一种低成本测定耐材成分的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种低成本测定耐材成分的方法，尤其是一种测定铝镁耐材中A1203、Mg0、Ca0成份的方法。
【背景技术】
[0002]在现有技术中，对耐材成份的测定是先经粉碎、加热、脱水、冷却来制备试剂，逐个元素分析测定。由于上述各元素的特殊性质，使整个分析过程十分缓慢，分析难度大，难以满足生产要求。这种逐个元素分析，需配制大量试剂，成本高。Al、Mg之间干扰又十分突出，二者分离是关键，但又被Al、Mg本身性质所限制，要做到准确度高是极为困难的事。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在提供一种低成本测定耐材成分的方法，成本低，测试过程简单、快速，准确度高，能较好满足生产要求。
[0004]为达到上述目的，本发明采用下述技术方案:
一种低成本测定耐材成分的方法，在耐材样品加入溶样酸和助溶剂组成的试剂，经微波加热溶解，然后用水稀释后，采用等离子光谱仪或原子吸收分光光度计分析测定耐材中各成份。
[0005]每0.lg耐材样品加入的试剂为:
溶样酸: HsP04 l.0ml-lOml,
H2S04 0.5ml_7ml，
助溶剂: V2050.01g-0.3g。
[0006]每0.lg耐材样品加入的试剂中还加入HF 6?12ml。
[0007]每0.lg耐材样品加入的试剂中还加入HCl、HCi04 0.5ml_10ml。
[0008]微波加热溶解后的溶液用水稀释释的用水容量为该溶液容量的20?40倍。
[0009]测定方法的操作步骤为；①制备耐材样品和配备溶剂原料，②将耐材样品置于溶样杯中按配比加入hspo4、h2so4和V205，盖上溶样杯盖后置于微波炉中进行微波加热而在高温、高压下溶解，③取出溶样杯冷却15-30分钟后，打开溶样杯盖，再缓慢加入选定配比的HN0S，④再盖上溶样杯盖，闷50-60分钟后，打开溶样杯盖，将溶样杯内溶液倒入有刻度的瓶内，加入选定配比的水进行稀释，稀释液面升到瓶的刻度处，⑤用选定的分析仪，按分析所需条件，用原子吸收N20-C2H2测定耐材的各成份。
[0010]本发明与现有技术相比较，具有如下突出特点和显著优点:本发明采用微波酸溶解制成Al-Mg质耐材的溶液，用原子吸收N20-C2H2测定其中的Al20s、Mg0、Cao。其微波酸溶解仅仅在溶样杯中加入一些酸和助溶剂，所消耗酸仅仅是少量的HSP04、H2804、HC1和微量的助溶剂V20IS，即可完成耐材样品溶解，成本大幅度下降。本测定方法大大消除耐材中各元素间的干涉，从而提高测试的准确度。本测定方法以微波炉加热面高温、高压溶解耐材样品，溶解过程简单，对耐材中各元素无需逐个分离，解决了过滤分离的难题，因而测定过程简单、快速。本测定方法经准确度试验和精密度试验，证明其准确度和重复性均良好。采用本测定方法，能较好满足生产要求。
【具体实施方式】
[0011]本实施例采用合成标样作为耐材样品进行测定，合成标样的成份含有A120S为51.6%，MgO为35.7%，CaO为0.72%，取0.lg的合成标样。溶样酸为10ml酌HsP04、lml的H2S04和6ml的HNOs，助溶剂为0.0lg的V205，测定的操作步骤是:①制备合成标样，②取
0.lg合成标样置于60ml的特氟隆溶样杯中，加入12ml的HsP04和1.5ml的H2S04,盖上溶样杯盖后置于MK -11型压力自控微波溶样炉(中，以第4挡压力(20大气压)，高挡功率(输出功率650W)高温高压加热溶解，时间为20分钟，③取出溶样杯冷却10?20分钟，打开溶样杯盖，再缓慢分批加入6ml的浓HN03，④再盖上溶样杯盖，闷50-60分钟后，打开溶样杯盖，将溶样杯内溶液倒入200ml的容量瓶内，用水稀释至容量瓶的刻度，⑤选用日本JARRELL -ASH公司生产的AA - 8500型的原子吸收分光光度仪(N20 - C2H2火焰〉测定合成标样的各成份。
[0012]测定结果表明，本测定方法重复性和准确性均适合生产要求，各元素测定的变动系数CV%小于5%，符合各元素测定要求。
【主权项】
1.一种低成本测定耐材成分的方法，其特征在于耐材样品加入溶样酸和助溶剂组成的试剂，经微波加热溶解，然后用水稀释后，采用等离子光谱仪或原子吸收分光光度计分析测定耐材中各成份。2.根据权利要求1所述的一种低成本测定耐材成分的方法，其特征在于每0.lg耐材样品加入的试剂为: 溶样酸: HsP04 l.0ml-lOml, H2S04 0.5ml_7ml， 助溶剂: V2050.01g-0.3g。3.根据权利要求2所述的低成本测定耐材成分的方法，其特征在于每0.lg耐材样品加入的试剂中还加入HF 6?12ml。4.根据权利要求2所述的低成本测定耐材成分的方法，其特征在于每0.lg耐材样品加入的试剂中还加入HCl、HCi04 0.5ml-10ml。5.根据权利要求1所述的低成本测定耐材成分的方法，其特征在于微波加热溶解后的溶液用水稀释释的用水容量为该溶液容量的20?40倍。6.根据权利要求1所述的低成本测定耐材成分的方法，其特征在于测定方法的操作步骤为；①制备耐材样品和配备溶剂原料，②将耐材样品置于溶样杯中按配比加入hspo4、h2so4和V205，盖上溶样杯盖后置于微波炉中进行微波加热而在高温、高压下溶解，③取出溶样杯冷却15-30分钟后，打开溶样杯盖，再缓慢加入选定配比的HN0S，④再盖上溶样杯盖，闷50-60分钟后，打开溶样杯盖，将溶样杯内溶液倒入有刻度的瓶内，加入选定配比的水进行稀释，稀释液面升到瓶的刻度处，⑤用选定的分析仪，按分析所需条件，用原子吸收n2o-c2h2测定耐材的各成份。
【专利摘要】本发明涉及一种低成本测定耐材成分的方法，尤其是一种测定铝镁耐材中A1203、Mg0、Ca0成份的方法。它是耐材样品加入溶样酸和助溶剂组成的试剂，经微波加热溶解，然后用水稀释后，采用等离子光谱仪或原子吸收分光光度计分析测定耐材中各成份。本测定方法成本低，测试过程简单、快速，准确度高，能较好满足生产要求。
【IPC分类】G01N21/31, G01N21/62
【公开号】CN105372212
【申请号】CN201410413262
【发明人】张磊
【申请人】青岛炜烨锻压机械有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2014年8月21日