一种检测氰根离子的试纸及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及比色法检测技术，具体涉及一种检测氰根离子的试纸及其制备方法， 以及在氰根离子检测中的应用。
【背景技术】
[0002] 氰化物是合成医药、树脂、农药、杀虫剂和化肥等的重要原料，也是镀金和冶金的 重要试剂。但氰根离子有剧毒，它能通过肺、肠胃和皮肤被人体吸收，从而造成呕吐、惊厥、 意识模糊直至死亡。因此开发识别检测氰根离子的化学传感器用于检测环境中的氰化物备 受关注。目前，用于氰根检测的主要方法有伏安法、滴定电位、电化学及光学法等。其中光学 检测是通过监测加入氰根后颜色或荧光强度改变的方法，其操作简便，过程裸眼可见。目前 报道的氰根离子光学传感体系存在合成复杂、只适合于有机溶剂检测、响应时间长及选择 性差等缺点，应用范围有限。
[0003] 试纸比色法操作简单、方便、快捷，不需要特殊仪器设备和专业培训，易于推广，结 果清晰易辩，被广泛应用于环境分析、生命科学等诸多领域。寻找一种可用于检测氰化物的 试纸非常必要。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种检测氰根离子的试纸及其制备方法，以及在氰根离子 检测中的应用。该试纸可以避免多种阴离子的干扰，高选择性地检测水溶液中的氰根离子， 其操作简单、方便、快捷，结果清晰易辩，不需要特殊仪器设备和专业培训，易于推广。
[0005] 本发明提供的一种检测氰根离子试纸的制备方法，包括如下步骤：
[0006] (1)将反应物喹啉-2-甲醛和2，4-二硝基苯肼在无水乙醇中加热回流，反应结束 后，抽滤，洗涤得到黄色固体即为希夫碱化合物HL，结构式为：
[0007]
[0008] (2)将浴刑中，然后将滤纸条在HL的DMS0溶液中浸泡、干燥后得到希夫 碱黄色试纸。
[0009] 作为优选，所述步骤(1)中喹啉-2-甲醛和2,4_二硝基苯肼的摩尔比为1:1。
[0010] 为了保证化合物1和化合物2能充分反应，得到纯净的产物，优选得，所述步骤（1) 反应时间为4小时。
[0011] 为了保证化合物1和化合物2能充分反应，得到纯净的产物，优选得，所述步骤（1) 反应温度为80°C。
[0012] 为了保证检测前后试纸颜色变化明显，优选得，所述步骤(2)中的DMS0溶液中L的 浓度为10-%~10-2m。
[0013] 本发明提供的一种希夫碱试纸，采用本发明所述希夫碱试纸的制备方法制得。
[0014]本发明还提供了一种希夫碱试纸对氰根离子的检测应用，将试纸浸泡在氰根离子 的水溶液后，试纸从黄色变为紫红色。
[0015 ]优选得，水溶液中氰根离子的浓度为1 ~10-3m。
[0016]与现有技术相比，本发明的试纸具有以下优点和效果：
[0017] ⑴方法经济:所需试剂价格便宜，合成简单（只需一步），产物收率高。
[0018] (2)快捷:检测时间只需0.5min，完全能够满足紧急情况的检测需要。
[0019] (3)特异性高:可高选择性地对氰根离子检测，不受其他共存阴离子的干扰。
[0020] (4)操作简单方便:结果清晰可辩，不需要特殊仪器设备和专业培训，任何人均可 操作。
【附图说明】
[0021] 图1为本发明实施例3利用希夫碱试纸检测水溶液中不同阴离子的颜色变化照片；
[0022] 图2为本发明实施例5利用希夫碱试纸检测水溶液中不同浓度的氰根离子时试纸 颜色的变化。
【具体实施方式】：
[0023] 实施例1希夫碱化合物HL的合成
[0024] 将0 · 1572g，lmmol喹啉-2-甲醛溶解于20ml 乙醇中，再加入0 · 1982g，lmmol 2，4-二 硝基苯肼，80°C加热回流4h后停止反应，抽滤、洗涤得到干燥的黄色固体产物HU1H匪R (DMS0-d6)5：11.98(s,lH,NH),8.88(s,lH,HC=N),8.90(s,lH,ArH),8.47(d,lH,ArH),8.43 (d,lH,ArH),8.27(m,2H,ArH),8.12(d,ΙΗ,ΑγΗ),8.05(d,lH,ArH),7.86(t,ΙΗ,ΑγΗ),7.65 (t，lH，ArH).13C NMR(DMS0-d6):155.26，155.00，147.00，138.99，130.56，127.85，127.12, 126.66,122.44,121.20,117.62,108.98.
[0025] 实施例2试纸的制备
[0026] 将2 X 1cm的滤纸条用0. lmol/L的HC1浸泡一个小时，然后用蒸馏水洗涤至中性，瞭 干后备用，将实施例1合成的化合物溶于DMS0溶剂中，然后将准备好的滤纸条浸泡在DMS0溶 液(其中，希夫碱化合物的浓度为1 0-3Μ)-定时间后，干燥制得希夫碱试纸。
[0027] 实施例3希夫碱试纸对阴离子的选择性
[0028] 将实施例2制备的试纸分别浸泡在5 X 10-3M CN-，F-，Cl-，Br-，I-，AcO-，Ν〇3-，HS03-， HS〇4_，S〇42_，Η2Ρ〇4_等离子的水溶液中，0.5min后，取出试纸干燥后发现，浸泡在水溶液之 后的滤纸由黄色变为紫红色，颜色变化清晰可辩，而其他试纸颜色不变(见图1)，因此该试 纸可以选择性检测CN'
[0029]实施例4不同阴离子对希夫碱试纸检测CPT的影响
[0030] 将实施例2制备的试纸分别浸泡在5 X 10-3M的F-，Cl-，Br-，Γ，AcO-，N〇3-，HS03-， HS〇4_，S〇42_，H2P〇4_等离子的水溶液中0.5min后，取出试纸干燥后发现试纸颜色均不变，然后 分别浸泡在5Χ10- 3Μ的CN1 容液中，试纸颜色全变成紫红色，说明我们制备的这种试纸可以 很好的检测CN、不受其他共存离子的影响。
[0031 ]实施例5希夫碱化合物试纸测不同浓度的Cf水溶液
[0032]将实施例 2 制备的试纸分别浸泡在1 X 10-3M，5X 10-3M，1 X 10-2M，5X 10-2M，1 X 10 一
【主权项】
1. 一种检测氯根离子试纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将反应物哇嘟-2-甲醒和2,4-二硝基苯阱在无水乙醇中加热回流，反应结束后，抽 滤，洗涂得到黄色固体即为希夫碱化合物化，其结构式为：(2) 将化溶于DMSO溶剂中，然后将滤纸条在化的DMSO溶液中浸泡、干燥后得到希夫碱黄 色试纸。2. 如权利要求1所述的一种检测氯根离子试纸的制备方法，其特征在于，所述步骤（1) 中哇嘟-2-甲醒和2,4-二硝基苯阱的摩尔比为1:1。3. 如权利要求1所述的一种检测氯根离子试纸的制备方法，其特征在于，所述步骤（1) 加热回流时间为4小时。4. 如权利要求1所述的一种检测氯根离子试纸的制备方法，其特征在于，所述步骤（1) 加热回流溫度为80°C。5. 如权利要求1所述方法制备得到的检测氯根离子的试纸。6. 如权利要求5所述试纸在检测氯根离子中的应用；所述的氯根离子在水溶液中的浓 度为 IQ-Im ~i〇-3m。
【专利摘要】本发明提供了一种检测氰根离子的试纸及其制备方法和应用，试纸的制备方法：(1)将喹啉-2-甲醛和2,4-二硝基苯肼在乙醇中反应后，抽滤，洗涤固体得到希夫碱化合物HL；(2)将所得化合物HL溶于DMSO溶剂中，然后将滤纸条在HL的DMSO溶液中浸泡、干燥后得到希夫碱试纸。利用本发明的试纸检测氰根离子，可以避免多种阴离子的干扰，选择性高，其操作简单、方便、快捷，结果清晰易辩，不需要特殊仪器设备和专业培训，易于推广。
【IPC分类】G01N21/78
【公开号】CN105510324
【申请号】CN201610027672
【发明人】王煜, 董振明, 王伟, 蔚芳
【申请人】山西大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月15日