原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解低分子产物的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于质谱分析领域，具体涉及一种利用原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解低分子产物的方法。
【背景技术】
[0002]聚合物是一类分子量很大的高分子化合物，其组成是有一种或多种小分子通过共价键联合在一起。由于其结构相对简单，因此常常作为复杂原子分析的模型化合物，通过了解其分子组成方式和连接方式来认识某些复杂分子的结构和功能。
[0003]飞行时间质谱是将不同质荷比的原子在飞行器中飞行时间不同而达到分离目的，因其灵敏度高，分辨率好而被广泛应用于各个领域，近几年来在检测聚合物热解产物中也有应用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于为了解决上述问题，提供了原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解低分子产物的方法。
[0005]本发明提供了原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解低分子产物的方法，其特征在于:所述的原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解低分子产物的方法，具体步骤如下:
[0006](1)样品处理
[0007]将市场采购的分析纯聚合物样品，于70°C下烘干12h，冷却后置于干燥处备用。
[0008](2)程序升温飞行时间质谱分析
[0009]取5?15mg聚合物样品放置于离子源中，以5?10°C /min的速率升温至700?800°C，质谱累加频率10000Hz，每秒记录1张谱图；
[0010]⑶数据分析
[0011]将得到的质谱图利用origin8.0进行处理。
[0012]本发明提供的所述利用程序升温飞行时间质谱分析聚合物热解低分子产物的方法，所述程序升温飞行时间质谱的工作条件:真空度为10 5Pa，电离方式采用PI源，电子能量为8?12eV。
[0013]本发明提供的所述利用程序升温飞行时间质谱分析聚合物热解低分子产物的方法，将样品管直接镶嵌在离子源中，当聚合物在样品管中热解时，热解产物直接进入到程序升温飞行时间质谱的质量分析器中。
[0014]本发明可以快速检测聚合物热解低分子产物。
[0015]本发明优点:
[0016]将聚合物样品处理后经过程序升温飞行时间质谱分析，升温控制好，可以检测聚合物在热解过程中主要低分子产物的成分和产出规律，系统灵敏度高，分辨率好；利用PI源作为电离源在电离过程中不会产生离子碎片，且样品不需要做任何处理。
【附图说明】
[0017]图1为程序升温飞行时间质谱；
[0018]图2为聚苯醚PI源质谱图；
[0019]图3为聚苯酯PI源质谱图；
[0020]其中，1为电离室；2为集成原位热解装置的离子源；3为飞行时间质量分析器；4为接收器；5为TDC采集模块；6为ADC采集模块；7为计算机；8为真空系统。
【具体实施方式】
[0021]下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
[0022]实施例1
[0023]聚苯醚
[0024]一、样品处理
[0025]将购买于Sigma公司的聚苯醚样品，于70°C下烘干12h，冷却后置于干燥处备用。
[0026]二、程序升温飞行时间质谱分析
[0027]程序升温飞行时间质谱工作条件:真空度为10 5Pa，电离方式采用PI源，电子能量为10.6eV。取10mg聚苯醚放置于原位热解离子源中，以5°C /min的速率升温至800°C，质谱累加频率10000Hz，每秒记录1张谱图。
[0028]三、数据分析
[0029]将得到的质谱图利用origin8.0进行处理。
[0030]实施例2
[0031]聚苯酯
[0032]将购买于Sigma公司的聚苯酯样品，于70°C下烘干12h，冷却后置于干燥处备用。
[0033]取10mg聚苯酯放置于程序升温离子源中，以5°C /min的速率升温至800°C，质谱累加频率10000Hz，每秒记录1张谱图，飞行时间质谱真空度为10 5Pa。
[0034]数据经过origin8.0处理后见图2。
[0035]此方法利用程序升温飞行时间质谱，可以用于聚合物热解产物的快速分析，系统升温控制好，可以检测聚合物在热解过程中主要低分子产物的成分和产出规律，灵敏度高，分辨率好；利用PI源作为电离源在电离过程中不会产生离子碎片，且样品不需要做任何处理。
[0036]实施例3
[0037]本实施例提供了原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解低分子产物的方法，其特征在于:所述的原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解低分子产物的方法，具体步骤如下:
[0038](1)样品处理
[0039]将市场采购的分析纯聚合物样品，于70°C下烘干12h，冷却后置于干燥处备用。
[0040](2)程序升温飞行时间质谱分析
[0041]取5mg聚合物样品放置于离子源中，以8°C /min的速率升温至750°C，质谱累加频率10000Hz，每秒记录1张谱图；
[0042](3)数据分析
[0043]将得到的质谱图利用origin8.0进行处理。
[0044]实施例4
[0045]本实施例提供了原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解低分子产物的方法，其特征在于:所述的原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解低分子产物的方法，具体步骤如下:
[0046](1)样品处理
[0047]将市场采购的分析纯聚合物样品，于70°C下烘干12h，冷却后置于干燥处备用。
[0048](2)程序升温飞行时间质谱分析
[0049]取15mg聚合物样品放置于离子源中，以10°C /min的速率升温至800°C，质谱累加频率10000Hz，每秒记录1张谱图；
[0050](3)数据分析
[0051]将得到的质谱图利用origin8.0进行处理。
【主权项】
1.原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解低分子产物的方法，其特征在于:所述的原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解低分子产物的方法，具体步骤如下: (1)样品处理 将市场采购的分析纯聚合物样品，于70°c下烘干12h，冷却后置于干燥处备用； (2)程序升温飞行时间质谱分析 取5?15mg聚合物样品放置于离子源中，以5?10°C /min的速率升温至700?800°C，质谱累加频率10000Hz，每秒记录1张谱图； (3)数据分析 将得到的质谱图利用origins.0进行处理。2.按照权利要求1所述的原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解低分子产物的方法，其特征在于:所述程序升温飞行时间质谱的工作条件:真空度为10 5Pa，电离方式采用PI源，电子能量为8?12eV。3.按照权利要求1所述的原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解低分子产物的方法，其特征在于:将样品管直接镶嵌在离子源中，当聚合物在样品管中热解时，热解产物直接进入到程序升温飞行时间质谱的质量分析器中。
【专利摘要】本发明提供了原位热解飞行时间质谱分析聚合物热解低分子产物的方法，具体步骤如下：样品处理：将市场采购的分析纯聚合物样品，于70℃下烘干12h，冷却后置于干燥处备用。程序升温飞行时间质谱分析：取5～15mg聚合物样品放置于离子源中，以5～10℃/min的速率升温至700～800℃，质谱累加频率10000Hz，每秒记录1张谱图；数据分析：将得到的质谱图利用origin8.0进行处理。本发明优点：升温控制好，可以检测聚合物在热解过程中主要低分子产物的成分和产出规律，系统灵敏度高，分辨率好；利用紫外光电离源作为电离源，在电离过程中不会产生离子碎片，对认识聚合物结构具有重要的意义。
【IPC分类】G01N30/72, G01N30/06
【公开号】CN105372361
【申请号】CN201410425517
【发明人】唐紫超, 史磊, 李刚, 吴小虎, 张世宇
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2014年8月26日