一种cod开口微管消解方法和装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及消解方法和装置，具体涉及一种C0D开口微管消解方法和装置，该装置和方法可以用于C0D自动检测仪。
【背景技术】
[0002]C0D是常用的环境检测指标，也是环境保护工作的重要控制指标。在实验室中，采用锥形瓶加热，内放沸石止沸，上部有回来冷凝装置，冷凝装置开口接空气。整个装置体积大、需要试剂量多。
[0003]在C0D自动检测中，常常采用密封管消解，即在一段密封的石英管中加热消解，消解过程中管内消解条件与实验室的条件明显不同，如压力、温度和时间等，各种有机物的消解率都发生了变化，因此得到的数据理论上就和实验室中的不同。
[0004]当液体在细石英管(直径<2cm)内加热沸腾时，管内的液体会频率较高的发生暴沸，暴沸发生时管内的液体随着蒸汽沿着细管强烈的喷发而出。由于试验中加热的液体常常含有各种化学试剂，这种高温的化学试剂非常危险，至于加热沸腾的可靠性更是无从谈起。现在常用的是采用密封加热消解，这与实验室中的加热条件不一致；在实验室中常加入沸石防止暴沸，该方法在细管中不起作用。
【发明内容】
[0005]为了解决上述问题，本发明提供了一种C0D开口微管消解方法和装置，旨在实现常压下的小体积消解过程，并防止液体暴沸喷出消解装置外造成危险和样品损失。
[0006]上述目的是通过如下技术方案实现的:
一种C0D开口微管消解方法，包括微管消解单元、气液分离单元和冷凝回流单元，微管消解单元在下方，冷凝回流单元在上方，二者通过气液分离单元连接；所述微管消解单元用于使消解液常压稳定消解，微管消解单元内壁具有的特征凹凸结构与消解液接触，加热时特征凹凸结构处优先产生气泡，并持续整个加热过程，抑制消解液中过热液体的积累，避免暴沸，微管消解单元外壁缠绕电热丝加热；气液分离单元用于将加热产生的蒸汽和液态的消解液分离，蒸汽进入冷凝回流单元；冷凝回流单元用于将蒸汽冷凝并回流到微管消解单元中。
[0007]进一步地，所述特征凹凸结构为凹槽或凹穴，所述凹槽的槽宽或所述凹穴的直径在0.1~100 μπι之间，所述特征凹凸结构在微管消解单元内壁分布密度为1~1000个/平方厘米。
[0008]—种C0D开口微管消解装置，包括消解管、冷凝管和气液分离球；所述消解管设有下端接口，下端接口设有过渡细管，消解管内壁设有特征凹凸结构，消解管外壁设有隔点和缠绕在隔点间的电热丝；所述冷凝管的外管下端设有入水口，上端设有出水口，内部设有螺旋冷凝内管，螺旋冷凝内管上端与大气连通；所述气液分离球下部与消解管连通，顶部设有鹰嘴状的气液分离管，气液分离管上端与螺旋冷凝内管的下端连通；所述气液分离管设有鹰嘴状的鹰嘴部，鹰嘴部包括开口和曲面，开口向上并位于曲面的上方，曲面斜向下勾曲形成鹰嘴尖部，鹰嘴尖部贴在气液分离球内壁上。
[0009]进一步地，所述特征凹凸结构为凹槽或凹穴，所述凹槽的槽宽或所述凹穴的直径在0.1~100 μπι之间，所述特征凹凸结构在微管消解单元内壁分布密度为1~1000个/平方厘米。
[0010]进一步地，所述过渡细管的内径0.5~3mm。
[0011]进一步地，所述消解管的内径为0.5~5cm0
[0012]进一步地，该消解装置为石英材质。
[0013]进一步地，开口所在平面与水平面之间的角度为20° ~45°。
[0014]—种利用上述C0D开口微管消解装置进行微管消解的方法，消解液通过消解管下端接口内的过渡细管进入消解管中，通过缠绕在消解管外壁隔点的电热丝对消解管加热；消解管内壁的特征凹凸结构与消解液接触，通过产生的气泡对消解液进行扰动搅拌防暴沸；加热产生的蒸汽和沸腾的消解液在气液分离球和气液分离管的鹰嘴部分离，蒸汽通过鹰嘴部的开口进入螺旋冷凝内管，并经冷凝水冷凝后回流至消解管中。
[0015]本发明的有益效果:
(1)本发明提供的C0D开口微管消解装置和方法可用于C0D自动检测仪，实现常压下的C0D自动检测分析，有助于在与国家标准方法(实验室)相同的消解条件下实现C0D的自动检测。
[0016](2)消解装置的消解管外壁设有隔点，便于电热丝的缠绕加热；螺旋冷凝内管与大气相通，实现了常压消解，突破现有技术中密封消解的局限性，对于减少由于消解条件不一致引起的误差意义重大；气液分离球与消解管的连接处内径突然变大，有助于消解管中产生的气泡在此处破裂；加热产生的蒸汽从气液分离管鹰嘴部的开口进入冷凝管冷凝回流，同时由于该开口向上，即便消解管中出现暴沸，暴沸的液体也不易冲进冷凝管；加热管内壁的特征凹凸结构可以防止暴沸。
【附图说明】
[0017]图1为C0D开口微管消解装置结构示意图；
图2为消解管内壁凹槽结构示意图；
图3为消解管内壁凹穴结构示意图；
图4为消解管内壁凹槽结构的显微镜图(400倍)；
图5为消解管内壁凹穴结构的显微镜图(400倍)。
[0018]其中，1、下端接口 ；2、接口螺母；3、过渡细管；4、隔点；5、消解管内壁；6、气液分离球；7、气液分离管；8、入水口 ；9、螺旋冷凝内管；10、冷凝管；11、出水口 ；12、螺旋冷凝内管大气接口 ；13、消解管；14、鹰嘴部的开口 ；15、鹰嘴部的曲面。
【具体实施方式】
[0019]下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案。
[0020]一种C0D开口微管消解方法，包括微管消解单元、气液分离单元和冷凝回流单元，微管消解单元在下方，冷凝回流单元在上方，二者通过气液分离单元连接；所述微管消解单元用于使消解液常压稳定消解，微管消解单元内壁具有的特征凹凸结构与消解液接触，加热时特征凹凸结构处优先产生气泡，并持续整个加热过程，抑制消解液中过热液体的积累，避免暴沸，微管消解单元外壁缠绕电热丝加热；气液分离单元用于将加热产生的蒸汽和液态的消解液分离，蒸汽进入冷凝回流单元；冷凝回流单元用于将蒸汽冷凝并回流到微管消解单元中。其中，所述特征凹凸结构为凹槽或凹穴，所述凹槽的槽宽或所述凹穴的直径在
0.1~100μπι之间，所述特征凹凸结构在微管消解单元内壁分布密度为1~1000个/平方厘米。
[0021]图1为一种C0D开口微管消解装置，包括消解管13、冷凝管10和气液分离球6，消解管13设有下端接口 1，下端接口 1设有过渡细管3 (管径在0.5~3mm之间)。消解管13直径在0.5~5cm之间，消解管内壁5设有特征凹凸结构，特征凹凸结构为凹槽(如图2和图4所示)或凹穴(如图3和图5所示)。消解管外壁5设有隔点4和缠绕在隔点间的电热丝。冷凝管10的外管下端设有入水口 8，上端设有出水口 11，内部设有螺旋冷凝内管9，螺旋冷凝内管9上端与大气连通，下端连接气液分离管7。气液分离球6下部与消解管13连通，顶部设有鹰嘴状的