一种用于毒死蜱单剂及混剂中治螟磷含量测定的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及物质含量检测技术领域，特别涉及一种用于毒死蜱单剂及混剂中治螟 磷含量测定的检测方法。
【背景技术】
[0002] 治螟磷又叫硫特普，是一种非内吸性杀虫剂，是国家明令禁止在蔬菜、瓜果等无公 害农产品生产中使用的高毒农药。毒死蜱原药在生产过程中不可避免产生少量的治螟磷有 害杂质，为防止治螟磷对农作物产生药害，甚至污染环境，危害人畜健康和生命安全，国家 明确规定毒死蜱原药及含毒死蜱的制剂中必须限制治螟磷的含量。因毒死蜱原药及含毒死 蜱的制剂中治螟磷含量较低，常规分析毒死蜱原药或含毒死蜱的制剂中毒死蜱有效成分的 检测方法，均无法实现同时测定其中的治螟磷含量。因此，建立一种单独分析毒死蜱原药或 含毒死蜱的制剂中治螟磷的准确的定量检测方法，用于进行毒死蜱原药或含毒死蜱的制剂 的生产的质量控制，加强毒死蜱原药或含毒死蜱的制剂的监督管理很有必要。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种能非常准确、可靠地检测出毒死蜱原药或含 毒死蜱的制剂中治螟磷的含量的检测方法。
[0004] 为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种用于毒死蜱单剂及混剂 中治螟磷含量测定的检测方法，采用非极性固定相涂壁的毛细管柱进行样品组分分离、采 用氢火焰离子化检测器并以正十八烷作内标物，通过峰面积或峰高内标法进行气相色谱定 量检测。
[0005] 其中，所述毛细管柱的柱长30-50m、柱内径0· 25mm或0· 32mm、填料膜厚0· 25μm 或 0· 5μm〇
[0006] 优选的，所述毛细管柱为由100%聚二甲基硅氧烷组成的SE-30涂壁的毛细管柱或 由5%苯基加95%二甲基聚硅氧烷组成的SE-40涂壁的毛细管柱。
[0007] 进一步，检测过程中采用程序升温操作或者柱温160-200°C的恒温操作，分流进 样，分流比为1 :10-1 :30。
[0008] 本发明取得的有益效果在于：本发明提供的用于毒死蜱单剂及混剂中治螟磷含量 测定的检测方法通过创造性地选择非极性固定相涂壁的毛细管柱对样品组分进行分离，大 大提高了分离柱效；同时由于本发明提供的用于毒死蜱单剂及混剂中治螟磷含量测定的检 测方法创造性地采用正十八烷作内标物，检测成本较低；更为重要的是，本发明提供的检测 方法能够非常准确地测定出毒死蜱单剂及混剂中治螟磷含量，其检测结果非常准确、精密 度高。
【附图说明】
[0009] 图1为采用本发明提供的检测方法对毒死蜱混剂中治螟磷含量进行测定的一个 具体检测例的气相色谱图。
[0010] 图2为采用本发明提供的检测方法对毒死蜱混剂中治螟磷含量测定的线性关系 图。
【具体实施方式】
[0011] 为了便于本领域技术人员的理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说 明，实施例提及的内容并非对本发明的限定。
[0012] 需要提前说明的是，在本发明提供的检测方法中，对毒死蜱单剂中治螟磷含量测 定的操作方式与对毒死蜱混剂中治螟磷含量测定的操作方式基本相同，为简化表述，在本 发明的【具体实施方式】部分仅提供以下对毒死蜱混剂中的治螟磷含量测定的方法供本领域 技术人员参考。
[0013] 下面详细说明如何用本发明提供的检测方法来对毒死蜱混剂中的治螟磷含量进 行测定，在本实施例中，具体的检测过程包括以下步骤： 一、实验准备 1.试剂、溶液的准备： 丙酮：分析纯； 治螺磷标样：已知质量分数W> 98. 0; 内标物：正十八烷，应不含有干扰分析的杂质； 内标溶液配制：称取3g正十八烷于1000mL容量瓶中，加入丙酮溶解并稀释至1000mL， 摇匀。
[0014] 标样溶液配制：准确称取治螟磷标样0. 015g(精确至0. 0002g)于10mL容量瓶中， 用移液管准确移入5mL内标溶液，摇匀。
[0015] 试样溶液配制：准确称取试样约5g(精确至0.0002g)于10mL容量瓶中，用标样溶 液配制中使用的同一支移液管准确移入5mL内标溶液，摇匀。
[0016] 2.检测仪器及器材的准备： 气相色谱仪：具有FID检测器；色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：30mX0. 32mm(id)毛细管柱，内壁涂SE-54(5%苯基+95%甲基聚硅氧烷）填 料，填料膜厚0. 25um;需要强调的是，色谱柱可以在柱长30-50m、柱内径0. 25mm或0. 32mm、 填料膜厚〇. 25μm或0. 5μm的非极性固定相涂壁毛细管柱中任选一种，最终的实验结果并 不受影响。
[0017] 微量进样器：10μL。
[0018] 二、气相色谱操作条件 温度（°C):柱箱初始温度190°C，维持15min，40°C/min升温至280°C，维持10min，分流 比为1 :20，气化室270,检测室270。
[0019] 气体流量（mL/min):载气（N2) 2. 0,氢气30,空气300,补偿气（N2) 25; 需要说明的是，上述色谱操作参数只是针对本实施例，本领域技术人员应当明白，在本 发明中，可根据不同仪器及色谱柱的特点作适当调整，以便达到最佳效果。
[0020] 三、测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针标样溶 液中治螟磷与内标物的峰面积比的相对变化小于1. 5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样 溶液、标样溶液的顺序进行测定。
[0021] 四、计算 将测得两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中治螟磷与内标物的峰面积比分别 进行平均，治螟磷的质量分数W(%)按式（1)计算： ............(1) Γ!--标样溶液中，治螟磷与内标物峰面积比的平均值；r2--试样溶液中，治螟磷与内标物峰面积比的平均值； 1?-治螺磷标样的质量，单位为克（g); m2--试样的质量，单位为克（g);w--标样中治螟磷的质量分数，数值以百分值表示。
[0022] 在上述实施例中，毒死蜱混剂中治螟磷含量测定的气相色谱图见图1，图中1和2 为：1 一治螺磷，8.lmin，2 -内标物(正十八烧)，11. 2min。
[0023] 为验证本发明提供的检测方法是否能满足定量分析的要求以及该检测方法的精 密度和准确度，下面分别对其线性关系、精密度及准确度进行测定。
[0024] 上述检测方法的线性关系测定：准确称取治螟磷标样约0. 08g置于25mL容量瓶 中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管分别移取标准溶液〇.l、〇. 3、1. 5、2. 0、5. 0、 10.OmL于6个25mL容量瓶中，再准确加入相同体积的内标溶液，配制成治螟磷与内标物 质量比为0. 〇216~1. 8854六个不同质量浓度的标准溶液，按前述程序温升操作条件进行测 定，以治螟磷与内标物的质量比为横坐标，治螟磷与内标物峰面积比为纵坐标，得到治螟磷 的线性回归方程为：Y=〇. 3083X+0. 007 (n=6,r=0. 99945)。治螟磷的线性测定数据及线性关 系图分别见表1、图2。
[0025] 表1 治螟磷线性测定数据
由以上分析可知，本检测方法测定治螟磷具有较好的线性关系，能满足定量分析的要 求。
[0026] 上述检测方法的精密度试验和准确度试验结果分别见表2、表3。
[0027] 表2检测方法精密度的测定
!： ；............................................................................................................i:...............................S：........................................................:1 表3检测方法准确度的测定
由表2、表3可知，上述检测方法测定毒死蜱混剂中的治螟磷具有较好的重复性、较高 的准确度，适合生产中的质量控制。
[0028] 综上所述，本发明的一种毒死蜱混剂中治螟磷的检测方法，能在较短的时间内分 离毒死蜱混剂中的其它组分与治螟磷，灵敏度较高，能实现对毒死蜱混剂中的治螟磷含量 进行快速准确测定，是生产中对毒死蜱混剂进行质量控制的有效方法。
[0029] 上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在 不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
[0030] 最后，应该强调的是，为了让本领域普通技术人员更方便地理解本发明相对于现 有技术的改进之处，本发明的一些描述已经被简化，并且为清楚起见，本申请文件还省略了 一些其它元素，本领域普通技术人员应该意识到这些省略的元素也可构成本发明的内容。
【主权项】
1. 一种用于毒死蜱单剂及混剂中治螟磷含量测定的检测方法，其特征在于：采用非极 性固定相涂壁的毛细管柱进行样品组分分离、采用氢火焰离子化检测器并以正十八烷作内 标物，通过峰面积或峰高内标法进行气相色谱定量检测。2. 根据权利要求1所述的用于毒死蜱单剂及混剂中治螟磷含量测定的检测方法，其 特征在于：所述毛细管柱的柱长30-50m、柱内径0· 25mm或0· 32mm、填料膜厚0· 25μm或 0· 5μm〇3. 根据权利要求1或2所述的用于毒死蜱单剂及混剂中治螟磷含量测定的检测方法， 其特征在于：所述毛细管柱为由100%聚二甲基硅氧烷组成的SE-30涂壁的毛细管柱或由 5%苯基加95%二甲基聚硅氧烷组成的SE-40涂壁的毛细管柱。4. 根据权利要求3所述的用于毒死蜱单剂及混剂中治螟磷含量测定的检测方法，其特 征在于：检测过程中采用程序升温操作或者柱温160-200°C的恒温操作，分流进样，分流比 为 1 :10-1 :30〇
【专利摘要】本发明提供了一种用于毒死蜱单剂及混剂中治螟磷含量测定的检测方法，涉及物质含量检测技术领域，该方法采用非极性固定相涂壁的毛细管柱进行样品组分分离、采用氢火焰离子化检测器并以正十八烷作内标物，通过峰面积或峰高内标法进行气相色谱定量检测。上述检测方法通过创造性地选择非极性固定相涂壁的毛细管柱对样品组分进行分离，大大提高了分离柱效；同时由于该检测方法创造性地采用正十八烷作内标物，检测成本较低；更为重要的是，上述检测方法能够非常准确地测定出毒死蜱单剂及混剂中治螟磷含量，其检测结果非常准确、精密度高。
【IPC分类】G01N30/02, G01N30/68, G01N30/28
【公开号】CN105372344
【申请号】CN201510678107
【发明人】陈钧
【申请人】湖南金化科技集团有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年10月20日