空心玻璃微珠抗水等静压强度的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及等静压技术领域，尤其涉及一种空心玻璃微珠抗水等静压强度的测定 方法。
【背景技术】
[0002] 空心玻璃微珠是一种尺寸微小的空心玻璃球，具有质轻、绝热、隔音、耐高低温、 电绝缘性和热稳定性好、耐腐蚀等优点，其密度一般在0. 10-0. 70g/cm3,粒径范围一般为 5-200μπι。空心玻璃微珠可以在树脂中作为一种新型填充材料，广泛应用于深海浮力材料、 绝热保温材料等；还可以用来生产低密度水泥浆、钻井液等，解决深层固井、钻井的难题； 还可作为特殊功能材料，航空航天烧蚀材料、贮氢材料、电磁屏蔽材料等，有着广泛的应用 前景。
[0003] 空心玻璃微珠应用于固体浮力材料时，空心玻璃微珠复合其它树脂使用，通过抽 真空浇注等方法制备成固体浮力材料，使用时将受到拉伸、压缩、剪切、弯曲、冲击等负荷 的作用，材料在深海环境中还将受到全方位的静水压强度（水深每增加l〇〇m，水压增加 IMPa)，在实际应用过程中，一般考察固体浮力材料在规定的静水压下保压一段时间（如 24h后）材料的形变率和吸水率，这就要求空心玻璃微珠在一定等静压下的体积破损率要 低；所以必须具有较高抗压强度的空心玻璃微珠才可应用于本领域。因此，空心玻璃微珠的 抗水等静压强度成为实际应用中最关键的性能指标之一。
[0004] 抗等静压强度是表征空心玻璃微珠性能的关键重要指标之一，在实际应用中，行 业内一般使用空心玻璃微珠在一定等静压强度下的体积破损率来表征其抗等静压强度的 大小。这是因为空心玻璃微珠是内部中空结构的空心玻璃球，在一定等静压强度下会发生 穿孔、破碎，导致体积变小，随着等静压强度的增大，破损率也会逐渐增大。根据应用领域不 同，其对破损率大小的接受程度也不一样。通常情况下将空心玻璃微珠破损率不大于20% 时对应的等静压强度作为该型号样品的抗等静压强度。
[0005]目前国内对空心玻璃微珠的抗等静压强度测试方法有水压法、气压法、汞压法。汞 压法测试由于汞有毒、设备仪器价格昂贵、测试结果要借助软件进行二次处理、取样过少， 测试结果偏大等缺点，故一直未能广泛采用。气压法虽然操作方便，但其测试的破损率数值 偏低，产品的应用厂家提出质疑，这是由于气压法自身的缺陷以及忽略了空心玻璃微珠自 身的相关特性和使用环境造成的，气压法测试过程中有部分空心玻璃微珠在一定压强下发 生穿孔而非破碎，在泄压之后进行密度测试，这部分已经发生变化的空心玻璃微珠是测不 出体积变化的，有些空心玻璃微珠碱性较高或者玻璃化程度不够，在水环境中球壳被侵蚀， 造成体积发生变化，而像深海固体浮力材料用空心玻璃微珠其环境就是海水环境。
[0006] 水压法综合考虑了以上两种方式的优缺点：汞压法的优点是通过控制进汞速率来 实现加压强度均匀分布，加压速率适中，不会由于加压强度忽大忽小、加压速率过快造成冲 击破碎；气压法操作方便，原理清晰，步骤简单；水压法通过定时设定加压设备的电流值来 控制加压强度的均匀分布和加压速率适中，而原理与气压法相似，操作步骤相对简单。
【发明内容】
[0007] 本发明旨在弥补现有技术的不足，提供一种克服已有技术关于空心玻璃微珠抗等 静压强度下质量破碎率测定方法有偏差的缺陷，并且为空心玻璃微珠行业提供了其抗等静 压强度下体积破碎率和质量破碎率的对比依据。
[0008] 为了达成上述目的，提供了一种空心玻璃微珠抗水等静压强度的测定方法，其特 征在于，选取同一批次烘干分散性好的空心玻璃微珠样品以待测试用，按照以下步骤进行： 步骤⑴测定校准的样品池在水中的质量W1;步骤⑵、测定空心玻璃微珠球壳的密度Pg; 步骤（3)测定干净、干燥的空样品池在空气中的质量m1;步骤（4)测定装有空心玻璃微珠 样品的样品池在空气中质量为m2;步骤（5)测定装有空心玻璃微珠样品的样品池在水中质 量为W2;步骤（6)测定施加水等静压强后的装有空心玻璃微珠样品的样品池在水中的质量 W。;步骤（7)根据环境温度确定该温度下水的密度Pw;步骤（8)按照如下公式计算出空心 玻璃微珠在该水等静压强度下的体积破损率N。，结果用百分数（％)表示：
[0009]
[0010] -些实施例中，所述压缩介质为水。
[0011] -些实施例中，样品装入特定样品池时以松装装满样品池为准。
[0012] 一些实施例中，所述加压速率应控制在一定范围之内，当压强小于20MPa时，加压 速率为2-3MPa/min;当压强大于20MPa时，加压速率为3-5MPa/min。
[0013] -些实施例中，所述抗水等静压强度升压范围3_80MPa。
[0014] 一些实施例中，加压后应保持压强5-10min。
[0015] -些实施例中，比较不同型号的空心玻璃微珠在相同抗水等静压强下的体积破损 率时，其升压速率与保压时间应保持一致。
[0016] 根据本发明的一种空心玻璃微珠抗水等静压强度的测定方法，本发明的方法测试 结果更为准确，更接近空心玻璃微珠的真实使用环境，有针对性，为空心玻璃微珠行业提供 了其抗水等静压强度的判定依据。
[0017] 以下结合附图，通过示例说明本发明主旨的描述，以清楚本发明的其他方面和优 点。
【附图说明】
[0018] 结合附图，通过下文的详细说明，可更清楚地理解本发明的上述及其他特征和优 点，其中：
[0019] 图1为根据本发明实施例的空心玻璃微珠抗水等静压强度的测定方法的流程图；
[0020] 图2为根据本发明实施例的空心玻璃微珠抗水等静压强度的测定装置的示意图。
【具体实施方式】
[0021] 参见本发明具体实施例的附图，下文将更详细地描述本发明。然而，本发明可以以 许多不同形式实现，并且不应解释为受在此提出之实施例的限制。相反，提出这些实施例是 为了达成充分及完整公开，并且使本技术领域的技术人员完全了解本发明的范围。
[0022] 现参考附图详细说明根据本发明实施例的空心玻璃微珠抗水等静压强度的测定 方法。
[0023] 如图1所示，选取同一批次烘干分散性好的空心玻璃微珠样品以待测试用，按照 以下步骤进行：
[0024] 步骤一、将装配好的样品池置于充满水的烧杯中，水位要保证完全浸没样品池，将 烧杯放入玻璃真空干燥器并抽真空5-10min，途中震动烧杯2-3次，以便排除附着在样品池 壁表面的气泡，抽真空结束后通大气，将烧杯移到分上析天平的支撑台上，在水中将样品池 悬挂在分析天平的挂钩上，在水位高出样品池的的情况下称量，结果为样品池在水中的质 量I;
[0025] 步骤二、取20_50g准备好的样品，用刚玉研钵充分研碎，为保证空心玻璃微珠样 品充分研碎，可以采用研钵研磨3次以上，每次研磨30-60min，将研磨的放在显微镜下或 清水中，直至显微镜下观察不到空心玻璃微珠或在清水中观察不到漂浮的空心玻璃微珠即 可，然后测定研碎后的样品的密度Pg;
[0026] 步骤三、测定干净、干燥的空样品池在空气中的质量1?;
[0027] 步骤四、测定装有空心玻璃微珠样品的样品池在空气中质量为m2;
[0028] 步骤五、将装有空心玻璃微珠样品的样品池置于充满水的烧杯中，水位要保证完 全浸没样品池，将烧杯放入玻璃真空干燥器并抽真空5-10min，途中震动烧杯2-3次，以便 排除附着在样品池壁表面的气泡，抽真空结束后通大气，将烧杯移到分上析天平的支撑台 上，在水中将样品池悬挂在分析天平的挂钩上，在水位高出样品池的的情况下称量，结果为 装有空心玻璃微珠样品的样品池在水中质量为W2;
[0029] 步骤六、将步骤五测试结束装有空心玻璃微珠样品的样品池放入特定的压力测 试仓，当压强小于20MPa时，加压速率为2-3MPa/min;当压强大于20MPa时，加压速率为 3-5MPa/min，将加压后的样品池取出，置于充满水的烧杯中，水位要保证完全浸没样品池， 将烧杯放入玻璃真空干燥器并抽真空5-10min，途中震动烧杯2-3次，以