一种余氯在线检测仪的指示剂、制备及使用方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种余氯在线检测仪的指示剂、制备及使用方法，属于化学分析技术 领域，涉及水质中余氯的在线式检测技术。
【背景技术】
[0002] 目前，我国城市供水、医疗废水、工业废水和生活污水的消毒处理和灭菌，主要是 通过加氯实现。余氯能持续杀菌，保持供水的安全性，但过量的游离余氯会与水中某些有机 物生成一系列氯代烃类，如三氯甲烷、溴仿、一溴二氯甲烷等具有致畸，致癌和致突变的三 致物质，对人体健康造成严重危害，也会对水生生物及生态环境造成不良影响。而余氯浓度 过低，又无法有效的杀灭致病微生物。因此余氯的在线实时监测，在饮用水、工业生产、环境 检测等方面均非常必要。
[0003] Dro分光光度法是余氯检测的国家标准，利用光电传感器测定吸光度，获得余氯的 浓度。但是分光光度法操作复杂，实时检测性差，操作界面不友好，不能满足在线监测的要 求。水体中多种氧化物等物质的干扰，余氯的检测剂的检测更是不够灵敏，效率较低，且试 剂本身容易变色等情况也导致余氯测量结果的不稳定性、准确率偏低。
【发明内容】
[0004] 本发明在于解决目前市场多种检测自来水中余氯的检测剂不够灵敏，低效率且易 变质等不足，提供一种适合于地表水、自来水、饮用水、泳池水、泳池水、市政污水、生活与医 院污水等水体余氯含量的快速灵敏检测的一种余氯在线检测仪的指示剂、制备及使用方 法，使用时仅需直接配套使用在线式余氯检测仪或者取适量试剂与水体混合借助相关检测 仪器即可测得水体中余氯浓度。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种余氯在线检测仪的指示剂，其 特征在于，指示剂由试剂1和试剂2按照体积比1:1组成，其中，所述的试剂1由N，N-二乙 基-1，4-苯二胺盐酸盐、对甲苯磺酸、硫酸溶液和乙二胺四乙酸二钠按比例混合后溶于纯 水中制成，所述试剂2由无水硫酸钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、硫代乙酰胺、氯化钡按比例 混合后溶于纯水中制成。
[0006] 前述的一种余氯在线检测仪的指示剂，所述的对甲苯磺酸、N，N-二乙基-1，4-苯 二胺盐酸盐和乙二胺四乙酸二钠经烘干后按13:1:1的质量比分别溶于无氯超纯水后，并 加入硫酸溶液，混匀；硫酸溶液与乙二胺四乙酸二钠的质量比为2:1，硫酸溶液由1份98% 浓硫酸（98%为浓度，浓度是指H2S04的水溶液里H2S04的质量百分比）和3份蒸馏水混合而 成，所述的份数为体积份数。这里的无氯超纯水的质量为乙二胺四乙酸二钠的150-200倍。
[0007] 前述的一种余氯在线检测仪的指示剂，按质量比130:58:18:3:1称取磷酸二氢 钾、磷酸氢二钠、无水硫酸钠、硫代乙酰胺、氯化钡，烘干后分别溶于无氯超纯水中。这里的 无氯超纯水的质量为氯化钡质量的300-400倍。
[0008] 前述的一种余氯在线检测仪的指示剂，所用N，N-二乙基-1，4-苯二胺盐酸盐、对 甲苯磺酸、硫酸溶液、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、无水硫酸钠、硫代乙酰胺、氯化钡等均为市 售分析纯化学试剂。
[0009] -种余氯在线检测仪的指示剂的制备方法，包括如下步骤：对甲苯磺酸、N，N-二 乙基-1，4-苯二胺盐酸盐和乙二胺四乙酸二钠经烘干后按13:1:1的质量比分别溶于无氯 超纯水后，并按比例加入2份硫酸溶液，混匀得到试剂1 ;按130:58:18:3:1的质量比称取 磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、无水硫酸钠、硫代乙酰胺、氯化钡，烘干后分别溶于无氯蒸馏水中 得到试剂2 ;试剂1和试剂2按体积比1:1比例混合即为一种余氯在线检测仪的指示剂。
[0010] -种余氯在线式检测仪的指示剂的使用方法，使用时直接将试剂1和试剂2混 合后与余氯在线检测仪配套使用；或者每次针对5-10mL的水样，试剂1和试剂2各取出 0. 05mL与水样混合使用，借助分光光度计检测水样中余氯浓度。
[0011] 与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：（1)本发明的一种余氯在线式检测 仪的指示剂对水体中余氯的检测灵敏度高，最低检测浓度可低至〇. 〇lmg/L。（2)本发明的 一种余氯在线式检测仪的指示剂每次检测余氯时，使用量极低，可配套在线式余氯仪使用， 亦可用于实验室内配合分光光度计使用。（3)本发明的一种余氯在线式检测仪的指示剂适 合于地表水、自来水、饮用水、泳池水、泳池水、市政污水、生活与医院污水等水体余氯的快 速灵敏检测，检测范围：〇. 01-5. 00mg/L余氯。
【具体实施方式】
[0012] 实施例1 一种余氯在线式检测仪的指示剂的配制
[0013] 分别取已烘干的1. 2g乙二胺四乙酸二钠、15. 6g对甲苯磺酸和2. 4mL硫酸溶液溶 于200mL无氯的超纯水中，混匀，待使用时加入烘干的1. 2gN，N-二乙基-1,4-苯二胺盐酸 盐，摇晃混匀即得试剂1 ;分别称取烘干的lg氯化钡、3g硫代乙酰胺、18g硫酸钠、58g磷酸 氢二钠和130g磷酸二氢钾溶于300mL无氯的超纯水中，混匀即得试剂2。二者按体积比1:1 比例混合即为一种余氯在线检测仪的指示剂。
[0014] 实施例2自来水中余氯的测定
[0015] 将某自来水出厂水管接至余氯在线式检测仪上，同时将配制好的试剂1和试剂2 安装至在线式检测仪上，每次检测需水样5mL，试剂1和试剂2两种试剂分别取出需0. 05mL 并与水样混合即可，表示该水质检测剂准确可靠。
[0016] 下述表1显示了采用实验室余氯测定的常规方法、本发明指示剂、某国外品牌指 示剂粉包、国内某品牌市售指示剂粉包分别测定三次自来水水中余氯的结果，显示本发明 的水质检测剂准确可靠。
[0017]
[0018] 表1自来水水中余氯测定结果
[0019] 以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明 的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范 围之内。
【主权项】
1. 一种余氯在线检测仪的指示剂，其特征在于，指示剂由试剂1和试剂2按照体积比 1:1组成，其中，所述的试剂1由N,N-二乙基-1，4-苯二胺盐酸盐、对甲苯磺酸、硫酸溶液和 乙二胺四乙酸二钠按比例混合后溶于无氯纯水中制成，所述试剂2由无水硫酸钠、磷酸二 氢钾、磷酸氢二钠、硫代乙酰胺、氯化钡按比例混合后溶于无氯纯水中制成。2. 根据权利要求1所述的一种余氯在线检测仪的指示剂，其特征在于，所述的对甲苯 磺酸、N，N-二乙基-1,4-苯二胺盐酸盐和乙二胺四乙酸二钠经烘干后按13:1:1的质量比 分别溶于无氯纯水后，并加入硫酸溶液，混匀；硫酸溶液与乙二胺四乙酸二钠的质量比为 2:1，硫酸溶液由1份98%浓硫酸和3份蒸馏水混合而成，所述的份数为体积份数。3. 根据权利要求2所述的一种余氯在线检测仪的指示剂，其特征在于，按质量比 130:58:18:3:1称取磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、无水硫酸钠、硫代乙酰胺、氯化钡，烘干后分 别溶于无氯超纯水中。4. 根据权利要求3所述的一种余氯在线检测仪的指示剂，其特征在于，所用N，N-二乙 基-1，4-苯二胺盐酸盐、对甲苯磺酸、硫酸溶液、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、无水硫酸钠、硫 代乙酰胺、氯化钡等均为市售分析纯化学试剂。5. 权利要求1-4任意一项所述的一种余氯在线检测仪的指示剂的制备方法，包括如 下步骤：对甲苯磺酸、N，N-二乙基-1，4-苯二胺盐酸盐和乙二胺四乙酸二钠经烘干后按 13:1:1的质量比分别溶于无氯超纯水后，并按比例加入2份硫酸溶液，混匀得到试剂1 ;按 130:58:18:3:1的质量比称取磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、硫酸钠、硫代乙酰胺、氯化钡，烘干 后分别溶于无氯蒸馏水中得到试剂2 ;试剂1和试剂2按体积比1:1比例混合即为一种余 氯在线检测仪的指示剂。6. 如权利要求书1-4任意一项所述的一种余氯在线式检测仪的指示剂的使用方法，使 用时直接将试剂1和试剂2混合后与余氯在线检测仪配套使用；或者每次针对5-10mL的 水样，试剂1和试剂2各取出0. 05mL与水样混合使用，借助分光光度计检测水样中余氯浓 度。
【专利摘要】本发明公开了一种余氯在线检测仪的指示剂、制备及使用方法，涉及水质中余氯的在线式检测技术。该余氯在线检测仪的指示剂主要由N,N-二乙基-1,4-苯二胺盐酸盐、乙二胺四乙酸二钠、硫酸钠和对甲苯磺酸等混合而成，配套直接使用在余氯在线检测仪上或者取适量指示剂与10mL水样混合均匀后立即借助分光光度计进行测量即可。本发明的一种余氯在线检测仪的指示剂方便保藏，不易变色，试剂成分稳定，使用时仅需直接安装在余氯在线检测仪上进行测量，测量结果灵敏度高、可靠、稳定，适合于地面水、生活与医院污水、地下水、自来水、饮用水、泳池水等余氯的在线式检测。
【IPC分类】G01N21/31
【公开号】CN105372194
【申请号】CN201510940362
【发明人】宋敏, 严盼平, 闫莹, 姚军, 李伟, 朱锡明, 王佳杏, 肖海祥
【申请人】浙江大学昆山创新中心
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月16日