利用折光率测定稻米中总淀粉含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品检测领域，涉及稻米中总淀粉含量的测定，具体为一种利用折光 率测定稻米总淀粉含量的方法。
【背景技术】
[0002] 淀粉以多糖形式普遍存在于各类植物中，尤其是谷物籽粒、块茎等作物器官的主 要成分。淀粉在大米籽粒重量的比例达到70%_80%，淀粉含量的大小与大米食用品质密切 相关。因此，稻米总淀粉含量的测定对于稻米的品质分析有着重要意义。
[0003] 作为稻米品质检测分析的传统项目，总淀粉含量的测定方法主要有酶水解法、酸 水解法和旋光法等。国内外文献中测定总淀粉较为常用的方法是酶水解法和酸水解法，然 而，这些方法存在一定程度的不足，如实验操作繁琐、测定耗时较长等。旋光法是以淀粉的 光学特性为原理，但是该法在实验操作上要求相对比较严格，从淀粉的酸解到滤液测量旋 光度的过程需要检测人员严格掌控时间，否则淀粉含量结果会严重偏低。为了满足相关检 验机构和种植、加工企业等对稻米淀粉测定技术的要求，提高检测效率，制定更为简便、有 效的测定淀粉含量方法是十分必要的。
[0004] 目前现有的利用折光率测定淀粉含量的方法主要用于马铃薯，具体方法为:称取 20g马铃薯泥于小烧杯中，加入10mL 60%高氯酸溶液，再用50mL蒸馏水将烧杯中的全部样 液转移至l〇〇mL容量瓶中，于100°C沸水浴加热lOmin，取出冷却，加硫酸锌和亚铁氰化钾各 lmL，定容过滤;马铃薯标准样品配制成淀粉含量8%、10%、12%......26%，同样用上述方法 得到标准溶液;用折光仪读取标准溶液和样品滤液的折光率，用标准溶液获得相应方程，可 计算出马铃薯样品的淀粉含量。但上述方法不适用于稻米中总淀粉含量的测定。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种简便、有效的方法来测定稻米中总淀粉含 量。该方法是利用折光率来测定稻米中总淀粉含量。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种利用折光率测定稻米中总淀粉含量的方 法，包括如下步骤：
[0007] 1)、以浓度为0.65mol/L的盐酸溶液为酸解液；
[0008] 准确称取5.000g稻米淀粉标准样品加入50mL酸解液混匀，得标准样品液；
[0009] 准确称取5.000g碾磨过80目筛的待测稻米样品加入50mL酸解液混匀，得待测样品 液；
[0010] 以50mL酸解液作为空白液；
[0011] 2)、将待测样品液、标准样品液和空白液分别依次进行如下操作：
[0012]①、放置于容器内后于100°C油浴(甘油)加热24~26min(较佳为25min)，然后冷却 至室温；
[0013]②、将容器内的所得物(包括样液、残渣)全部倒入100mL容量瓶中，并用30mL蒸馏 水洗涤(可分次洗涤)容器，所得的洗涤液并入至lOOmL容量瓶中；
[0014] ③、向lOOmL容量瓶中加入lmL 300g/L硫酸锌溶液，摇匀，再加入lmL 150g/L亚铁 氰化钾溶液，充分摇匀;加蒸馏水定容至lOOmL，过滤，弃去15mL初滤液，留用剩余的滤液；
[0015] 从而分别得待测样品滤液、标准样品滤液、空白滤液；
[0016] 3)、吸取0 · OmL、1 · 5mL、2 · 5mL、3 · 5mL、4 · OmL、4 · 5mL、5 · OmL标准样品滤液，再依次对 应加入5. OmL、3.5mL、2.5mL、1.5mL、1. OmL、0.5mL、0.0 mL空白滤液进行混合，从而相应配置 成0父(：、0.3\(：、0.5\(：、0.7\(：、0.8\(：、0.9\(：、1.0\(：这7种标准配比溶液 ;上述7种标准 配比溶液依次被命名为序号为0~序号为6的标准配比溶液；
[0017] 备注说明：上述标准配比溶液是指淀粉含量为〇 XC、0.3XC、0.5XC、0.7XC、0.8 XC、0.9XC、1.0X C的标准配比溶液(序号为0、1、2、3、4、5、6);其中，C为稻米淀粉标准样品 的总淀粉含量，以百分数（％ )表示；
[0018] 4)、测量标准配比溶液和待测样品滤液的折光率(例如可利用阿贝折射仪进行测 量），从而最终获得待测样品的总淀粉含量。
[0019] 作为本发明的利用折光率测定稻米中总淀粉含量的方法的改进：
[0020] 所述步骤4)为：
[0021] 以序号为0的标准配比溶液的折光率作为空白，将序号为1~序号为6的标准配比 溶液分别进行以下操作：
[0022] 将标准配比溶液(序号为1~序号为6)的折光率扣除空白后作为修订后折光率，以 修订后折光率以及该标准配比溶液所对应的淀粉含量绘制标准曲线，从而获得线性方程 式;将待测样品滤液的折光率代入上述线性方程式，可得到待测样品的总淀粉含量，以百分 数（％)表示。
[0023]在本发明中，室温一般是指10~30°C。
[0024]本发明方法的原理是:淀粉酸解成单糖，单糖因本身结构具有一定的折射性质，可 用折光率表示。折光率大小与淀粉含量呈良好的线性关系。
[0025]在本发明中，稻米淀粉标准样品是淀粉占干物质含量达99.5%以上的稻米淀粉提 取物，也就是该标准样品的干物质含量可视为其总淀粉含量C。稻米淀粉标准样品的干物质 含量可通过烘干法测量，将标准样品置于105°C下烘2-3h，计算烘前后质量变化。
[0026] 本发明所述的稻米淀粉标准样品，可通过水分控制来确保稻米淀粉标准样品的总 淀粉含量即C值固定不变。
[0027] 本发明所述的标准配比溶液和待测样品滤液的折光率，是指该液的真实折光率。 根据折射仪的温度修正值，将直接读数校正到20°C下的读数，该读数才是溶液的真实折光 率。同一溶液在不同温度下在折射仪上的直接读数不同，是由于该仪器的刻度是在标准温 度20°C下刻制而成的，故需要利用仪器标示的温度修正值将直接读数校正到真实折光率。 因此，同一个溶液的真实折光率不会随温度而改变。
[0028] 本发明的利用折光率测定稻米中总淀粉含量方法，具有如下技术优势：
[0029] 1、本发明技术的操作简便，所用试剂少且较易取得，所用仪器为常规小型仪器，符 合经济合理的原则；
[0030] 2、本发明技术的耗时相对较短，没有长时间的酶解或水解的过程，可缩短检测时 间，从而提尚检测效率；
[0031] 3、本发明技术中的影响因素少，基本不需要考虑环境的温湿度，温度因素自动由 折射仪来消除，湿度因素在确定标准样品的淀粉含量后对实施过程并没有明显的影响。
【附图说明】
[0032]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细说明。
[0033]图1为利用折光率测定稻米中总淀粉含量方法的实施步骤示意图。
[0034]图2为实验1的标准曲线图。
[0035]图3为实验3的标准曲线图。
[0036] 图2和图3中，横坐标为标准配比溶液的修订后折光率，纵坐标为标准配比溶液的 已知淀粉含量。
【具体实施方式】
[0037] 实施例1、一种利用折光率测定稻米中总淀粉含量的方法，依次进行如下步骤：
[0038] 1)、以浓度为0.65mol/L的盐酸溶液为酸解液；
[0039] 准确称取5.000g稻米淀粉标准样品加入50mL酸解液混匀，得标准样品液；
[0040] 准确称取5.000g碾磨过80目筛的待测稻米样品加入50mL酸解液混匀，得待测样品 液；
[0041 ]以50mL酸解液作为空白液；
[0042] 2)、将待测样品液、标准样品液和空白液分别依次进行如下操作：
[0043]①、放置于容器内后于100°C油浴(甘油)加热25min，然后冷却至室温；
[0044]②、将容器内的所得物(包括样液、残渣)全部倒入100mL容量瓶中，并用30mL蒸馏 水洗涤(可分次洗涤)容器，所得的洗涤液并入至l〇〇mL容量瓶中；
[0045]③、向容量瓶中加入lmL 300g/L硫酸锌溶液，摇匀，再加入lmL 150g/L亚铁氰化钾 溶液，充分摇匀;加蒸馏水定容至l〇〇mL，过滤，弃去15mL初滤液，留用剩余的滤液；
[0046] 从而分别得待测样品滤液、标准样品滤液、空白滤液；
[0047] 3)、吸取0 · OmL、1 · 5mL、2 · 5mL、3 · 5mL、4 · OmL、4 · 5mL、5 · OmL标准样品滤液，再依次对 应加入5. OmL、3.5mL、2.5mL、1.5mL、1. OmL、0.5mL、0.0 mL空白滤液进行混合，从而相应配置 成0父(：、0.3\(：、0.5\(：、0.7\(：、0.8\(：、0.9\(：、1.0\(：这7种标准配比溶液 ;上述7种标准 配比溶液依次被命名为序号为0~序号为6的标准配比溶液；
[0048] 备注说明：上述标准配比溶液是指淀粉含量为0 XC、0.3XC、0.5XC、0.7XC、0.8 XC、0.9XC、1.0X C的标准配比溶液(序号为0、1、2、3、4、5、6);其中，C为稻米淀粉标准样品 的总淀粉含量，以百分数（％ )表示。
[0049] 4)、利用阿贝折射仪测量标准配比溶液和待测样品滤液的折光率，从而最终获得 待测样品的总淀粉含量。
[0050] 具体如下：
[0051] 以序号为0的标准配比溶液的折光率作为空白，将序号为1~序号为6的标准配比 溶液分别进行以下操作：
[0052] 将标准配比溶液的折光率扣除空白后作为修订后折光率，以修订后折光率以及该 标准配比溶液所对应的淀粉含量绘制标准曲线，从而获得线性方程式;将待测样品滤液的 折光率代入上述线性方程式，可得到待测样品的总淀粉含量，以百分数（％)表示。
[0053] 实验1、用传统的酸水解法、旋光法和本发明的利用折光率测定稻米中总淀粉含量 方法(实施例1)进行对比试验。本试验中，5个稻米待测样品分别编号为DC1、DC2、DC3、DC4、 DC5〇
[0054] 方法1:酸水解法，按照《GB/T 5009.9-2008食品中淀粉的测定》的实验步骤进行。 [0055]方法2:旋光法，按照《GB/T 20378-2006原淀粉淀粉含量的测定旋光法》的实验步 骤进行。
[0056]方法3:本发明的利用