一种测定二氧化锡电极砖中主成分含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及材料成分检测仪器测试技术领域，具体地，涉及一种测定二氧化锡电 极砖中主成分含量的方法。
【背景技术】
[0002] 二氧化锡电极砖，属于N型半导体，用作玻璃熔窑的加热材料，材质致密、成分均 匀、组分组成较少，具有良好的高温导电性能，可通过对熔融玻璃通电不断熔融玻璃。对于 提高熔化质量、减少环境污染、节约能源有重要意义。
[0003] 二氧化锡电极砖通常为高纯二氧化锡添加高纯氧化铜、高纯氧化锑等辅助配料、 烧结成型，其组分配比会影响其自身密度、耐侵蚀性、导电性能、膨胀系数等性能，对玻璃熔 化等性能也有较大的影响，如二氧化锡侵蚀量影响玻璃熔化澄清剂用量、氧化铜易使玻璃 着色。相同配方的电极砖亦要求成分稳定，通过准确快速的测定二氧化锡电极砖的主成分 含量，可有效监控电极砖的生产过程并调控批量电极砖产品的质量。
[0004]二氧化锡电极砖的特殊化学组成，致使其成分分析比较困难，尤其批量分析，不仅 耗费大量的试剂和时间，而且目前的原子吸收光谱法、ICP-0ES法、分光光度法，样品均需要 碱熔或酸溶，X荧光熔片法需要使用熔剂高温熔融，这些分析方法都有相当大的难度，如碱 熔时氧化铜无法溶解而需要增加溶解步骤，酸溶亦不能一步到位，实际操作过程复杂，分析 结果重复性、稳定性比较差。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种测定二氧化锡电极砖 中主成分含量的方法。
[0006] 为了实现上述目的，本发明提供了一种测定二氧化锡电极砖中主成分含量的方 法，该方法包括：
[0007] (1)将待测二氧化锡电极砖切割、抛光，制成待测样品；
[0008] (2)将不同的已知主成分含量的二氧化锡电极砖切割、抛光，制成多个标准样品； [0009] (3)测定步骤(2)得到的所述多个标准样品的荧光强度，建立主成分的重量百分比 含量与荧光强度之间的标准曲线；
[0010] (4)测定步骤（1)得到的待测样品的荧光强度，根据步骤(3)得到的标准曲线确定 待测二氧化锡电极砖中主成分的重量百分比含量。
[0011]优选地，步骤（1)和步骤(2)中，将二氧化锡电极砖制成X荧光光谱仪用样品；步骤 (3)和步骤(4)中，用X荧光光谱仪测定样品的X射线荧光强度。
[0012] 优选地，步骤（1)和步骤（2)中，所述切割的条件包括:将二氧化锡电极砖切割为 0.5_2mm的薄片。
[0013] 优选地，控制所述抛光的条件使得所述X荧光光谱仪用样品的表面粗糙度小于 0.0060um〇
[0014] 优选地，先确定步骤(1)得到的待测样品的非精确的主成分的重量百分比含量，然 后根据所述非精确的主成分的重量百分比含量选择步骤(2)所述的不同的已知主成分含量 的二氧化锡电极砖。
[0015] 优选地，利用X荧光光谱仪确定步骤(1)得到的待测样品的非精确的主成分的重量 百分比含量。
[0016] 优选地，所述多个标准样品的个数至少为5个。
[0017]优选地，所述多个标准样品的个数为5-8个。
[0018] 优选地，所述主成分包括Sn02、Sb2〇3和CuO。
[0019] 优选地，所述主成分还包括ZnO、NiO和Te02。
[0020] 本发明的方法，利用二氧化锡电极砖材质致密、成分均匀的特性，不仅在样品制备 时不使用有毒有害的化学试剂、高温等操作，而且可以批量快速测定二氧化锡电极砖的主 成分含量，有利于监控二氧化锡电极砖的不同批次、组分相同含量不同的产品的质量差异。 同时，该方法操作简单、高效、安全、快捷、重复性好、精密度高，较传统方法和现有的仪器测 试法效率高、简单快捷，能够高效、快速、准确地测定二氧化锡电极砖中主成分的重量百分 比含量，对于监控批量产品质量意义重大。
[0021] 本发明的其它特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0022] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0023] 本发明提供了测定二氧化锡电极砖中主成分含量的方法，该方法包括：
[0024] (1)将待测二氧化锡电极砖切割、抛光，制成待测样品；
[0025] (2)将不同的已知主成分含量的二氧化锡电极砖切割、抛光，制成多个标准样品；
[0026] (3)测定步骤(2)得到的所述多个标准样品的荧光强度，建立主成分的重量百分比 含量与荧光强度之间的标准曲线；
[0027] (4)测定步骤（1)得到的待测样品的荧光强度，根据步骤(3)得到的标准曲线确定 待测二氧化锡电极砖中主成分的重量百分比含量。
[0028] 本发明的方法中，优选情况下，步骤（1)和步骤(2)中，将二氧化锡电极砖制成X荧 光光谱仪用样品；步骤(3)和步骤(4)中，用X荧光光谱仪测定样品的X射线荧光强度。
[0029] 本发明的方法中，优选情况下，步骤（1)和步骤(2)中，所述切割的条件包括:将二 氧化锡电极砖切割为〇.5-2mm的薄片。可以使用内圆薄片切割机将柱状或块状的二氧化锡 电极砖切割为厚度在〇.5-2mm之间的薄片。切割成的薄片的具体的长度和宽度可以根据仪 器测定要求如X荧光光谱仪的测定要求进行合理调整，此为本领域技术人员所熟知，在此不 再赘述。
[0030] 本发明的方法中，优选情况下，控制所述抛光的条件使得所述X荧光光谱仪用样品 的表面粗糙度小于0.0060μηι。本领域技术人员可以理解的是，表面粗糙度小于0.0060μηι的 电极砖样品的表面为镜面，与X荧光光谱仪的测定要求相匹配。对于将X荧光光谱仪用样品 的表面粗糙度抛光成小于0.0060μπι的具体方法没有特别的限定，可以为本领域常用的各种 方法，只要能够将样品的表面粗糙度抛光成小于0.0060μπι即可，此为本领域技术人员所熟 知，在此不再赘述。
[0031] 本发明的方法中，优选情况下，先确定步骤（1)得到的待测样品的非精确的主成分 的重量百分比含量，然后根据所述非精确的主成分的重量百分比含量选择步骤(2)所述的 不同的已知主成分含量的二氧化锡电极砖。所选择的不同的已知主成分含量的二氧化锡电 极砖的主成分含量的范围包括所述非精确的主成分的重量百分比含量。
[0032] 本发明的方法中，优选情况下，利用X荧光光谱仪确定步骤（1)得到的待测样品的 非精确的主成分的重量百分比含量。本领域技术人员应该理解的是，在选择步骤(2)所述的 不同的已知主成分含量的二氧化锡电极砖之前，可以先用X荧光光谱仪粗略测定步骤（1)得 到的待测样品的主成分的具体组分和相应组分的重量百分比含量，再根据该主成分的具体 组分和含量，选择含有相应具体主成分组分且主成分组分含量的范围包括前述粗略测定的 各主成分组分的重量百分比含量的多个二氧化锡电极砖，相应的粗略测定方法为本领域技 术人员所熟知，在此不再赘述。
[0033] 本发明的方法中，为了提高精确度，优选情况下，多个标准样品的个数至少为5个， 优选为5-8个。
[0034]本发明的方法中，优选情况下，主成分包括Sn02、Sb2〇3和CuO。
[0035] 本发明的方法中，根据待测二氧化锡电极砖的具体组成，主成分还包括Zn0、Ni0和 Te〇2〇
[0036] 实施例
[0037] 以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但并不因此限制本发明。以下实施例 中，如无特别说明，各材料和仪器均可通过商购获得，各方法均为本领