同时检测食品添加剂中五种禁限用成分含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种同时检测食品添加剂中五种禁限用成分含量的方法，属化学分析
技术领域。
【背景技术】
[0002] 随着生活水平日益提高，人们不再仅仅追求食品带来的饱腹感，而是更加关注食 品的色香味带给我们的感官刺激，所以食品添加剂得到了广泛的应用。食品添加剂直接添 加于食品中，因此，在食品安全受到人们高度关注的今天，食品添加剂的安全性也备受关 注。卫生部对食品添加剂中的成分有着非常明确的规定，其中萘酚、芝麻酚和咪唑明令禁 止作为食品添加剂使用，而细辛醚、二甲苯麝香虽然可以用作食品添加剂，但是由于毒性 较大，不能过量使用。故需要建立食品添加剂中萘酚、芝麻酚、咪挫、细辛醚和二甲苯麝 香含量的检测方法对食品添加剂中这五种成分的含量进行检测，为食品添加剂中禁限用成 分的监管提供必要的技术支持。
[0003] 目前β_萘酚的检测方法有:气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、紫外分光光度法、 高效液相色谱、电化学法等;细辛醚的检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色 谱-质谱法、液相色谱-质谱法等;二甲苯麝香的检测方法有:气相色谱法、气相色谱-质谱联 用法等;咪唑的检测方法有高效色谱法、气相色谱法以及联用技术等;芝麻酚的检测方法有 超高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法等。可见，这五种物质都可以用气相色谱-质谱联 用法进行检测，但是前处理方法和仪器分析方法却各不相同。采用目前已有的方法检测食 品添加剂中的萘酚、芝麻酚、咪唑、细辛醚和二甲苯麝香，需要针对每一种目标物分别 采用不同的方法进行前处理和仪器分析，不仅操作过程复杂、费时，并且分析成本高昂。故 建立一种食品添加剂中萘酚、芝麻酚、咪唑、细辛醚和二甲苯麝香含量的同时检测方法 对于提高该领域检测分析方法的通用性和可扩展性，适应食品添加剂的安全监管模式具有 重要意义。
[0004] 目前，关于食品添加剂中β_萘酚、芝麻酚、咪唑、β_细辛醚和二甲苯麝香含量的检 测方法的研究已有报道。但经文献搜索，未发现相同文献的公开报道。
【发明内容】
[0005] 为克服操作过程复杂、费时，分析成本高昂等问题，本发明提供一种同时检测食品 添加剂中五种禁限用成分含量的方法，以同时检测食品添加剂中萘酚、芝麻酚、咪唑、β_ 细辛醚和二甲苯麝香的含量，提高该领域检测分析方法的通用性和可扩展性。
[0006] 本发明通过下列技术方案实现:一种同时检测食品添加剂中五种禁限用成分含量 的方法，经过下列各步骤： Α、准确称取0.02g丙酸苯乙酯，用无水乙醇溶解并且定容至100mL，混匀，得到浓度为 200 yg/mL的内标溶液； B、称取0.5g(精确至O.OOOlg)待测食品添加剂样品于50mL三角瓶中，加入10mL无水乙 醇溶液和5〇yL内标溶液，得到混合液； C、 将步骤B的混合液在200r/min的转速下振荡lOmin，然后超声萃取20min;取8mL超声 萃取后获得的上层清液于15mL离心管中，加入0.5g无水硫酸钠，摇匀后静置5min，再以 4000rpm的转速离心5min，取上层清液经0.45μπι有机膜过滤后，采用气相色谱-质谱联用法 分析获得上清液中萘酚、芝麻酚、咪唑、细辛醚和二甲苯麝香的定量离子峰面积，仪器 条件如下： 气相色谱条件为:色谱柱:弹性毛细管聚乙二醇色谱柱[30 m(长度）Χ0.25 mm(内径） 父0.25卩111(膜厚）];载气:氦气（纯度2 99.999%);流速：1.()111171^11;升温程序:初始温度 60°C，以20°C/min的升温速率升至120°C，保持2 min，然后以3°C/min的升温速率升至230 °C，保持10 min;进样口温度:250°C，10:1分流进样;进样量:1 yL; 质谱条件为：离子源(EI);离子化能量:70eV;离子源温度：230°C ;采用选择离子模式 (SHO扫描； D、 分别配制β-萘酚系列工作溶液、芝麻酚系列工作溶液、咪唑系列工作溶液、β-细辛醚 系列工作溶液和二甲苯麝香系列工作溶液，并按各级系列工作溶液的浓度进行混合，得到 五级混合标准系列工作溶液;采用气相色谱-质谱联用法对五级混合标准系列工作溶液进 行分析，以各成分的定量尚子峰面积为纵坐标，以各成分的单位面积含量为横坐标，工作曲 线强制过原点，作五种成分的标准曲线； E、 根据步骤D所得标准曲线，将步骤C所得上清液中β-萘酚、芝麻酚、咪唑、β-细辛醚和 二甲苯麝香的定量离子峰面积，带入标准曲线计算得到上清液中萘酚、芝麻酚、咪唑、β-细辛醚和二甲苯麝香的含量。
[0007] 所述步骤Α的内标溶液在0~4°C下密封保存，有效期为3个月。
[0008] 所述步骤D的β-萘酚系列工作溶液是按下列操作配制:准确称取0.04g β-萘酚，用 无水乙醇溶解并定容至100mL，配制成400yg/mL的标准储备液;再取lmL标准储备液于10mL 容量瓶中以无水乙醇溶解并定容到刻度，配制成40yg/mL的标准溶液;取标准溶液用无水乙 醇定容配制下列浓度的系列工作溶液：10.00yg/mL、4.00yg/mL、2.02yg/mL、lyg/mL、0.4yg/ mL〇
[0009] 所述步骤D的β-细辛醚系列工作溶液是按下列操作配制:准确称取纯度为70%的β-细辛醚50mg，用无水乙醇溶解并定容至500mL，配制成70yg/mL的标准储备液;再取8mL标准 储备液于10mL容量瓶中以无水乙醇溶解并定容到刻度，配制成56yg/mL的标准溶液;取标准 溶液用无水乙醇定容配制下列浓度的系列工作溶液：16.8yg/mL、10.68yg/mL、9.4yg/mL、 2·63yg/mL、0·83yg/mL。
[0010] 所述步骤D的二甲苯麝香系列工作溶液是按下列操作配制：准确称取0.4g二甲苯 麝香，用无水乙醇溶解并定容至l〇〇mL，摇勾，配制成4X 103yg/mL的一级标准储备液;准确 移取lmL-级标准储备液，用无水乙醇定容至100mL，摇勾，配制成40yg/mL的二级标准储备 液;再取二级标准储备液用无水乙醇定容配制下列浓度的系列工作溶液 :4yg/mL、2yg/mL、l yg/mL、0·5yg/mL、0·2yg/mL 〇
[0011] 所述步骤D的咪唑系列工作溶液是按下列操作配制:准确称取0.4g二甲苯麝香，用 无水乙醇溶解并定容至100mL，摇勾，配制成4X 103yg/mL的一级标准储备液;准确移取lmL 一级标准储备液，用无水乙醇定容至l〇〇mL，摇勾，配制成40yg/mL的二级标准储备液;再取 二级标准储备液用无水乙醇定容配制下列浓度的系列工作溶液:4yg/mL、2yg/mL、l yg/mL、 0.5ug/mL>0.2ug/mL〇
[0012] 所述步骤D的芝麻酚系列工作溶液是按下列操作配制:准确称取0.4g二甲苯麝香， 用无水乙醇溶解并定容至100mL，摇勾，配制成4X 103yg/mL的一级标准储备液;准确移取 1 mL-级标准储备液，用无水乙醇定容至1 OOmL，摇勾，配制成40yg/mL的二级标准储备液;再 取二级标准储备液用无水乙醇定容配制下列浓度的系列工作溶液:4 yg/mL、2yg/mL、lyg/ mL、0 · 5iig/mL、0 · 2yg/mL。
[0013] 本发明的优点在于:本发明采用特殊限定的样品前处理操作，不仅统一了五种禁 限用成分的提取方式，更统一了提取时间，在气相色谱-质谱联用法分析中优化了升温条 件，实现了五种物质的同时检测，建立了适合于食品用添加剂中这五种物质同时检测的样 品前处理方法和仪器分析方法，大大节约了时间、人力和分析成本。本发明提供的测定方法 简便、准确，能同时测定食品添加剂中萘酚、芝麻酚、咪唑、细辛醚和二甲苯麝香的含 量，提高了该领域检测分析方法的通用性和可扩展性，为食品添加剂的安全监管提供了必 要的技术支持。