一种测定碲化铜中铜含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学分析技术领域，设及一种测定蹄化铜中铜含量的方法。
【背景技术】
[0002] 蹄化铜是黑色的晶体粉末，常溫下在空气中比较稳定。蹄化铜不仅是重要的无机 材料，还是储存蹄和铜资源的极好形式。在硫酸溶液中，用Cu置换Te生成蹄化铜，使蹄与 许多金属离子分离并得到相当高的富集。Cu置换Te,可W是+ 4价或+ 6价，都可生成 Cu2Te，即不受蹄的价态影响.在氧化剂存在下蹄化铜可与酸或碱发生化学反应，运也是 分离和回收Cu和Te的依据。总之，蹄与铜在较高溫度下互相化合而从溶液中回收蹄是很 有特色的。
[0003]对于蹄化铜中铜含量测定常使用舰量法进行，舰量法反应的酸度为抑=3.5~4; 酸度过大时，舰化物易被空气氧化而析出舰，同时亦会增加舰化亚铜的溶解度，并且当抑Μ 时，舰形成极不稳定的次舰酸盐，本身有氧化还原反应，可分解为:20!Γ+?2^广+Ι(Γ+也0、 3Ι(Γ^2广+1〇3^，在滴定的酸性溶液中1〇3气日广在分解析出舰，使终点不稳定。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有技术存在的问题提供一种测定蹄化铜中铜含量的方法。 [000引一种测定蹄化铜中铜含量的方法，其特征在于，包括W下步骤： (1) 标定硫代硫酸钢标准溶液:测定硫代硫酸钢滴定溶液的实际浓度Cmol/l; (2) 预处理蹄化铜待测试样:称取质量m0=0.200 0~0.500Og的蹄化铜待测试样置于 烧杯中，向烧杯中加入5~15mL硝酸，加热使蹄化铜待测试样完全溶解，再向烧杯中加入8~ 20mL硫酸（1+1 )，加热至冒浓白烟，冷却；向烧杯中加入10~15你址氨漠酸，缓慢加热至冒浓 白烟，冷却；向烧杯中加入3~5mL硫酸（1+1)和10~15mL氨漠酸，再次缓慢加热至白烟冒尽， 冷却； (3) 试样中铜含量的测定：向预处理后的蹄化铜待测试样中滴加盐酸，煮沸使可溶性盐 类完全溶解，冷却至室溫;滴加浓度300g/L的乙酸锭溶液至试样中红色不再加深并过量3~ 5mL，然后滴加氣化氨锭饱和溶液至试样中红色消失并过量ImL混匀；加入2~3g舰化钟，摇 动溶解，立即用硫代硫酸钢标准溶液滴定至浅黄色，加入浓度5g/L的淀粉溶液2mL，用硫代 硫酸钢标准溶液继续滴定至浅蓝色，加入浓度lOOg/L的硫氯酸钟溶液5mL，激烈摇动至蓝色 加深，硫代硫酸钢标准溶液继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钢溶 液的体积V3 随同试样做空白试验，记录空白溶液消耗的硫代硫酸钢溶液的体积VsmL; (4) 将上述步骤中的数值带入下列公式计算蹄化铜试样中铜的含量ωcu%:
式中，Μ为铜的摩尔质量。
[0006]本发明具有W下有益效果： 本发明在样品预处理阶段采用氨漠酸作为挥散试剂对蹄化铜中Se、Sn、As等杂质离子 形成易挥发的漠化物进行加热挥发，从而避免了砸氧化舰化钟、神还原舰造成结果不准确； 同时用浓硫酸冒烟蒸干试样W保证不存在+4价蹄，确保蹄不参与反应，保证了结果的可靠 性及准确性。
【具体实施方式】
[0007] 实施例1 一种测定蹄化铜中铜含量的方法，包括W下步骤： (1) 标定硫代硫酸钢标准溶液:称取质量m=0.070g纯铜Ξ份，置于500mL^角烧杯中，缓 慢加入lOmL硝酸，盖上表皿，置于电热板低溫出，加热使其完全溶解，加入5mL硫酸（1+1)，继 续加热蒸至尽干，取下稍冷;用40mL水吹洗杯壁，加热煮沸使盐类完全溶解，取下冷至室溫； 加入ImL冰乙酸（1+3)，加入3mL氣化氨锭饱和溶液，摇匀；加入2g~3g舰化钟，摇动溶解，立 即用硫代硫酸钢标准溶液滴定至浅黄色，加入浓度5g/L的淀粉溶液2mL，用硫代硫酸钢标准 溶液继续滴定至浅蓝色，加入浓度lOOg/L的硫氯酸钟溶液5mL，激烈摇动至蓝色加深，用硫 代硫酸钢标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钢溶液的体积Vi ιΛ;随同标定做空白试验，记录所消耗的硫代硫酸钢溶液的体积Vo; 将上述步骤中的数值带入下列公式计算硫代硫酸钢滴定溶液的浓度Cmol/l:
式中，Μ为铜的摩尔质量； 进行Ξ次平行试验，选取平均值为硫代硫酸钢滴定溶液实际浓度，硫代硫酸钢的用量W及测定值见表1;
(2) 预处理蹄化铜待测试样:称取质量m〇=0.500Og的蹄化铜待测试样置于烧杯中，向 烧杯中加入15mL硝酸，加热使蹄化铜待测试样完全溶解，再向烧杯中加入20mL硫酸（1 + 1)， 加热至冒浓白烟，冷却；向烧杯中加入15mL氨漠酸，缓慢加热至冒浓白烟，冷却；向烧杯中加 入5mL硫酸（1+1)和15mL氨漠酸，再次缓慢加热至白烟冒尽，冷却； (3) 试样中铜含量的测定：向预处理后的蹄化铜待测试样中滴加盐酸，煮沸使可溶性盐 类完全溶解，冷却至室溫;滴加浓度300g/L的乙酸锭溶液至试样中红色不再加深并过量3~ 5mL，然后滴加氣化氨锭饱和溶液至试样中红色消失并过量ImL混匀；加入2~3g舰化钟，摇 动溶解，立即用硫代硫酸钢标准溶液滴定至浅黄色，加入浓度5g/L的淀粉溶液2mL，用硫代 硫酸钢标准溶液继续滴定至浅蓝色，加入浓度lOOg/L的硫氯酸钟溶液5mL，激烈摇动至蓝色 加深，硫代硫酸钢标准溶液继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钢溶 液的体积V3 随同试样做空白试验，记录空白溶液消耗的硫代硫酸钢溶液的体积V2ιΛ; (4)将上述步骤中的数值带入下列公式计算蹄化铜试样中铜的含量ωCU%:
式中，Μ为铜的摩尔质量； 进行Ξ次平行试验，选取平均值为蹄化铜试样中铜的含量，试剂用量W及式样测定值 见表2;
[000引 实施例2 一种测定蹄化铜中铜含量的方法，包括W下步骤： (1)标定硫代硫酸钢标准溶液:称取质量m=0.070g纯铜Ξ份，置于500mL^角烧杯中，缓 慢加入lOmL硝酸，盖上表皿，置于电热板低溫出，加热使其完全溶解，加入5mL硫酸（1+1)，继 续加热蒸至尽干，取下稍冷;用40mL水吹洗杯壁，加热煮沸使盐类完全溶解，取下冷至室溫； 加入ImL冰乙酸（1+3)，加入3mL氣化氨锭饱和溶液，摇匀；加入2g~3g舰化钟，摇动溶解，立 即用硫代硫酸钢标准溶液滴定至浅黄色，加入浓度5g/L的淀粉溶液2mL，用硫代硫酸钢标准 溶液继续滴定至浅蓝色，加入浓度lOOg/L的硫氯酸钟溶液5mL，激烈摇动至蓝色加深，用硫 代硫酸钢标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钢溶液的体积Vi ιΛ;随同标定做空白试验，记录所消耗的硫代硫酸钢溶液的体积Vo; 将上述步骤中的数值带入下列公式计算硫代硫酸钢滴定溶液的浓度Cmol/l:
式中，Μ为铜的摩尔质量； 进行Ξ次平行试验，选取平均值为硫代硫酸钢滴定溶液实际浓度，硫代硫酸钢的用量W及测定值见表3;
(2) 预处理蹄化铜待测试样:称取质量m0=0.200Og的蹄化铜待测试样置于烧杯中，向 烧杯中加入5mL硝酸，加热使蹄化铜待测试样完全溶解，再向烧杯中加入8mL硫酸（1 + 1 )，加 热至冒浓白烟，冷却；向烧杯中加入1OmL氨漠酸，缓慢加热至冒浓白烟，冷却；向烧杯中加入 3mL硫酸（1+1)和lOmL氨漠酸，再次缓慢加热至白烟冒尽，冷却； (3) 试样中铜含量的测定：向预处理后的蹄化铜待测试样中滴加盐酸，煮沸使可溶性盐 类完全溶解，冷却至室溫;滴加浓度300g/L的乙酸锭溶液至试样中红色不再加深并过量3~ 5血，然后滴加氣化氨锭饱和溶液至试样中红色消失并过量ImL混匀；加入2~3g舰化钟，摇 动溶解，立即用硫代硫酸钢标准溶液滴定至浅黄色，加入浓度5g/L的淀粉溶液2mL，用硫代 硫酸钢标准溶液继续滴定至浅蓝色，加入浓度lOOg/L的硫氯酸钟溶液5mL，激烈摇动至蓝色 加深，硫代硫酸钢标准溶液继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录所消耗