气体碳同位素组成的激光拉曼检测方法

文档序号:9726207阅读:897来源:国知局
气体碳同位素组成的激光拉曼检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于光谱分析技术领域,具体设及一种定量分析C〇2气体碳同位素组成的 激光拉曼检测方法。
【背景技术】
[0002] 拉曼光谱是一项重要的现代分子光谱技术,已广泛应用于物理、化学、材料、石油、 生物、环境、地质、天体等领域。显微激光拉曼光谱(LRM)是将入射激光通过显微镜聚焦到样 品上,在不受周围物质干扰情况下,准确获得所照样品微区的有关化学成分、晶体结构、分 子相互作用W及分子取向等信息。激光拉曼光谱逐渐成为地球科学基础研究中的一项重要 分析手段。
[0003] 流体包裹体是矿物在结晶生长过程中被捕获并保存在矿物晶体缺陷中的原始地 质流体,通过研究矿物流体包裹体的成分和性质,可W 了解成岩成矿物化条件、流体成分、 物质来源和地质作用等。0)2是流体包裹体中一种重要的挥发性组分,0)2的稳定性同位素 有和1化〇2。流体包裹体中C0巧体碳同位素组成特征在研究地壳和上地慢中矿物起源 及流体演化等方面具有重要的地质意义,并且为研究矿床的成矿作用、油气运聚和成藏、地 质流体演化及构造动力学等提供了重要信息。
[0004] 目前在对包裹体同位素进行分析测试时,传统方法是用热爆法、研磨法、压碎法等 打开包裹体,然后通过质谱仪分析包裹体释放出的C〇2碳同位素。但是用运种方法得到的是 矿物在不同期次、不同成因来源下的C〇2碳同位素混合结果,不能得到矿物中代表某特定成 岩成矿阶段的单个流体包裹体C〇2碳同位素的组成。但是,显微激光拉曼光谱法具有高精 度、原位、无损和快速等特点。因此,利用显微激光拉曼光谱法定量分析单个流体包裹体C〇2 碳同位素的组成具有很好的应用前景。

【发明内容】

[0005] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种定量分析 C化气体碳同位素组成的激光拉曼检测方法。该方法采用的显微激光拉曼光谱法具有高精 度、原位、无损和快速等特点,因此,该方法能够利用显微激光拉曼光谱法定量分析单个流 体包裹体C〇2碳同位素的组成,具有很好的应用前景。
[0006] 为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种定量分析C〇2气体碳同位素 组成的激光拉曼检测方法,其特征在于,该方法包括W下步骤:
[0007] 步骤一、计算1化〇2的拉曼量化因子内20)2,具体方法为:
[000引步骤101、采用气体混合配比器将120)2和化按不同体积比混合均匀,得到一系列不 同配比的i2c02/N2混合气体;
[0009]步骤102、采用显微激光拉曼光谱仪对步骤101中各种配比的i2C〇2/化混合气体分 别进行显微激光拉曼检测,得到化的特征峰及1化化的费米共振二重特征峰vJl2?2]和 然后分别计算出各种配比条件下处的峰面积A- [i2e023、v+[i2e0 23处的峰面积 A+山[脚^及乂[脚处的峰面积Ai[脚;所述v-山[脚、v+山[脚和V邮]的单位均为cm-1;
[0010] 步骤103、根据步骤102中所述Α-[?2?2]和Α+[? 2?2]计算出各种配比条件下i2c〇2特征 峰的峰面积所述a[i2gW=aJi2?23+A户 2?2^,然后根据所述十算出各种配比条 件下i2C02与化的特征峰峰面积比Κι,所述Κι= [Α[?2?2]/Σ 12C日2)/Αι^];所述Σ 12C日2为i2C〇2的 相对拉曼散射截面标准化因子;
[00川步骤104、W步骤103中所述Κι作为纵坐标,W12C02和化的摩尔比C[i 2?2]/C[N2]作为 横坐标投图并进行线性拟合,计算出拟合直线的斜率,得到F12C02 ;
[001^ 步骤二、计算1化02的拉曼量化因子内30)2,具体方法为:
[001引步骤201、采用气体混合配比器将i3C02和N浪不同体积比混合均匀,得到一系列不 同配比的i3c02/N2混合气体;
[0014]步骤202、采用显微激光拉曼光谱仪对步骤201中各种配比的1化〇2/化混合气体分 别进行显微激光拉曼检测,得到化的特征峰及1化化的费米共振二重特征峰vJl3?2]和 v+[u[日2],然后分别计算出各种配比条件下V-W[日2]处的峰面积A- [u[日2]、v+[u[日2]处的峰面积 A+山G日2咱及V"2]处的峰面积A2[n2];所述v-W? 2]和v+[i謂]单位均为cm-i;
[001引步骤203、根据步骤202中所述和十算出各种配比条件下i3C02特征 峰的峰面积所述A[i3gW=A-W?23+A+[i 3?23,然后根据所述十算出各种配比条 件下1化02与化的特征峰峰面积比Κ2,所述Κ2= [A[U?2V Σ 13C日2)/Α2^3 ;所述Σ 13C日2为1化02的 相对拉曼散射截面标准化因子;
[0016] 步骤204、w步骤203中所述Κ2作为纵坐标,^1化化和化的摩尔比(:[1 3^2]/(:^]作为 横坐标投图并进行线性拟合,计算出拟合直线的斜率,得到F13C02 ;
[0017] 步骤Ξ、采用显微激光拉曼光谱仪对由1?化和1化化混合而成的c〇2气体进行显微 激光拉曼检测,得到C0巧体中12C02特征峰的峰面积Ai2C0拟及1化〇2特征峰的峰面积Ai3C日2,然 后根据公式沪 2?2]/C[l3?2] = (Ai2C02/Ai3C02) X (Fi3C02/Fi2C02)计算出C0巧体中 12C02和 1化〇2的 摩尔比C山c〇2]/c山制。
[0018] 上述的定量分析C〇2气体碳同位素组成的激光拉曼检测方法,其特征在于,步骤 102 中所述 v-[i2c0^ = 1287畑1_1,所述 v+[i2c02]二 i39〇cm_i,所述 v[N2] = 2332cm_i。
[0019] 上述的定量分析C〇2气体碳同位素组成的激光拉曼检测方法,其特征在于,步骤 103 中所述 Xi2c〇2 = 1.49。
[0020] 上述的定量分析C〇2气体碳同位素组成的激光拉曼检测方法,其特征在于,步骤 202 中所述 v-[i3c0^ = 1267畑1_1,所述 v+[i3c02]二 i372cm_i。
[0021] 上述的定量分析C〇2气体碳同位素组成的激光拉曼检测方法,其特征在于,步骤 203 中所述 Xi3C02 = 1.437。
[0022] 本发明与现有技术相比具有W下优点:
[002引本发明通过制备不同比例的i2C02/化和1化02/化混合物样品并进行显微激光拉曼测 试分析,气体的拉曼特征峰峰面积比与其摩尔分数比成正比例关系,拟合直线的斜率被认 为是拉曼量化因子。0)2气体碳同位素摩尔分数比可根据拉曼峰峰面积比和拉曼量化因子 比的乘积求出。本发明由于采用的显微激光拉曼光谱法具有高精度、原位、无损和快速等特 点,因此,利用显微激光拉曼光谱法能够定量分析单个流体包裹体C02碳同位素的组成,具 有广泛的应用前景。
[0024]下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
【附图说明】
[00巧]图1为本发明i2C〇2与化的特征峰峰面积比Κι与摩尔比沪2。。2]/沪 2]的拟合直线图。
[0026] 图2为本发明1化〇2与化的特征峰峰面积比Κ2与摩尔比C[u?2]/C[N 2]的拟合直线图。
【具体实施方式】
[0027] 本发明通过显微激光拉曼光谱分析和线性拟合的方法对C〇2气体中碳同位素的组 成进行定量分析。本发明定量分析C〇2气体碳同位素组成的激光拉曼检测方法包括W下步 骤:
[002引步骤一、计算i2C02的拉曼量化因子F12C02,具体方法为:
[0029] 步骤101、采用气体混合配比器将1化化和化按不同体积比混合均匀,得到一系列不 同配比的i2c〇2/N2混合气体;
[0030] 步骤102、采用显微激光拉曼光谱仪分别对步骤101中各种配比的1化〇2/化混合气 体进行显微激光拉曼检测,得到化的特征峰及1 2〇)2的费米共振二重特征峰vJl2?2]和 V户然后分别计算出各种配比条件下处的峰面积A-[i2?23、v户处的峰面积 A+山[脚^及乂[脚处的峰面积Ai[脚;所述v-山[脚、V+山[脚和V邮]的单位均为cm-i;
[0031] 步骤
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