煤中钠含量测试及计量方法

文档序号:9749109阅读:2887来源:国知局
煤中钠含量测试及计量方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种煤化学成分分析方法,尤其是一种煤中钠含量的分析方法。
【背景技术】
[0002] 我国新疆地区储存着大量未开发的煤炭资源,占中国预测煤炭资源总量的 40.6%,居全国首位。但是在新疆煤利用过程中出现易发生沾污结焦问题,严重限制其广泛 应用。大量的研究表明,沾污发生的原因是由煤中碱金属含量高引起,尤以易挥发钠为主, 而挥发钠含量与煤中钠赋存形态、迀移规律有关。要研究不同赋存形态钠的比例、不同温度 下钠的迀移规律,准确测试及计量煤中总钠成为关键。
[0003] 然而,目前的研究方法多集中在对煤样采用逐级萃取,经不同萃取液中钠含量相 加得出煤中总钠,但方法中未考虑萃取过程中质量损失会引起钠含量的变化。其他如煤样 消解的方法中由于煤中挥发份、固定碳的存在会导致消解不完全导致测试结果不准确,同 时煤样采用575°C低温制灰后再消解测试灰中钠的方法,在制灰过程中钠易挥发而导致结 果偏小。
[0004] 因此还没有更为精确的煤中钠含量测试方法。

【发明内容】

[0005] 为了克服现有的煤中钠含量测试和计量方法中存在质量损失导致钠含量变化,或 者钠挥发而导致测试结果不准确的缺陷,本发明所要解决的技术问题是提供一种更为精确 的煤中钠含量测试及计量方法。
[0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:煤中钠含量测试及计量方法,包括 提取煤样,对煤样先浸取,再低温制灰,两个步骤中各自测试出煤中Na 20含量,计算得到煤 中氧化钠含量和/或钠含量。由于通过浸取步骤已经提取了煤样中绝大部分易挥发的钠,因 此后续低温制灰步骤中因挥发损失的钠数量可几乎忽略不计,并且,由于只经过一次浸取, 避免了多次萃取导致的会影响结果可靠性的质量损失,因此,本发明的方法能够得到更为 准确的煤样钠含量。
[0007] 所述浸取步骤中,采用浸取液对煤样在恒温水浴摇床内在设定温度下恒温设定时 间,后将浸取液与滤渣分离,用ICP测试滤液中钠含量,并经计算得出浸取液中Na 20含量,所 得滤渣干燥计量后再低温制灰。常规的煤样萃取一般是采用恒温水浴,本发明采用恒温水 浴摇床有利于保持准确的恒定温度,并且有利于浸取液和煤样的充分接触,从而充分浸取 煤中可溶钠(以Na 20计),提高测试的精确度。滤渣干燥计量后再低温制灰,可以获得更准确 的滤渣质量,并测试滤渣灰分,提高计算结果的可靠性。
[0008] 所述浸取步骤中,浸取液采用超纯水或0.1~0.5mol/L盐酸溶液。常规用于煤中溶 解K、Na的溶液有超纯水、盐酸溶液和醋酸氨溶液,但试验中发现使用醋酸氨溶液作为浸取 液时,在后续的ICP测试中会因仪器自身保护导致熄炬而无法完成测试,因此,建议以超纯 水或0.1~0.5mol/L盐酸溶液作为浸取液。
[0009] 所述浸取步骤中,浸取液与煤样质量比建议为20:1~100:1,有利于充分浸取可溶 钠,同时方便滤液分离、定容操作,使得浸取液中元素含量适合于ICP测试,以提高测试的精 确度。
[0010] 所述浸取步骤中,煤样取样数量为2g,相应的,浸取液可取80ml,以节约试剂的使 用,方便浸取步骤的完成。
[0011] 所得滤渣于室温~60°C干燥均可,选择60°C干燥可以加快测试进程。滤渣也可选 择自然干燥或低于60°C烘干。
[0012] 所述浸取步骤中,在恒温水浴摇床内于40~80°C恒温2~24h。若温度低于40°C、恒 温时间小于2h会因浸取不完全导致低温制灰时滤渣中Na发生挥发,使得测试结果偏低,温 度高于80°C、恒温时间高于24h会造成能源浪费。
[0013] 所述浸取步骤中,采用装有水系滤膜的溶剂过滤器在抽真空的条件下将浸取液与 滤渣分离。水系滤膜的存在能够使浸取液与滤渣充分分离,得到澄清滤液,真空分离加快分 离速度,方便后续的测量。
[0014] 所述低温制灰步骤中,制灰温度为550~700°C。温度过高可能导致滤渣中钠的挥 发增加而不再可以忽略不计,温度过低则滤渣中的固定碳不能充分燃烧,影响灰中Na含量 的测定,故应选择相应煤样的充分燃尽温度或略高的温度完成制灰。
[0015] 本发明的有益效果是:有效解决了采用逐级萃取法、直接消解法、低温制灰法测试 煤中钠含量所存在的问题,使得煤中钠的测试、计量更加准确,有利于更好的研究不同赋存 形态钠的比例、不同温度下钠的迀移规律。
【具体实施方式】
[0016] 下面举例说明本发明的煤中钠含量测试及计量方法。以沙尔湖煤、同泰煤中钠测 试为例。
[0017] 实施例1
[0018] 采用超纯水为浸取液测试沙尔湖煤、同泰煤中钠的方法及步骤。
[0019] 取2g煤样,采用超纯水80mL作为浸取液,在恒温水浴摇床内于60°C恒温24h,取出, 冷却,采用装有水系滤膜的溶剂过滤器在抽真空的条件下将浸取液与滤渣分离,收集滤渣 于60°C干燥,滤液于250mL容量瓶定容,用ICP测试定容后滤液中Al、Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na、P、 Μη的含量,其余含量极低的杂质元素忽略不计,计算出单位质量煤中对应元素百分含量,换 算成相应稳定氧化物百分含量后总百分含量记为Wi,其中Na2〇百分含量记为W2,单位均 为%,均为质量百分含量,测试结果如表1所示;
[0020] 表1沙尔湖煤、同泰煤(小于0.071mm)超纯水浸取液中成分结果
[0021]

[0022] 准确称量滤渣lg置于灰皿中,放入温度低于100°C的马弗炉中,30min升温到500 °C,恒温30min后升温到600°C,恒温2h,计算灰分记为Aad,单位为%,结果见表2所示;
[0023] 表2超纯水浸取后滤渣600°C制灰灰分
[0024]
?〇〇25?~依照滤渣灰分测试中马弗炉温度程序设置方法将滤渣制灰,称取灰样O.lg,加入, 10mL浓硝酸(质量分数为65 % ),和2mL质量浓度40 %的氟化铵溶液,微波消解,冷却后加入 10mL饱和硼酸溶液(质量分数为4% ),微波消解,冷却定容,于ICP测试消解液中Na含量,换 算为单位质量灰中Na20百分含量记为W 3,单位%,结果见表3所示;
[0026] 表3滤渣制灰灰中Na20百分含量
[0027]
[0028] 滤渣中Na2〇在单位质量煤中Na2〇百分含量Wbr计算,单位%,计算公式如下:
[0029] Wbr=AadXW3X (100-WO X 10-4,计算结果如表4所示;
[0030] 表4滤渣中Na2〇在单位质量煤中Na2〇百分含量
[0031]
[0032]单位质量煤中Na2〇百分含量W总计算,单位%,计算公式如下:
[0033] W总=W2+Wbr,结果如表5所示。
[0034] 表5单位质量煤中Na2〇百分含量
[0035]
[0036] 实施例2
[0037] 采用0.25mol/L盐酸溶液为浸取液测试沙尔湖煤、同泰煤中钠的方法及步骤。
[0038]取2g煤样,采用0.25mol/L盐酸溶液80mL作为浸取液,在恒温水浴摇床内于60°C恒 温24h,取出,冷却,采用装有水系滤膜的溶剂过滤器在抽真空的条件下将浸取液与滤渣分 离,收集滤渣于60°C干燥,滤液于250mL容量瓶定容,用ICP测试定容后滤液中A1、Fe、Ca、Mg、 Ti、K、Na、P、Mn的含量,其余含量极低的杂质元素忽略不计,计算出单位质量煤中对应元素 百分含量,换算成相应稳定氧化物百分含量后总百分含量记为Wi,其中Na2〇百分含量记为 W2,单位均为%,均为质量百分含量,测试结果如表6所示;
[0039] 表6沙尔湖煤、同泰煤(小于0.071mm)盐酸浸取液中成分结果 [0040]
[00411 准确称量滤渣lg置于灰皿中,放入温度低于100°C的马弗炉中,30min升温到500 °C,恒温30min后升温到600°C,恒温2h,计算灰分记为Aad,单位为%,结果如表7所示;
[0042] 表7 0.25mol/L盐酸溶液浸取后滤渣600°C制灰灰分 [0043]
[0045]~依照滤渣灰分测试中马弗炉温度程序设置方法将滤渣制灰,称取灰样O.lg,加入_ 10mL浓硝酸(质量分数为65 % ),和2mL质量浓度40 %的氟化铵溶液,微波消解,冷却后加入 10mL饱和硼酸溶液(质量分数为4% ),微波消解,冷却定容,于ICP测试消解液中Na含量,换 算为单位质量灰中Na2〇百分含量记为W3,单位%,结果如表8所示;
[0046] 表8滤渣制灰灰中Na2〇百分含量 [0047]
[0048] 滤渣中Na20在单位质量煤中Na20百分含量Wbr计算,单位%,计算公式如下:
[0049] Wbr=Aad X W3 X (100-Wi) X 10-4,结果如表9所示;
[0050] 表9滤渣中Na20在单位质量煤中Na20百分含量
[0051]
[0052]单位质量煤中Na20百分含量W总计算,单位%,计算公式如下:
[0053] W总= W2+Wbr,结果如表10所示。
[0054] 表10单位质量煤中Na20百分含量 [0055]
[0056] 对比采用不同浸取液对沙尔湖、同泰煤中钠测试结果,测试结果几乎相等,证明本 发明中对煤中钠含量的测试准确可靠。
【主权项】
1. 煤中钠含量测试及计量方法,包括提取煤样,其特征是:对煤样先浸取,再低温制灰, 两个步骤中各自测试出煤中Na20含量,计算得到煤中Na 20含量和/或钠含量。2. 如权利要求1所述的煤中钠含量测试及计量方法,其特征是:所述浸取步骤中,采用 浸取液对煤样在恒温水浴摇床内在设定温度下恒温设定时间,后将浸取液与滤渣分离,用 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测试滤液中钠含量,并经计算得出浸取液中Na 20 含量,所得滤渣干燥后再低温制灰。3. 如权利要求2所述的煤中钠含量测试及计量方法,其特征是:所述浸取步骤中,浸取 液采用超纯水或0.1~0.5mol/L盐酸溶液。4. 如权利要求3所述的煤中钠含量测试及计量方法,其特征是:所述浸取步骤中,浸取 液与煤样质量比为20:1~100:1。5. 如权利要求4所述的煤中钠含量测试及计量方法,其特征是:所述浸取步骤中,浸取 液为80ml,煤样为2g。6. 如权利要求2所述的煤中钠含量测试及计量方法,其特征是:所得滤渣于室温~60°C 干燥。7. 如权利要求2、3、4、5或6所述的煤中钠含量测试及计量方法,其特征是:所述浸取步 骤中,在恒温水浴摇床内于40~80°C恒温2~24h。8. 如权利要求2、3、4、5或6所述的煤中钠含量测试及计量方法,其特征是:所述浸取步 骤中,采用装有水系滤膜的溶剂过滤器在抽真空的条件下将浸取液与滤渣分离。9. 如权利要求1、2、3、4、5或6所述的煤中钠含量测试及计量方法,其特征是:所述低温 制灰步骤中,制灰温度为550~700°C,制灰温度依煤样完全燃烧最低温度确定。
【专利摘要】本发明涉及一种煤化学成分分析方法,并公开了一种更为精确的煤中钠含量测试及计量方法,其包括提取煤样,对煤样先浸取,再低温制灰,两个步骤中各自测试出煤中Na2O含量,计算得到煤中氧化钠含量和/或钠含量。浸取步骤中,采用超纯水或0.1~0.5mol/L盐酸溶液对煤样在恒温水浴摇床内于40~80℃恒温2~24h,后将浸取液与滤渣真空分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测试滤液中钠含量,并经计算得出浸取液中Na2O含量,所得滤渣干燥计量后再550~700℃制灰。本发明使得煤中钠的测试、计量更加准确,有利于更好的研究不同赋存形态钠的比例、不同温度下钠的迁移规律。
【IPC分类】G01N1/34, G01N21/71
【公开号】CN105510303
【申请号】CN201510855499
【发明人】史慧娟, 周棋, 张章, 冉燊铭
【申请人】东方电气集团东方锅炉股份有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年11月27日
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