一种测定高炉除尘灰铅、锌含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高炉炼铁化验分析领域，具体设及一种测定高炉除尘灰铅、锋含量的 方法。
【背景技术】
[0002] 高炉除尘灰包括炉前尘、布袋除尘灰、重力除尘灰、旋风除尘灰等，除尘灰的主要 处理方法包括W下Ξ种：1堆放；2适量加入矿粉中，制成球团矿循环再利用；3作为原料用 于提纯有色金属产品，常见是氧化锋。不论堆放或加入球团矿循环再利用，铅、锋作为有害 金属元素，必须严格控制其含量，提纯氧化锋时，除尘灰中锋元素含量更是重要的指标，关 系到除尘灰销售价格及提纯工艺控制，因此对高炉除尘灰中铅、锋元素含量的快速、准确分 析就十分重要。
[0003] 高炉除尘灰化学组成复杂，不同样品基体差别大，元素含量变化大，铅元素含量范 围在0. 05%~1. 5%之间，锋元素含量范围在0. 5%~15%之间，目前高炉除尘灰化学分析检测没 有国家标准，也没有等离子体原子发射光谱法同时测定铅、锋元素的方法。其它样品如铁矿 石中含量的测定是采用原子吸收光谱法、示波极谱法及湿法分析，操作较烦琐，流程长，每 种元素要单独配制化学试剂，采用各自的方法来分析，对环境污染较大，效率低，成本较高； 而且用于测定高炉除尘灰时基体干扰较大，测量范围有局限；等离子体原子发射光谱法基 体干扰小，线性范围广，为了准确又快速地对高炉除尘灰中铅、锋元素含量进行分析，研究 等离子体原子发射光谱法测定高炉除尘灰中铅、锋元素含量具有重要的意义。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种测定高炉除尘灰中铅、锋含量的方法。
[0005] 本发明的目的是运样实现的，一种测定高炉除尘灰中铅、锋含量的方法，包括工作 曲线溶液的配制、试样溶液的配制和等离子体原子发射光谱检测。具体包括： A、 工作曲线溶液的配制： (a) 在 7 个烧杯中，分别加入 0mL、0. 50mL、l. 00mL、2. 00mL、5.OOmUlO. 00mL、15. 00血的 铅标准储备溶液和0血、0. 50血、1. 00血、2. 00血、5. 00血、10. 00血、15. 00血的锋标准储备 溶液； (b) 在步骤（a) 7个烧杯中加入15血盐酸低溫溶解lOmin后，加入5血硝酸再溶解 10~20min;用蒸馈水定容于lOOmL容量瓶中，摇匀； B、 配制1000yg/mL试样溶液：取高炉除尘灰待测试样lOOmg置于瓷皿中，灼烧比，冷 却后转入烧杯中，加入15mL盐酸低溫溶解lOmin后，加入5mL硝酸再溶解10~20min;用蒸 馈水定容于lOOmL容量瓶中，摇匀，过滤，得到试样溶液； C、 等离子体原子发射光谱检测：开启等离子体原子发射光谱仪，选择铅、锋元素的分析 谱线，依次测定工作曲线溶液中铅、锋元素的光谱强度，并绘制各元素的光谱强度-质量分 数工作曲线，测定试样溶液中铅、锋元素的光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到 待测试样溶液铅、锋元素的含量。
[0006] 铅柄;准储备洛液100yg/mL。
[0007] 锋标准储备溶液的浓度为1000μg/血。
[0008] 盐酸溶液浓度为36~38%。
[0009] 硝酸溶液浓度为66~68%。
[0010] 灼烧溫度为500~700 °C。
[0011] 等离子体原子发射光谱仪的仪器工作条件：光谱波长范围165-lOOOnm;高频发生 器频率27. 12MHz;射频功率1150W，冷却气流量15L/min，辅助气流量0.化/min,雾化器 压力26. 08Psi，等离子炬，观测高度为感应线圈上方15mm，等离子炬观测方式为垂直观 测，试液冲洗时间为30s，积分时间10s，累速13化pm，载气流量0. 45L/min，氣气纯度为体积 分数大于99. 999%。
[0012] 铅元素分析谱线波长为220. 3皿。
[0013] 锋元素分析谱线波长为206. 2皿。
[0014] 本发明提供的测定方法，操作简便、快速，分析成本低，其测定结果有良好的稳定 性、重现性和准确性，能满足日常高炉除尘灰中铅、锋含量的定量分析检测。与现有技术相 比，本发明具有W下有益效果： 1、高炉除尘灰中铅、锋只需要溶样一次就可W完成两个元素的同时测定。
[0015] 2、测定范围广，铅元素测量范围在0. 05%~1. 5%之间，锋元素测量范围在0. 5%~15〇/〇 之间。
[0016] 3、需要的化学试剂较少，对环境污染小。
[0017] 4、降低了劳动成本，提高了分析速度。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不W任何方式对本发明加W限制， 基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
[001引 实施例1 A、 工作曲线溶液的配制： (a) 在 7 个烧杯中，分别加入 0mL、0. 50mL、l. 00mL、2. 00mL、5.OOmUlO. 00mL、15. 00血的 铅标准储备溶液和0血、0. 50血、1. 00血、2. 00血、5. 00血、10. 00血、15. 00血的锋标准储备 溶液； (b) 在步骤（a) 7个烧杯中加入15血盐酸低溫溶解lOmin后，加入5血硝酸再溶解 10~20min;用蒸馈水定容于lOOmL容量瓶中，摇匀； B、 配制1000yg/mL试样溶液：取高炉除尘灰待测试样lOOmg置于瓷皿中，于600°C 灼烧比，冷却后转入烧杯中，加入15mL盐酸低溫溶解lOmin后，加入5mL硝酸再溶解 10~20min;用蒸馈水定容于lOOmL容量瓶中，摇匀，过滤，得到试样溶液； C、 等离子体原子发射光谱检测：开启等离子体原子发射光谱仪，选择铅、锋元素的分析 谱线，依次测定工作曲线溶液中铅、锋元素的光谱强度，并绘制各元素的光谱强度-质量分 数工作曲线，测定试样溶液中铅、锋元素的光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到 待测试样溶液铅、锋元素的含量。
[0020] 铅标准储备溶液100μg/mL。
[0021] 锋标准储备溶液的浓度为1000μg/mL。
[0022] 等离子体原子发射光谱仪的仪器工作条件：光谱波长范围165-lOOOnm;高频发生 器频率27. 12MHz;射频功率1150W，冷却气流量15L/min，辅助气流量0.化/min,雾化器 压力26. 08Psi，等离子炬，观测高度为感应线圈上方15mm，等离子炬观测方式为垂直观 巧。，试液冲洗时间为30s，积分时间10s，累速13化pm，载气流量0. 45L/min，氣气纯度为体积 分数大于99. 999%。
[0023] 铅元素分析谱线波长为220. 3皿。
[0024] 锋元素分析谱线波长为206. 2皿。
[0025] 下面结合具体实施例对本发明作进一