三氯甲苯的气相色谱检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析技术领域，具体涉及一种三氯甲苯的气相色谱检测方法。
【背景技术】
[0002] 三氯甲苯为无色透明液体，有特殊刺激性气味，主要由甲苯与氯气在光或者自由 基引发剂引发下进行自由基氯化取代反应制得，在空气中发烟，不稳定，易水解。三氯甲苯 熔点为-5°c，沸点为220.8°C。
[0003] 三氯甲苯主要用作染料、医药中间体及紫外线吸收剂uv-9、uv-531的基本原料，是 一种重要的有机合成中间体，可用于制造苯甲酸、氯化苯甲酰、三苯基甲烷染料、蒽醌染料 和喹啉染料等。
[0004] 三氯甲苯在生产过程中会产生较多的一氯取代、二氯取代及苯环取代等多种副产 物杂质，而且杂质沸点相近，极性相差不大，为其分析带来较大难度。目前，对三氯甲苯的检 测还没有统一的检验标准。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种三氯甲苯的气相色谱检测方法，具有分析速度快，检测 灵敏度高，分析结果准确的特点。
[0006] 本发明所述的三氯甲苯的气相色谱检测方法，包括如下步骤：
[0007] (1)将待测样品采用溶剂溶解；
[0008] (2)设定气相色谱仪的工作条件：
[0009] 色谱柱:Agilent DB-5毛细管柱；
[0010] 柱箱温度:150 ~240°C;
[0011] 进样 口温度:280°C;
[0012] 检测器温度:300°C;
[0013] 色谱柱载气流速：lmL/min;
[0014] 空气流速:300mL/min;
[0015] 氢气流速:30mL/min;
[0016] 分流比：100:1;
[0017] (3)用自动进样器进样，开始检测并记录色谱图；
[0018] (4)使用面积归一法计算出三氯甲苯的含量。
[0019] 其中：
[0020] 所述的溶剂为四氯化碳。
[0021] 所述的色谱柱长度为30m，口径为0.32mm，膜厚为0.25μπι。
[0022] 所述的检测器为氢火焰离子化检测器。
[0023] 所述的柱箱温度采用程序升温，初始温度150°C，保持lmin，以10°C/min的升温速 度升温到240°C，保持5min。
[0024]所述的用自动进样器进样，进样量为0.6yL。
[0025]利用Agi 1 ent OpenLAB工作站的积分功能，使用面积归一法计算出三氯甲苯的含 量。
[0026]将待测样品三氯甲苯溶于四氯化碳溶剂中，进行气相色谱分析，获得待测样品三 氯甲苯的气相色谱图，借助分析软件，采用面积归一法确定所述气相色谱图中三氯甲苯的 特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后所有峰的总面积的百分比。
[0027]本发明的有益效果如下：
[0028]本发明利用气相色谱分析能够得到待测样品中三氯甲苯的含量，具有分析速度 快，结果准确，分析成本低，可有效快速的指导生产安排的特点。
[0029]采用Agilent DB-5毛细管柱可以将产品各组分明确分离，重复性好。
【附图说明】
[0030]图1为本发明实施例1第一次检测得到的气相色谱图；
[0031 ]图2为本发明实施例1第二次检测得到的气相色谱图。
【具体实施方式】
[0032] 以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0033] 实施例1
[0034] 1、试剂和仪器
[0035]试剂:工业生产的三氯甲苯，四氯化碳(色谱级）。
[0036] 仪器：Agilent 7820A气相色谱仪（带自动进样器），Agilent OpenLAB工作站， Agi lent DB-5毛细管柱，规格为30m X 0.32mm X 0.25μηι;氢火焰离子化检测器。
[0037] 2、检测步骤
[0038]所述的三氯甲苯的气相色谱检测方法，包括如下步骤：
[0039] (1)取工业生产的三氯甲苯样品与四氯化碳按照1:1的体积比混溶；
[0040] (2)设定气相色谱仪的工作条件：
[0041 ] 色谱柱:Agi lent DB-5毛细管柱；
[0042]柱箱温度：150 ~240°C;
[0043] 进样 口温度:280°C;
[0044] 检测器温度:300°C;
[0045] 色谱柱载气流速:lmL/min;
[0046] 空气流速：300mL/min;
[0047] 氢气流速:30mL/min;
[0048] 分流比：100:1;
[0049] (3)待基线平稳后，用自动进样器进样，开始检测并记录色谱图；
[0050 ] (4)利用Ag i 1 en t Op enLAB工作站的积分功能，使用面积归一法计算出三氯甲苯的 含量，平行测定两次，两次平行测定结果之差不得大于〇. 1 %。
[0051]所述的柱箱温度采用程序升温，初始温度150°C，保持lmin，以10°C/min的升温速 度升温到240°C，保持5min。
[0052] 所述的用自动进样器进样，进样量为0.6yL。
[0053] 气相色谱图中，三氯甲苯的特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后所 有峰的总面积的百分比，即为待测样品三氯甲苯的百分比含量。
[0054]所述气相色谱图中，三氯甲苯的特征峰的确定方法可以采用在相同的色谱条件 下，对三氯甲苯的标准品进行分析，从而确定该条件下，三氯甲苯的保留时间和特征峰，并 通过与待测样品的气相色谱图进行对比，得到待测样品中三氯甲苯的特征峰，进而确定其 峰面积。
[0055]用气相色谱法对工业生产的三氯甲苯进行两次平行测定，得到三氯甲苯的气相色 谱图，见图1和图2,借助工作站，采用面积归一法确定待测样品三氯甲苯特征峰的面积占除 去了该气相色谱图中的溶剂峰后所有峰的总面积的百分比。两次测定后的分析结果见表1 和表2,第一次测定结果如表1:三氯甲苯的保留时间为3.567,三氯甲苯的峰面积百分含量 达99.6360%，第二次测定结果如表2:三氯甲苯的保留时间为3.560，三氯甲苯的峰面积百 分含量达99.6368 %。
[0056]表1第一次测定的分析结果表
[0059]表2第二次测定的分析结果表 [0060]
[0057]
[0058]
[0061]~采用面积归一法计算三氯甲苯的含量，三氯甲苯的两次测定值比较如表3。
[0062]表3两次测定值比较表
[0063]
[0064] 结论：
[0065] 采用本发明所述的检测方法各组分的保留时间及峰值稳定，重复性好，主要组分 三氯甲苯分离彻底，分离度达到1.5以上，含量达到99.6 %以上。
【主权项】
1. 一种三氯甲苯的气相色谱检测方法，其特征在于:包括如下步骤： (1) 将待测样品采用溶剂溶解； (2) 设定气相色谱仪的工作条件： 色谱柱:AgilentDB-5毛细管柱； 柱箱温度：150~240°C; 进样口温度:280°C; 检测器温度:300°C; 色谱柱载气流速:lmL/min; 空气流速:300mL/min; 氢气流速:30mL/min; 分流比：1〇〇: 1; (3) 用自动进样器进样，开始检测并记录色谱图； (4) 使用面积归一法计算出三氯甲苯的含量。2. 根据权利要求1所述的三氯甲苯的气相色谱检测方法，其特征在于:所述的溶剂为四 氯化碳。3. 根据权利要求1所述的三氯甲苯的气相色谱检测方法，其特征在于:所述的色谱柱长 度为30m，口径为0.32mm，膜厚为0.25μπι。4. 根据权利要求1所述的三氯甲苯的气相色谱检测方法，其特征在于:所述的检测器为 氢火焰离子化检测器。5. 根据权利要求1所述的三氯甲苯的气相色谱检测方法，其特征在于:所述的柱箱温度 采用程序升温，初始温度150°C，保持lmin，以10°C/min的升温速度升温到240°C，保持5min。6. 根据权利要求1所述的三氯甲苯的气相色谱检测方法，其特征在于:所述的用自动进 样器进样，进样量为〇.6yL。
【专利摘要】本发明属于分析技术领域，具体涉及一种三氯甲苯的气相色谱检测方法。所述检测方法包括如下步骤：(1)将待测样品采用溶剂溶解；(2)设定气相色谱仪的工作条件：色谱柱：Agilent？DB-5毛细管柱；柱箱温度：150～240℃；进样口温度：280℃；检测器温度：300℃；色谱柱载气流速：1mL/min；空气流速：300mL/min；氢气流速：30mL/min；分流比：100：1；(3)用自动进样器进样，开始检测并记录色谱图；(4)使用面积归一法计算出三氯甲苯的含量。本发明具有分析速度快，结果准确，分析成本低，可有效快速的指导生产安排的特点，能够准确测定三氯甲苯产品的含量。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105467034
【申请号】CN201510932525
【发明人】宋立伟, 薛居强, 毕义霞, 张泰铭, 李文娟, 张聪聪
【申请人】山东凯盛新材料有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月14日