一种永磁铁氧体粉末径厚比的测量方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及材料粒度测试领域，尤其涉及一种小颗粒永磁铁氧体粉末径厚比的测 量方法。
【背景技术】
[0002] 永磁铁氧体作为电子工业的一种基础功能材料，已经渗透到人类生产、生活的各 个领域。在汽车、摩托车、电视机、音响、计算机、通讯终端机、医疗仪器等方面获得了广泛的 应用，它也是能源开发的一个重要方面。无论从资源的角度，还是从能源和应用的角度来 看，永磁铁氧体发展的前景都十分广阔，其需求量也是与日倶增。
[0003] 永磁铁氧体中应用最广泛的是锶铁氧体和钡铁氧体。锶铁氧体和钡铁氧体都属于 六角晶系结构，粉末颗粒呈现六角片状。永磁铁氧体还呈现磁晶各向异性，在垂直于六角平 面的晶轴方向很容易磁化并达到饱和，而其它方向则难以达到磁饱和。永磁铁氧体粉末颗 粒的片状程度对其磁性能、填充率以及加工特性等方面都有较大影响，因此对永磁铁氧体 的粉末片状程度的测量显得尤为重要。其中，永磁铁氧体的径厚比是其片状程度最数据化、 最具统计学意义的表征方法。
[0004] 中国专利（公布号为CN104359803A)公开了一种基于扫描电镜的片状粉体径厚比 测试方法。该专利将待测粉体与去离子水或醇类溶剂按照一定浓度混合制浆并充分分散； 将浆液滴在基底上干燥完成自然风干定向；再将定向片置于液氮中进行冷冻脆断;再将脆 断的定向片置于真空中喷金;最后将喷金后的定向片置于扫描电镜样品台上，观测正面以 获取片层颗粒表面信息，观测断面以获取片层颗粒端面信息，从而根据表面信息与端面信 息计算片状粉体的径厚比。该专利提供的测试方法虽然可以有效获得大量片状颗粒片层的 厚度、直径及更多的表面、端面形貌信息。但是，该专利提供的测试方法至少还存在如下两 个缺陷：（1)利用自然定向的方法适合于径厚比较大的粉体，其在重力影响下一般以平铺而 非竖立的状态定向在基底上，对于径厚比较小的粉体，自然定向的方法不能保证定向状态； (2)低温冷冻脆断的方式更适合于大尺寸颗粒，对于较小颗粒的粉体，难以达到脆断的效 果。
[0005] 中国专利（公告号为CN103196802B)公开了一种填料用片层材料径厚比的测算方 法。该专利提供的测算方法为:将样品水洗、放入电导液，调整电导液的酸碱度，通过物理和 超声方式将样品均匀分散在电导液中，利用电阻法将微孔管放置在电导液中，在微孔管内 外的电导液中各放置一个电极，并在电极的两端加预定的电压;根据电极之间的电压脉冲 信号计算获得试样的片层径厚比。该专利提供的测算方法虽然精准度高、普遍适用性强，但 是，通过该专利提供的测算方法计算得到的是整体的平均数值，无法反映单个颗粒的数据， 并且该专利提供的测算方法无统计学数据，对径厚比数据的组成无法反映。
[0006] 中国专利（公布号为CN103105149A)公开了一种片形粉径厚比的表征方法。该专利 提供的表征方法为:将树脂溶解于有机溶剂中获得树脂溶液，并将片形粉与树脂溶液混合， 待溶剂挥发后，将包覆好的片形粉分散;将包覆好的片形粉通过热压压机进行压制机械取 向，并将压制好的器件按照树脂的固化温度和固化时间进行固化;将固化的器件叠层粘接， 从垂直于压制方向切断叠层粘接的器件，并将断口置于金相制样机抛光制备金相样品；通 过光学显微镜或者扫描电镜观察视场中每一个金相样品的长度以及厚度，长度与厚度的比 值为片形粉的长径比，视场所有片形粉的长径比的平均值为所要表征片形粉的长径比。该 专利提供的表征方法可以使片形粉在二维方向的厚度以及直径在很宽的视场观察，进而得 以表征。但是，该专利提供的表征方法还存在如下缺陷：（1)对于尺寸较小的粉体在剖开时 难以穿过晶粒断裂，而且容易出现树脂包裹颗粒、使颗粒边界模糊，不利于测量的情况，采 用该专利提供的表征方法，颗粒越小，因测量带来的径厚比的误差就越大；（2)该专利提供 的表征方法的样品制备过程较为繁琐，需要与树脂混合并乳制再剖开，需要的样品量也较 大。
[0007] 因此，提供一种针对较小尺寸的铁氧体粉末颗粒的取向并观察形貌以及统计计算 其径厚比的方法成为亟待解决的问题。
【发明内容】
[0008] 针对现有技术之不足，本发明提供了一种永磁铁氧体粉末径厚比的测量方法，所 述方法至少包括如下步骤:将待测样品与乙醇或者丙酮混合制浆并经超声波分散后形成混 合浆液，将所述混合浆液滴在处于磁场中的基底上进行取向，对取向完成后的所述待测样 品通过扫描电镜截取图像，并通过测量图像中单个永磁铁氧体颗粒的径向长度和厚度从而 计算出所述单个永磁铁氧体颗粒的径厚比和/或计算出所述永磁铁氧体粉末的径厚比。
[0009] 根据一个优选实施方式，所述单个永磁铁氧体颗粒的径向长度为20μπι及以下。优 选地，所述单个永磁铁氧体颗粒的径向长度为1 〇ym及以下。
[0010] 根据一个优选实施方式，所述永磁铁氧体粉末的径厚比是通过如下方式计算的： 选取30~70颗边界清晰的永磁铁氧体颗粒并分别测量所述30~70颗边界清晰的永磁铁氧 体颗粒的径向长度和厚度，计算出所述30~70颗边界清晰的永磁铁氧体颗粒的平均径厚比 即得所述永磁铁氧体粉末的径厚比。优选地，永磁铁氧体颗粒的径向长度和厚度是利用专 业图像分析软件的测试功能进行测量的。更优选地，专业图像分析软件为SISC-IAS。
[0011] 根据一个优选实施方式，所述混合浆液是按如下方式制成的：将所述待测样品与 乙醇或者丙酮按重量比为1:1的比例混合后放入超声清洗仪中分散10~20min即得所述混 合浆液。优选地，将所述待测样品与丙酮按重量比为1:1的比例混合后放入超声清洗仪中分 散20min即得所述混合浆液。
[0012] 根据一个优选实施方式，与所述待测样品混合的溶剂不限于乙醇或者丙酮，也可 以是具有较好挥发性的甲醇、异丙醇、乙醚、氯仿等溶剂。
[0013] 根据一个优选实施方式，制备所述混合衆液时的分散方式不限于超声分散，也可 以是机械搅拌分散的方式。
[0014] 根据一个优选实施方式，所述磁场是通过如下方式形成的：在所述基底两侧同时 放置铁氧体永磁体、钐钴永磁体、钕铁硼永磁体或电磁铁以形成所述磁场。优选地，所述基 底两侧的磁体按相同的方向放置。
[0015] 根据一个优选实施方式，所述取向过程是通过如下方式完成的：用滴管吸取所述 混合浆液并将所述混合浆液滴1~2滴在所述基底上，滴在所述基底上的所述混合浆液中的 永磁铁氧体颗粒在所述磁场作用下转动形成规律的排列，待乙醇或者丙酮挥发完全后，撤 去所述磁场即完成取向过程。
[0016] 根据一个优选实施方式，将取向完成的所述待测样品置于扫描电镜台上，选取边 界清晰的上层永磁铁氧体颗粒进行观测并截取图像。
[0017] 根据一个优选实施方式，通过所述扫描电镜截取图像时选择的放大倍数为3000倍 及以上。
[0018] 根据一个优选实施方式，观测用的仪器不限于扫描电镜，也可以是光学显微镜等 具有放大观测功能的设备。
[0019] 根据一个优选实施方式，所述基底为硅片、导电玻璃或云母片。优选地，所述基底 为硅片。
[0020] 根据一个优选实施方式，所述基底在使用前按如下方式处理:将所述基底浸在蒸 馏水、乙醇或丙酮溶液中进行超声清洗后取出晾干，作为备用。
[0021] 本发明提供的永磁铁氧体粉末径厚比的测量方法至少具有如下优势：
[0022] 本发明提供的测量方法适合于径向长度为20μπι及以下的小尺寸永磁铁氧体粉末 颗粒的取向及其形貌观察，通过本发明的测量方法，不仅可以得到单个颗粒的径厚比数据， 而且也可以得到待测永磁铁氧体粉末的平均数据;本发明的测量方法还具有制样方便快 捷、所需样品量少、颗粒取向准确、颗粒边界清晰、数据统计方便等优点。
【附图说明】
[0023] 图1是本发明的永磁铁氧体颗粒的六角片状结构示意图；
[0024] 图2是扫描电镜下的永磁铁氧体颗粒的侧面图；
[0025] 图3是永磁铁氧体颗粒的取向过程示意图；和
[0026] 图4是取向完成后的永磁铁氧体颗粒的扫描电镜图。
[0027]附图标记列表
[0028] 1:永磁铁氧体颗粒的厚度 2:永磁铁氧体颗粒的径向长度
[0029] 3:滴管 4:磁体
[0030] 5:底座 6:基底
【具体实施方式】
[0031] 下面结合附图进行详细说明。
[0032] 本发明提供的一种永磁铁氧体粉末径厚比的测量方法的设计思路如下:永磁铁氧 体中应用最广泛的锶铁氧体和钡铁氧体为六角片状结构，如图1所示。其中，箭头方向为永 磁铁氧体易磁化的方向，而其余方向则难以达到磁饱和。通过取向过程，可使待测样品中的 永磁铁氧体颗粒形成规律的排列。再将形成规律排列的永磁铁氧体颗粒置于扫描电镜下观 察，可看到永磁铁氧体颗粒清晰的侧面结构。图2示出了扫描电镜下观察到的永磁铁氧体颗 粒的侧面结构。其中，水平方向1表示的是永磁铁氧体颗粒的厚度。竖直方向2表示的是永磁 铁氧体颗粒的径向长度。永磁铁氧体颗粒的径向长度也被称作永磁铁氧体颗粒的径长。对 扫描电镜下的永磁铁氧体颗粒，利用图像分析软件的测试功能可对永磁铁氧体颗粒的径向 长度和厚度进行测量，然后利用径向长度值除以厚度值即得永磁铁氧体颗粒的径厚比。本 发明提供的永磁铁氧体粉末径厚比的测量方法至少包括如下步骤：
[0033] S1:基底的准备。本发明使用的基底为硅片、导电玻璃或云母片。优