精确测量锰锌铁氧体pva含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及精确测量儘锋铁氧体PVA含量的方法，尤其是指，将灼烧引起的儘锋铁 氧体物料本征质量的变化与PVA灼烧失重造成的质量区别开来，进而精确测量儘锋铁氧体 PVA含量，保证其压型与烧结时的外观性能。
【背景技术】
[0002] 高磁导率铁氧体磁粉、磁忍是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备 中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料。
[0003] 在软磁铁氧体生产中，PVA作为一种粘合剂，虽然不直接影响儘锋铁氧体的晶相结 构，但粘合剂在工艺制造过程中用量不当，会使产品出现一些列工艺质量问题，严重制约着 大生产。例如:若PVA含量过低，会导致生巧机械强度不够、分层、压型开裂;若PVA含量过高， 会导致烧结时发生排胶开裂等。现有的灼烧失重测量PVA含量的方法是：PVA含量（％ )= (M〇-Mi)/M〇X100%，式中:Mo为灼烧前物料的净重;Ml为灼烧后物料的净重。由于其未考虑灼 烧所引起的儘锋铁氧体的自身反应与质量变化，不能精确的反应儘锋铁氧体中PVA的实际 含量。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种精确测量儘锋铁氧体PVA含量的方法，使得在生产中 可W对儘锋铁氧体的PVA含量精确控制，避免和减少磁忍在压制和烧结过程中因PVA含量异 常造成的质量缺陷。
[0005] 本发明的目的是通过W下技术方案来实现的：
[0006] 本发明设及一种测量儘锋铁氧体PVA含量的方法，所述方法包括如下步骤：
[0007] S1、测量灼烧前后的儘锋铁氧体物料的净重，W及灼烧前后的儘锋铁氧体物料的 磁化度；
[000引S2、根据PVA含量（％ ) = (Mo-M广f(山-屯））/M0X100%，获得儘锋铁氧体物料的PVA含量（即PVA占儘锋铁氧体物料总重的质量百分比含量）；式中，Mo为灼烧前儘锋铁氧体物料 的净重，Ml为灼烧后儘锋铁氧体物料的净重，ru为灼烧前儘锋铁氧体物料的磁化度，屯为灼 烧后儘锋铁氧体物料的磁化度，f为表征灼烧前后儘锋铁氧体物料磁化度的变化量对物料 质量影响的函数。f为函数，其两个变量为灼烧前后儘锋铁氧体的磁化度，通过此函数，可W 得出灼烧前后因发生反应，导致物料本身质量的变化，而非PVA挥发导致的质量变化。
[0009] 优选的，由不同的儘锋铁氧体物料自重变化δ(Μοι-Μ?ι)与磁化度变化量δ(ι??ι-ι?2ι) 的关系曲线，拟合得到儘锋铁氧体物料自重变化与磁化度变化的关系S2i=f(rUi-ri2i)，进而 确定f。
[0010] 优选的，所述磁化度是采用失重法测得的磁化度，计算公式为：磁化度η( %)= (m〇-mi)/m〇X100%，式中，m日为儘锋铁氧体物料原始质量，mi为增加一个定磁场后的儘锋铁 氧体物料质量。
[0011] 优选的，所述定磁场为特定磁铁在空间一固定点所产生的磁场，其磁场强度为 SOOmTo
[0012] 优选的，所述灼烧的溫度为PVA发生挥发的溫度区间，其典型值为270°C~450°C。 更优选为380°C~450°C，最优选为400°C。
[001：3]优选的，在灼烧中儘锋铁氧体反应造成的物料质量变化S2 =f(ru-ri2)。
[0014] 优选的，所述方法还包括如下步骤：
[0015] A1、取一系列干燥过的不含PVA的儘锋铁氧体物料，分别称量其质量Moi，测量对应 的磁化度化i;
[0016] A2、对所述儘锋铁氧体物料灼烧处理，在干燥条件下冷却至常溫，再分别称量其质 量Mii，测量对应的磁化度ri2i;
[0017] A3、由不同的儘锋铁氧体物料自重变化δ(Μοι-Μ?ι)与磁化度变化量δ(ι??ι-ι?2ι)的关 系曲线，拟合得到儘锋铁氧体物料自重变化与磁化度变化的关系S2i=fhli-ri2i)，所述儘锋 铁氧体物料自重变化S21即在灼烧中儘锋铁氧体反应造成的质量变化δ2。
[0018] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
[0019] 1、本发明在现有灼烧失重法测量的基础上进行了创造性地改进，通过将灼烧引起 的儘锋铁氧体物料本征质量的变化与PVA灼烧失重造成的质量区别开来，达到剥离影响因 素的目的，实现对儘锋铁氧体中的PVA含量的精确测量，进而达到降低产品残次率，保证软 磁铁氧体质量的目的。
[0020] 2、本发明采用粗粉碎儘锋铁氧体，通过统计大量本征质量变化与磁化度变化的数 据，达到W磁化度变化的函数来表征儘锋铁氧体质量变化的目的。
【附图说明】
[0021] 通过阅读参照W下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、 目的和优点将会变得更明显：
[0022] 图1为不同的儘锋铁氧体物料自重变化δ(Μοι-Μ?ι)与磁化度变化量δ(ι??ι-ι?2ι)的关 系曲线。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。W下实施例将有助于本领域的技术 人员进一步理解本发明，但不W任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术 人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可W做出若干变形和改进。运些都属于本发明 的保护范围。
[0024] 实施例1
[0025] 本实施例设及一种精确测量儘锋铁氧体PVA含量的方法，PVA含量是儘锋铁氧体喷 雾造粒产品颗粒料中PVA粒子所占的质量分数。将灼烧引起的儘锋铁氧体物料本征质量的 变化与PVA灼烧失重造成的质量变化区别开来，分别记作δι和δ2，PVA含量计算公式为:PVA含 量（％ ) =δι/ΜοX100% = (Μ〇-Μι-δ2)/Μ〇Χ100% ;其中，Mo为灼烧前物料的净重，Ml为灼烧后 物料的净重，δι为在灼烧中由PVA造成的质量变化，δ2为在灼烧中儘锋铁氧体反应造成的质 量变化。
[00%]由于儘锋铁氧体灼烧溫度为400°C，在此溫度下，主要是Μη化2〇4发生吸氧反应，本 发明发现，运一反应的程度可W用磁化度的变化来精确表征，所述的磁化度是采用失重法 测J得的磁化度，计算公式为:磁化度n(%) = (m日-ml)/m日X100%;式中:m日为物料原始质量，ml 为增加一个定磁场后的物料质量。
[0027]本实施例为了得到儘锋铁氧体自重变化与磁化度变化的关系，取一系列干燥过的 儘锋铁氧体粗粉碎料50克左右，称量其质量Moi，同时测量其磁化度rui，用瓷相蜗盛放儘锋 铁氧体样品，放置于马弗炉中，在400°C下保溫2小时。然后将样品放置在干燥器中冷却至常 溫，再称量其质量Mil,同时测量其磁化度化。最后由不同的自重变化δ(Μοι-Μ?ι)与磁化度变 化量δ(化1-1121)的关系曲线(如图1)，拟合得到儘锋铁氧体自重变化与磁化度变化的关系δ2ι =f(mi-ri2i)，其中，δ2功在灼烧中儘锋铁氧体反应造成的质量变化，f为表征灼烧前后儘锋 铁氧体物料磁化度的变化量对物料质量影响的函数。经验证，在同一灼烧溫度下，该关系式 是普遍适用的。
[00%]取干燥过的儘锋铁氧体50克左右，称量其质量Mo(即，灼烧前物料的净重），同时测 量其磁化度m，用瓷相蜗盛放儘锋铁氧体样品，放置于马弗炉中，在400°C下保溫2小时。然 后将样品放置在干燥器中冷却至常溫，再称量其质量Ml(即，灼烧后物料的净重），同时测量 其磁化度也。最后由公式计算儘锋铁氧体样品的PVA含量：
[0029] PVA含量（％ ) = (Mo-Mi-f(化-也））/MoX100%。
[0030] 根据本发明测量了几种典型的PVA加入比例儘锋铁氧体粉料中的PVA含量，具体如 下表1:
[0031]
[0032] 结合表1可知，本发明通过将灼烧引起的儘锋铁氧体物料本征质量的变化与PVA灼 烧失重造成的质量区别开来，达到剥离影响因素的目的，实现了对儘锋铁氧体中的PVA含量 的精确测量，进而达到降低产品残次率，保证软磁铁氧体质量的目的。
[0033] W上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述 特定实施方式，本领域技术人员可W在权利要求的范围内做出各种变形或修改，运并不影 响本发明的实质内容。
【主权项】
1. 一种测量锰锌铁氧体PVA含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： 51、 测量灼烧前后的锰锌铁氧体物料的净重，以及灼烧前后的锰锌铁氧体物料的磁化 度； 52、 根据PVA含量（％ ) = (Mo-MrfUi-^) )/M〇X100%，获得锰锌铁氧体物料的PVA含量； 式中，Mo为灼烧前锰锌铁氧体物料的净重，Mi为灼烧后锰锌铁氧体物料的净重，ηι为灼烧前 锰锌铁氧体物料的磁化度，Π2为灼烧后锰锌铁氧体物料的磁化度，f为表征灼烧前后锰锌铁 氧体物料磁化度的变化量对物料质量影响的函数。2. 根据权利要求1所述的测量锰锌铁氧体PVA含量的方法，其特征在于，所述磁化度是 采用失重法测得的磁化度，计算公式为:磁化度nWXmo-md/moXlOO%，式中，mo为锰锌 铁氧体物料原始质量，nu为增加一个定磁场后的锰锌铁氧体物料质量。3. 根据权利要求2所述的测量锰锌铁氧体PVA含量的方法，其特征在于，所述定磁场的 磁场强度为300mT。4. 根据权利要求1所述的测量锰锌铁氧体PVA含量的方法，其特征在于，所述灼烧的温 度为 270°C~450°C。5. 根据权利要求1所述的测量锰锌铁氧体PVA含量的方法，其特征在于，在灼烧中锰锌 铁氧体反应造成的物料质量变化32=f(ni_n2)。6. 根据权利要求5所述的测量锰锌铁氧体PVA含量的方法，其特征在于，所述方法还包 括如下步骤： A1、取若干不含PVA的干燥锰锌铁氧体物料，分别称量其质量M〇i，测量对应的磁化度nii; A2、对所述锰锌铁氧体物料灼烧处理，在干燥条件下冷却至常温，再分别称量其质量Mii，测量对应的磁化度ri2i; A3、由不同的锰锌铁氧体物料自重变化δ(Μ(^-Μη)与磁化度变化量δ(τιη-τι2?)的关系曲 线，拟合得到锰锌铁氧体物料自重变化与磁化度变化的关系S2i=f(nii-n2i)，所述锰锌铁氧 体物料自重变化52ig卩在灼烧中猛锌铁氧体反应造成的质量变化δ2。
【专利摘要】本发明公开了一种精确测量锰锌铁氧体PVA含量的方法；测量灼烧前后的锰锌铁氧体物料的净重，以及灼烧前后的锰锌铁氧体物料的磁化度；根据PVA(wt.％)＝(M0-M1-f(η1-η2))/M0×100％，获得锰锌铁氧体物料的PVA含量；式中，M0为灼烧前锰锌铁氧体物料净重，M1为灼烧后锰锌铁氧体物料净重，η1为灼烧前锰锌铁氧体物料磁化度，η2为灼烧后锰锌铁氧体物料磁化度，f为表征灼烧前后锰锌铁氧体物料磁化度的变化量对物料质量影响的函数。本发明通过将灼烧引起的锰锌铁氧体物料本征质量的变化与PVA灼烧失重造成的质量区别开来，实现对锰锌铁氧体中的PVA含量的精确测量，进而达到保证软磁铁氧体质量的目的。
【IPC分类】G01N5/04
【公开号】CN105445139
【申请号】CN201510937349
【发明人】周晓强, 刘伟, 黄子谦
【申请人】上海宝钢磁业有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月15日