶解。本发明的镍铬铝合金多孔陶瓷复合粉的成分分析方法，解决材料中酸不溶铝及硅藻土的溶解难题，同时缩短分析周期至4小时，提高分析效率、准确度和精密度。
【IPC分类】G01N1/44, G01N21/71
【公开号】CN105300786
【申请号】CN201510810464
【发明人】暴云飞, 闫秀芬, 郑立春, 杨静, 唐侠
【申请人】沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月20日