一种检测煤焦油中含水量的装置和方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种检测煤焦油中含水量的装置和方法。
【背景技术】
[0002] 无论是在实验室、中试装置还是工业化生产中，煤热解所产生的煤焦油中都含有 大量的水。煤焦油中含水量对煤焦油的价值及后期加氢深加工有直接影响，所以煤焦油含 水量的快速准确检测尤为重要。
[0003] 现有的专利技术文件以及标准中，对于煤焦油中含水量的快速检测也有较多 的参考文献，但大多有很强的局限性，很难做到快速、准确地检测含水量。例如专利 CN102914559A公开了一种煤焦油含水量的检测装置，该装置是在现有煤焦油含水量检测装 置上改进而来，原理上采用物理蒸馏的方法，其创新点在于将测量气相温度的温度计内置 于烧瓶上部弯管中，回流的工作液与上升的蒸汽分开，形成闭合回路。物理蒸馏的方法需要 的样品的量比较大，并且检测时间相对比较长，准确性难以保障，不适合实验室少量的煤焦 油样品中含水量的快速精确测定。国标GB/T 24214-2009建立了煤焦油中水分的快速检测 方法，该方法的原理是采用电石与煤焦油中的水分进行反应，生成乙炔，使用量气管测量生 成气体的体积，进而得到煤焦油中水分含量。但国标煤焦油水分快速测定的装置所涉及的 设备比较多，连接处较多，测试时容易漏气；而且对于含水量比较大的煤焦油，电石和水的 反应非常剧烈，生成的乙炔很可能会携带电石粉末由导气管冲到下游，导致该方法的准确 性和适用性存在问题，经计算对于含水量超过20%的煤焦油，国标方法无法准确测量；并 且每次测试之后都需要重新对装置进行组装，无法连续、快速对同一样品进行平行测量。
[0004] 因此，需要一种快速、准确且能连续检测煤焦油中含水量的装置和方法。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是克服现有技术中无法快速、准确、连续检测煤焦油中含水量的缺 陷，提供一种适用范围更广、快速、准确、连续检测煤焦油或特定含水液态混合物中含水量 的装置和方法。
[0006] 本发明的发明人在实验中发现，将煤焦油与过量电石在密闭容器中反应，相同温 度条件下，反应前后密闭容器内的压力差ΛΡ与煤焦油中的含水量有如下关系：
[0007]
[0008] 式中：Μ为煤焦油中含水量，MH2。为水的摩尔质量；ΛΡ为反应前后密闭容器中的压 力差；V为密闭容器密闭时的容积；为电石的质量；P #为电石密度；R为理想气体常数； T为实测温度；m液为煤焦油的质量。
[0009] 根据上述关系式可知，除ΛΡ外，其它系数在该系统密闭状态时均为确定值，而水 与电石反应生成的固体产物的体积变化与实际容器的体积比可以忽略，所以此处可认为 ΔΡ与m7jc为线性关系，即m7jc= kAP，
[0010] 式中：为与电石发生反应的水量；k为斜率，与密闭容器容积、电石体积、温度相 关的系数，在进行测试之前可以进行线性标定，以确定k。
[0011] 因此，上述关系式可简化为：
[0012]
[0013] 因此，为了实现上述目的，一方_，本发明提供了一种检测煤焦油中含水量的装 置，所述装置包括密闭容器、进样设备、第一测温设备和测压设备，密闭容器用于放置样品1 和样品2,进样设备用于向密闭容器中输送样品1和/或样品2,第一测温设备和测压设备 分别用于测量密闭容器中的温度和压力，进样设备、第一测温设备和测压设备分别与密闭 容器密封连接，其中，样品1为电石，样品2为煤焦油。
[0014] 优选地，密闭容器内设置有搅拌设备。
[0015] 优选地，密闭容器的壁上设置有排气口和进气口，排气口用于排出密闭容器中的 空气和惰性气体，进气口用于向密闭容器中充入惰性气体。
[0016] 优选地，所述装置还包括用来加热密闭容器的加热器。
[0017] 优选地，所述密闭容器设有允许所述进样设备穿过的进样口，所述进样口上设有 密封装置，使得所述进样设备向密闭容器中进样时，密闭容器仍保持密闭性。
[0018] 第二方面，本发明提供了一种检测煤焦油中含水量的方法，所述方法包括：
[0019] (1)在密闭条件下，使样品1与样品2在密闭容器中发生反应，其中，样品1为电 石，样品2为煤焦油；
[0020] (2)待反应结束后，在相同温度条件下测定反应前后密闭容器中的压力差ΛΡ，并 通过压力差ΛΡ计算煤焦油中的含水量。
[0021] 优选地，电石相对于煤焦油中的水过量。
[0022] 优选地，提供所述相同温度条件的方式包括：将所述密闭容器置于恒温水浴中。
[0023] 优选地，使密闭容器中的反应在惰性气氛下进行。
[0024] 优选地，使密闭容器中的反应在搅拌下进行。
[0025] 优选地，煤焦油中的含水量通过式（I)计算，
[0026]
[0027] 其中，Μ为煤焦油中含水量，MH2。为水的摩尔质量；ΛΡ为反应前后密闭容器中的压 力差；V为密闭容器密闭时的容积；为电石的质量；P #为电石密度；R为理想气体常数； T为实测温度；m液为煤焦油的质量。
[0028] 优选地，煤焦油中的含水量通过式（II)计算，
[0029]
[0030] 其中,Μ为煤焦油中含水量；k为斜率；ΔΡ为反应前后密闭容器中的压力差；ma为 煤焦油的质量。
[0031] 优选地，所述方法在如上所述的检测煤焦油中含水量的装置中进行。
[0032] 本发明的装置和方法，通过密闭容器内压力的变化来计算煤焦油中的含水量，快 速、准确；由于反应装置密闭，即使对含水量较大的煤焦油，也可以进行快速准确的检测，即 适用于各种含水量的测定；本发明的装置结构简单，每次测试完成后只需换气即可进行下 次测试，可实现连续检测；该装置和方法可广泛应用在所有不与电石发生反应的含水液态 混合物中含水量的测定。
[0033] 本发明的其它特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【附图说明】
[0034] 图1是本发明的检测煤焦油中含水量的装置的一种优选实施方式的结构示意图。
[0035] 附图标记说明
[0036] 1密闭容器；2进样设备；3第一测温设备；4测压设备；5第二测温设备；6进样口； 7搅拌设备；8排气口；9进气口；10导向筒；11水浴槽；12支架。
【具体实施方式】
[0037] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0038] -方面，如图1所示，本发明提供了一种检测煤焦油中含水量的装置，该装置包括 密闭容器1、进样设备2、第一测温设备3和测压设备4,密闭容器1用于放置样品1和样品 2,进样设备2用于向密闭容器1中输送样品1和/或样品2,第一测温设备3和测压设备4 分别用于测量密闭容器1中的温度和压力，进样设备2、第一测温设备3和测压设备4分别 与密闭容器1密封连接，其中，样品1为电石，样品2为煤焦油。
[0039] 本发明中，对于密闭容器1的大小和形状无特殊要求，可以采用本领域技术人员 所能想到的各种适合气体扩散和气体置换的结构，优选为立方体或圆柱体形状，为了操作 和携带方便，例如，密闭容器1可以为圆柱形，容积可以为10-50L，内径可以为10-20cm，高 可以为30_40cm。
[0040] 本发明中，进样设备2用于向密闭容器1中输送样品1和/或样品2,即是指有三 种进样方式，先在密闭容器1中装入样品1，通过进样设备2向密闭容器1中输送样品2 ;或 先在密闭容器1中装入样品2,通过进样设备2向密闭容器1中输送样品1 ;或通过进样设 备2先后分别向密闭容器