一种小麦粉中过氧化苯甲酰的检测方法

文档序号:9545515阅读:367来源:国知局
一种小麦粉中过氧化苯甲酰的检测方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及检测方法,具体地说是涉及一种小麦粉中过氧化苯甲酰的检测方法, 该检测方法主要用于小麦粉中过氧化苯甲酰的检测。
【背景技术】
[0002] 国家标准GB/T22325-2008中由甲醇提取过氧化苯甲酰,用碘化钾作还原剂还原 为苯甲酸,用高效液相色谱检测,检测相对比较繁琐,且碘化钾溶液的颜色对检测器有干 扰。

【发明内容】

[0003] 本发明的目的就是针对上述缺点,采用甲醇提取小麦粉中过氧化苯甲酰,用硫代 硫酸钠还原成苯甲酸,过滤后用高效液相色谱仪测定,以保留时间定性,以外标法定量。经 过试验该方法准确可靠,线性关系较好,具有能够操作方便、干扰小、精度高、检测快速的优 点。具体方法如下:
[0004] 1仪器与试剂
[0005] 高效液相色谱仪(带紫外检测器),真空过滤器,超声波清洗器
[0006] 甲醇(色谱纯),乙酸铵(分析纯),苯甲酸标准品,硫代硫酸钠(分析纯)
[0007] 2色谱操作条件
[0008] 色谱柱:C18反相柱流动相:甲醇-0· 02mol/L乙酸铵(20+80v/v)
[0009] 波长:230nm 流速:1.0ml/min
[0010] 3试验方法
[0011] 3.1流动相配制
[0012] 乙酸铵溶液(0. 02mol/L):称取乙酸铵I. 54g,用水溶解并稀释至1L。按照甲 醇-0. 02mol/L乙酸铵(20+80v/v)的比例加入甲醇,混匀后用0. 45微米的滤膜真空过滤。
[0013] 3. 2苯甲酸标准溶液的配制
[0014] 称取0. 1000 g苯甲酸,用甲醇溶解稀释至IOOmL
[0015] 3. 3硫代硫酸钠溶液:10 %的水溶液(质量分数)
[0016] 3. 4标准曲线的制备
[0017] 分别吸取0. 00、0. 30、0. 60、0. 90、I. 20mL苯甲酸标准溶液置于IOmL具塞试管中, 加入5. OmL甲醇混匀后,静置5min,加入2. OmL硫代硫酸钠溶液,混匀静置IOmin,加水至 IOmL,混匀静置,取上层清液,用0. 45微米滤头过滤后进样,以苯甲酸浓度为横坐标,相应 峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
[0018] 3. 5样品的测定
[0019] 称取lg(准确到0.1 mg)样品于IOmL具塞试管中,加入5. OmL甲醇混匀后,静置 5min,加入2. OmL硫代硫酸钠溶液,混匀静置IOmin,再加入3. OmL水,混匀静置,取上层清 液,用0. 45微米滤头过滤后进样,根据苯甲酸的出峰面积从工作曲线上查对应苯甲酸的浓 度,计算样品中过氧化苯甲酰的含量。
[0020] 4计算方法
[0021] 样品中过氧化苯甲酰的含量
[0023] 式中:
[0024] X-样品中过氧化苯甲酰的含量,单位(g/kg)
[0025] V-试样提取液体积,单位(mL)
[0026] C-从工作曲线上查试样测定液中苯甲酸的浓度,单位(mg/mL)
[0027] m-样品质量,单位(g)
[0028] 0. 992-由苯甲酸换算成过氧化苯甲酰的换算系数
[0029] 5结果讨论
[0030] 在本方法的色谱条件下测定,苯甲酸的保留时间为5-6分钟之间,出峰时间短,峰 形及与其他组分的分离效果较好。经过测定,标样苯甲酸在0-1. 2mg/ml范围内呈线性关 系。
[0031] 重复性:在重复性条件下获得的两次独立测量结果的绝对差值不得超过重复性限 (r),小麦粉中过氧化苯甲酰的含量在(0. 00~0. 20)mg/kg范围:
[0032] r = 4. 7964+0. 0594M
[0033] 式中:M-两次测量值的平均值,单位毫克每千克(mg/kg)
[0034] 如果差值超过重复性限,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
【主权项】
1. 一种小麦粉中过氧化苯甲酰的检测方法,高效液相色谱仪(带紫外检测器),色谱操 作条件,色谱柱:C18反相柱、流动相:甲醇-0. 02mol/L乙酸铵(20+80V/V)、波长:230nm、流 速:L0ml/min〇2. 根据权利要求1所述的小麦粉中过氧化苯甲酰的检测方法,采用甲醇提取小麦粉中 过氧化苯甲酰,用硫代硫酸钠还原成苯甲酸,过滤后用高效液相色谱仪测定。
【专利摘要】本发明涉及检测方法,具体地说是涉及一种小麦粉中过氧化苯甲酰的检测方法,该检测方法主要用于小麦粉中过氧化苯甲酰的检测。过氧化苯甲酰是一种强氧化剂,在小麦粉中加入过氧化苯甲酰可以促进小麦粉熟化,提高小麦粉的白度,且小麦粉不易生虫,利于储存。但过氧化苯甲酰对胡萝卜素,维生素A、B、E等营养成分有较强的破坏作用,且影响面制品的口感,还会影响人身健康。国家已明确规定不再允许在小麦粉中添加过氧化苯甲酰,对小麦粉中过氧化苯甲酰的测定十分重要。本检测方法采用甲醇提取小麦粉中过氧化苯甲酰,用硫代硫酸钠还原成苯甲酸,过滤后用高效液相色谱仪测定,以留时间定性,以外标法定量。该方法具有操作方便、干扰小、精度高、检测快速的优点。
【IPC分类】G01N30/02, G01N30/06
【公开号】CN105301120
【申请号】CN201410367346
【发明人】王勇
【申请人】王勇
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2014年7月24日
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