滑筒型熔融盐电化学腐蚀测量装置及测量方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及熔融盐电化学腐蚀测量技术领域。
【背景技术】
[0002]伴随核能、太阳能光-热技术、燃料电池等新能源技术的发展，硝酸盐、卤化盐、碳酸盐等熔融盐分别作为冷却介质、传热及相变储热介质和电解质材料得到广泛应用。但熔融盐作为强电解质，对金属管道和金属容器材料具有强烈腐蚀性。目前，国内外学者旨在揭示腐蚀机理和研发耐腐蚀新材料方面，已经做了不少研究工作，主要采用浸盐腐蚀实验方法，通过分析试样质量变化，对比腐蚀层形貌特征、分析腐蚀产物，期望揭示腐蚀机理，但进展不大。
[0003]因为熔融盐是强电解质，所以，近年来国内外学者提出采用电化学工作站，借助电化学手段分析恪融盐对金属腐蚀机理。Naing Naing Aung、王文、曾潮流等人设计并制作了在熔融盐中工作的三电极、四电极装置，研究了金属材料在熔融盐中的开路电势、电化学阻抗、电化学噪音、动电位等特征，能够比较深入和全面的反映腐蚀行为，有助于揭示腐蚀机理，为研发耐恪融盐腐蚀和热腐蚀的新材料奠定理论基础，可参阅Effect of temperatureon coal ash hot corros1n resistance of Inconel 740 superalloy.Corros1nScience, 2014, 82(5): 227-238和Cu在熔融(Li，K) 2C03中的热腐蚀行为研究.金属学报，1999，35(6): 623-626。
[0004]目前文献中已经详细介绍了熔融盐电化学腐蚀的电极结构，但尚未见到熔融盐电化学腐蚀测量装置的报道。此外，测量金属在熔融盐中的电化学腐蚀行为时，熔融盐和电极温度较高，为了避免高温空气对熔融盐、电极和实验结果影响，有时需在真空或惰性气体保护条件下实验；有些实验还需要在其它混合气体气氛下进行，如S02+C12。本发明设计了一种滑筒型熔融盐电化学腐蚀测量装置及方法，设备结构简单，气氛可控，操作简便，为熔融盐电化学腐蚀研究提供设备基础和方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供测量金属在熔融盐中的电化学腐蚀行为的装置和方法。
[0006]本发明是滑筒型熔融盐电化学腐蚀测量装置及测量方法，滑筒型熔融盐电化学腐蚀测量装置，带有上、下凸缘的加热炉筒体101与上法兰301和下法兰205通过螺钉连接，加热炉筒体101内从外到内依次是侧保温层102和侧耐火层103，侧耐火层103的中央的下耐火垫块105上是盛装熔融盐602的坩祸601，下法兰205的中央接有一个通气管216，通气管216的另一端与真空栗801连接，在下法兰205的圆周上还均布若干圆孔，绝缘瓷芯210穿过该圆孔并压紧第一密封圈206后，套上绝缘瓷芯204，通过螺杆201和第一螺母202、第二螺母213固定，螺杆201也固定了连接U型加热棒104和温度控制器701的导线702，U型加热棒104镶嵌在中空的侧耐火层103中，侧耐火层103的上方是上法兰301，上法兰301的中央是一个固定筒体304，固定筒体304内套有可上下移动的倒杯形滑动筒体401，滑动筒体401的底部中央是视窗玻璃405，视窗法兰盖406压紧视窗玻璃405后通过螺钉固定在滑动筒体401上，滑动筒体401的底部还有5个空心螺杆407和1个依次连接真空计411、截止阀413的保护气体进气管412，空心螺杆407内装有电极和热电偶410，电极与电化学检测器501连接，热电偶与温度控制器701连接。
[0007]滑筒型熔融盐电化学腐蚀测量装置的测量方法，其步骤为:
(1)安装电极和热电偶:保证定位销403在上端定位孔306中时，电极下端不能接触坩祸601中预熔融的无机盐，定位销403在下端定位孔306中时，电极下端浸入熔融盐602中；
(2)放置样品:将盛装待熔融无机盐的坩祸601放在下耐火垫块105中，盖上上耐火垫块108，安装上法兰301，拧紧螺钉109 ;
(3)抽真空:检查所有螺钉和线路连接没问题后，关闭截止阀215和截止阀413，打开挡板阀802，开始对炉膛抽真空；
(4)清洗炉膛:关闭挡板阀802，打开截止阀413，充入一定量保护气体后再关闭截止阀413，打开挡板阀802对炉膛抽真空，重复以上过程若干次；
(5)加热:打开温度控制器701，设置好电化学实验预期温度后开始加热，保证炉膛处于负压状态；
(6)准备实验气氛:根据具体实验要求，通过调整截止阀413和挡板阀802开、闭程度控制炉膛内部气氛；
(7)进行电化学实验:滑动筒体401下移，带动电极浸入熔融盐602中，电化学检测器开始采集数据；
(8)结束实验:打开截止阀413充入保护气体，将滑动筒体401上移，带动电极移出熔融盐602后，关闭温度控制器701，待炉膛温度降至室温后，打开截止阀215充入空气，移除上法兰301，取出坩祸601，清理干净设备并让各部件复位后，整理分析数据，结束实验。
[0008]本发明的有益效果是:1、结合电化学检测器(电化学工作站、恒电位/恒电流仪等)，可以检测金属在熔融盐中开路电势、电化学阻抗、电化学噪音、动电位等电化学行为，装置结构较为简单，操作简便。
[0009]2、可实现真空、多种气体保护(氩气、氮气或研究所需的各种混合气体)的实验气氛，满足多种实验要求，设备适应性强。
[0010]3、通过视窗玻璃405，可直接观察无机盐熔化过程和电极在熔融盐中的位置，实验过程具有可视化。
[0011]4、本发明提供了详细操作步骤，可以指导完成熔融盐电化学腐蚀测量实验。
【附图说明】
[0012]图1为本发明的主视图，图2为俯视图，图3是图1中A向局部视图，图4为本发明装置的绝缘瓷芯210结构的主视图，图5为本发明装置的绝缘瓷芯210结构的俯视图，图6为本发明装置的上法兰301的主视图，图7为本发明装置的上法兰301的俯视图，图8为本发明装置的滑动筒体401的主视图，图9为本发明装置的滑动筒体401的俯视图，图10为本发明方法的操作流程。
[0013]图中标号说明:101:加热炉桶体，102:侧保温层，103:侧耐火层，104:U型加热棒，105:下耐火垫块，106:下保温层，107:导线，108:上耐火垫块，109:螺钉；
201:螺杆，202:第一螺母，203:第一垫圈，204:绝缘瓷套，205:下法兰，206:第一密封圈，207:第三密封圈，208:冷却水通道，209:螺钉，210:绝缘瓷芯，211:第四密封圈，212:第二垫圈，213:第二螺母，214:进气管，215:截止阀，216:通气管；
301:上法兰，302:第二密封圈，303:冷却水通道，304:固定筒体，305:导向槽，306:定位孔；
401:滑动筒体，402:第五密封圈，403:定位销，404:第六密封圈，405:视窗玻璃，406:视窗法兰盖，407:空心螺杆，408:第七密封圈，409:第三螺母，410:电极和热电偶，411:真空计，412:保护气体进气管，413:截止阀，414:保护气体；
501:电化学检测器，502:导线；601:坩祸，602:熔融盐；701:温度控制仪，702:导线；801:真空栗，802:挡板阀。
【具体实施方式】
[0014]本发明是滑筒型熔融盐电化学腐蚀测量装置及测量方法，如图1、图2、图3所示，滑筒型熔融盐电化学腐蚀测量装置，带有上、下凸缘的加热炉筒体101与上法兰301和下法兰205通过螺钉连接，加热炉筒体101内从外到内依次是侧保温层102和侧耐火层103，侧耐火层103的中央的下耐火垫块105上是盛装熔融盐602的坩祸601，下法兰205的中央接有一个通气管216，通气管216的另一端与真空栗801连接，在下法兰205的圆周上还均布若干圆孔，绝缘瓷芯210穿过该圆孔并压紧闭第一封圈206后，套上绝缘瓷芯204，通过螺杆201和第一螺母202、第二螺母213固定，螺杆201也固定了连接U型加热棒104和温度控制器701的导线702，U型加热棒104镶嵌在中空的侧耐火层103中，侧耐火层103的上方是上法兰301，上法兰301的中央是一个固定筒体304，固定筒体304内套有可上下移动的倒杯形滑动筒体401，滑动筒体401的底部中央是视窗玻璃405，视窗法兰盖406压紧视窗玻璃405后通过螺钉固定在滑动筒体401上，滑动筒体401的底部还有5个空心螺杆407和1个依次连接真空计411、截止阀413的保护气体进气管412，空心螺杆407内装有电极和热电偶410，电极与电化学检测器501连接，热电偶与温度控制器701连接。
[0015]如图10所示，滑筒型熔融盐电化学腐蚀测量装置的