一种基于氧化钨作为乙醇气体传感材料的光学测量方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种基于氧化钨作为乙醇气体传感材料的测量方法。
【背景技术】
[0002] 乙醇气敏传感器可于酒驾检查或工业生产中的乙醇含量的检测，避免交通事故或 生产安全事故的发生，具有重要的实用价值。近年来，人们对乙醇传感器的开发更加广泛和 深入，其中氧化钨的乙醇传感特性受到了研发人员的广泛关注。目前已有的基于氧化钨的 乙醇气敏传感探测的方法均为在工作温度为200°C~400°C监测氧化钨材料的导电特性与 乙醇浓度的依赖关系。这一在工作温度下的电学式探测方法对器件加工有着较高的要求， 不仅需要氧化钨样品本身导通以及利用电极加工工艺实现对氧化钨样品导电性的测量，还 需要制备加热元件和测温元件进行工作温度的调制。这使得基于氧化钨材料电学式气敏传 感器的加工工艺复杂，成本高。此外，电学式传感器还容易受到外界电磁场的干扰，限制了 电磁环境下测量准确性。光学气敏传感技术与传统的电学气敏传感技术相比，具有器件加 工简单，不受电磁环境干扰和可远程操作等优势。
【发明内容】
[0003] 本发明是要解决现有基于氧化钨的电学式乙醇气敏传感测量方法存在工作温度 高，器件加工复杂，且容易受到外界电磁场干扰的技术问题，而提供一种基于氧化钨作为乙 醇气体传感材料的光学测量方法。
[0004] 本发明的一种基于氧化钨作为乙醇气体传感材料的光学测量方法是按以下步骤 进行的：
[0005] 一、水热法制备氧化妈纳米棒：在磁力搅拌的条件下向〇·lmol/L~0· 2mol/L的 Na2(W04) · 2H20水溶液中逐滴加入浓度为2mol/L的硫酸水溶液至溶液的pH为1~1. 5,搅 拌30min~40min，在磁力搅拌的条件下加入（NH4)2S04和草酸，搅拌30min~40min，然后 转移至水热反应釜中，在温度为180°C~200°C的条件下反应10h，将水热得到的产物用去 离子水洗涤3次，然后用乙醇洗涤3次，在温度为80°C的条件下烘干4h，得到光学温度传感 材料氧化钨纳米棒粉体；所述的（NH4)2S〇dPNa2(W04) ·2Η20的摩尔比为1: (0. 11~0. 13); 所述的草酸和Na2(W04) · 2Η20的摩尔比为1: (0. 36~0. 37);
[0006] 二、制备氧化钨气敏传感元件：将步骤一制备的光学温度传感材料氧化钨纳米 棒粉体分散于溶剂中，得到〇·Olmol/L~0·lmol/L的氧化钨溶液，将25μL~100μL的 0· 01m〇l/L~0·lmol/L的氧化钨溶液均匀涂覆在基底上，在温度为60°C~100°C的条件 下烘干30min~60min，然后进行氩气等离子体清洗或在氩气气氛下退火，得到氧化钨气 敏传感元件；所述的氩气等离子体清洗的功率为10W~50W，清洗时间为5min~30min; 所述的在氩气气氛下退火的温度为200°C~400°C，退火时间为lh;所述的基底的尺寸为 8mmX12mm；
[0007] 三、标准荧光强度值地确定：
[0008] ①、在荧光光谱仪中安装一个不锈钢腔体，将氧化钨气敏传感元件放到荧光光谱 仪中安装的不锈钢腔体中，在不锈钢腔体中的氧化钨气敏传感元件下方安装一个电子加热 装置，密封不锈钢腔体，然后用电子加热装置将氧化钨气敏传感元件加热至温度A;所述的 温度A为20°C~150°C;
[0009] ②、在氧化钨气敏传感元件的温度为A的条件下用波长为325nm的激发光激发 氧化钨气敏传感元件，测量得到氧化钨气敏传感元件在空气和温度为A的条件下波长为 440nm的荧光强度值B;
[0010] ③、在氧化钨气敏传感元件的温度为A的条件下向不锈钢腔体中通入乙醇气体至 不锈钢腔体中乙醇气体的浓度为C，每隔lmin用波长为325nm的激发光激发氧化钨气敏 传感元件并记录一次温度为A的氧化妈气敏传感元件在波长为440nm的焚光强度值，待温 度为A的氧化钨气敏传感元件在波长为440nm的荧光强度值稳定不变后，得到氧化钨气敏 传感元件在乙醇气体浓度为C和温度为A的条件下波长为440nm的荧光强度值D，在氧化 钨气敏传感元件的温度为A的条件下用机械栗抽空不锈钢腔体中的气体，在氧化钨气敏传 感元件的温度为A的条件下每隔lmin用波长为325nm的激发光激发氧化妈气敏传感元件 并记录氧化妈气敏传感元件在波长为440nm的焚光强度值，待温度为A的氧化妈气敏传感 元件在波长为440nm时的焚光强度值稳定不变时关闭机械栗，在氧化妈气敏传感元件的温 度为A的条件下向不锈钢腔体中通入空气，在氧化钨气敏传感元件的温度为A的条件下每 隔lmin用波长为325nm的激发光激发氧化妈气敏传感元件并记录氧化妈气敏传感元件在 波长为440nm的荧光强度值，待温度为A的氧化钨气敏传感元件在波长为440nm时的荧 光强度值恢复到B时停止通入空气；所述的不锈钢腔体中乙醇气体的浓度C为lOppm~ lOOOppm；
[0011] 四、检测未知浓度的乙醇气体：重复步骤三的方法检测温度为E的氧化钨气敏传 感元件在未知乙醇浓度的气氛下用波长为325nm的激发光激发后波长为440nm的荧光强度 值F;所述的温度E等于温度A;若F大于步骤三③中的荧光强度值D，则未知乙醇浓度的气 氛中乙醇的浓度小于步骤三中不锈钢腔体中乙醇气体的浓度C;若F小于步骤三③中的荧 光强度值D，则未知乙醇浓度的气氛中乙醇的浓度大于步骤三中不锈钢腔体中乙醇气体的 浓度C;若F等于步骤三③中的荧光强度值D，则未知乙醇浓度的气氛中乙醇的浓度等于步 骤三中不锈钢腔体中乙醇气体的浓度C。
[0012] 本发明首先在已知乙醇浓度的气氛中测试氧化钨气敏传感元件在特定温度下的 荧光强度值作为标准值，在实际应用时测试氧化钨气敏传感元件在相同温度下在未知乙醇 浓度的气氛下的荧光强度值，然后和标准值进行比较即可得到未知乙醇浓度的气氛中乙醇 气体的浓度和标注值的大小关系，在实际应用时可以应用本方法测试未知气氛中的乙醇浓 度是否超标或达标。
[0013] 本发明的有益效果为：
[0014] -、本发明方法设备加工简单，不需要电学式设备加工中的电极加工过程，不需要 氧化钨样品内部的导通性，简化了工艺过程；
[0015] 二、本发明方法可在常温下工作，不需要电学式器件加工中的加热部件测温部件 的加工过程，简化了加工过程，降低了设备加工成本；
[0016] 三、本发明方法不受电磁干扰，可实现远程遥控操作，具有更高的应用性。
【附图说明】
[0017]图1为试验一步骤一制备的光学温度传感材料氧化钨纳米棒粉体的XRD图；
[0018] 图2为试验一步骤一制备的光学温度传感材料氧化钨纳米棒粉体的SEM图；
[0019] 图3为试验一步骤一制备的光学温度传感材料氧化钨纳米棒粉体的TEM图；
[0020] 图4是试验一步骤三测试的荧光光谱图，〇是氧化钨气敏传感元件在浓度为C的 乙醇气氛和温度为20°C的条件下的曲线，□是氧化钨气敏传感元件在空气和温度为20°C 的条件下的曲线，Λ是待氧化钨气敏传感元件在波长为440nm时的荧光强度值恢复到B时 的曲线；
[0021] 图5是试验二步骤三测试的荧光光谱图，〇是氧化钨气敏传感元件在浓度为C 的乙醇气氛和温度为100°c的条件下的曲线，□是氧化钨气敏传感元件在空气