一种快速分析离子吸附型稀土元素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种测试方法，具体的，涉及一种基于X射线荧光光谱法(简称XRF)快速分析离子吸附型稀土元素的方法。
【背景技术】
[0002]在野外测试，经常需要实时对各种地质材料的元素进行测试。现有技术中包括如下几种测试方法:
[0003]1、离子吸附型稀土元素在室内采用等离子体质谱测试，该技术有国家标准的支持，具体过程是采用酸浸泡，稀释后上机测试，该技术测试的溶液实际元素含量均在PPb以下，而XRF测试所需要的元素含量均需要在ppm以上，两者相差1000倍。
[0004]2、离子吸附型稀土元素的草酸沉淀方法，该方法是地质人员在实践中得到的一种定性的方法，该方法采用酸浸泡后加入草酸，根据沉淀的形状及数量定量判断稀土含量及配分情况，该方法在野外实施方便快捷，可以快速检测是否有稀土元素，但不能定量而且该方法对碳酸盐含量高时会出现碳酸盐沉淀干扰稀土沉淀的情况。
[0005]XRF是一种快速、原位无损的元素定量技术。该技术已经应用于野外现场快速分析，但是该方法在分析稀土含量问题在于不能直接分析例子吸附性稀土的含量，原因在于该技术分析时达不到工作所需要的灵敏度。因此，如何能够解决XRF分析中的缺点，使得野外分析能够达到XRF测试的敏感度，为野外测试提供新的高敏感的方法，成为现有技术亟需解决的技术问题。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提出一种快速分析离子吸附型稀土元素的方法，结合富集技术，将XRF测试灵敏度大大提高，从而将室内技术转化为现场快速分析。
[0007]为达此目的，本发明采用以下技术方案:
[0008]—种快速分析离子吸附型稀土元素的方法，包括如下步骤:
[0009]稀土浸出步骤SllO:矿石样品采用2.5wt%硫酸铵浸泡2小时以上；定容后取出
IOOmL上层清液；
[0010]浸出液浓缩并中和步骤S120:将溶液于加热板上蒸发至约20mL，然后分别加入4滴麝香草芬兰指示剂，此时溶液呈粉红色，逐滴加入10wt%的順40!1溶液中和到橙色；
[0011 ] 草酸沉淀稀土元素步骤S130:加入饱和草酸溶液10mL，利用草酸沉淀出稀土元素；
[0012]中和溶液步骤S140:继续加入NH4OH溶液中和到pH值约为2-3 ；
[0013]沉淀分散后过滤步骤S150:将溶液稀释至10mL左右，加热至近沸，保温I小时后，冷却，加入0.1mL曲拉通分散剂后，定容至200mL后待测，分取50mL过滤成膜。
[0014]优选地，在稀土浸出步骤SllO中，定容具体为定容100mL后沉降lOmin。
[0015]优选地，在浸出液浓缩并中和步骤S120中，所述4滴麝香草芬兰指示剂为大约0.25mL0
[0016]优选地，所述曲拉通分散剂为饱和溶液。
[0017]本发明的方法结合了草酸沉淀的方法，富集了被测物的浓度。现对于现有技术中采用室内溶解，质谱仪测试无法移动，或者野外沉淀，无法定容，有碳酸盐干扰的缺点，本发明可在野外现场进行溶解，并用薄膜富集，采用XRF测试，元素定量，具有移动方便的优点。
【附图说明】
[0018]图1是根据本发明的快速分析离子吸附型稀土元素的方法的流程图。
【具体实施方式】
[0019]下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
[0020]参见图1，示出了根据本发明的快速分析离子吸附型稀土元素的方法的流程图，包括如下步骤:
[0021 ] 稀土浸出步骤SllO:矿石样品采用2.5wt%硫酸铵浸泡2小时以上；定容后取出I OOmL上层清液;优选地，定容具体为定容I OOOmL后沉降I Omin。
[0022]浸出液浓缩并中和步骤S120:将溶液于加热板上蒸发至约20mL，然后分别加入4滴麝香草芬兰指示剂，此时溶液呈粉红色，逐滴加入10的％的順40!1溶液中和到橙色;优选地，4滴麝香草芬兰指示剂为大约0.25mL。
[0023]草酸沉淀稀土元素步骤S130:加入饱和草酸溶液10mL，利用草酸沉淀出稀土元素；
[0024]中和溶液步骤S140:继续加入NH4OH溶液中和到pH值约为2-3;
[0025]沉淀分散后过滤步骤S150:将溶液稀释至10mL左右，加热至近沸，保温I小时后，冷却，加入0.1mL曲拉通分散剂后，定容至200mL后待测，分取50mL过滤成膜。
[0026]优选地，在稀土浸出步骤SllO中，定容具体为定容100mL后沉降lOmin。
[0027]优选地，在浸出液浓缩并中和步骤S120中，所述4滴麝香草芬兰指示剂为大约0.25mL0
[0028]优选地，所述曲拉通分散剂为饱和溶液。
[0029 ]因此，本方法结合了草酸沉淀的方法，富集了被测物的浓度。现对于现有技术中采用室内溶解，质谱仪测试无法移动，或者野外沉淀，无法定容，有碳酸盐干扰的缺点。本发明可在野外现场进行溶解，并用薄膜富集，采用XRF测试，元素定量，具有移动方便的优点。
[0030]以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的【具体实施方式】仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。
【主权项】
1.一种快速分析离子吸附型稀土元素的方法，包括如下步骤: 稀土浸出步骤SllO:矿石样品采用2.5wt%硫酸铵浸泡2小时以上;定容后取出10mL上层清液； 浸出液浓缩并中和步骤S120:将溶液于加热板上蒸发至约20mL，然后分别加入4滴麝香草芬兰指示剂，此时溶液呈粉红色，逐滴加入10wt%的順40!1溶液中和到橙色； 草酸沉淀稀土元素步骤S130:加入饱和草酸溶液1mL，利用草酸沉淀出稀土元素； 中和溶液步骤S140:继续加入NH4OH溶液中和到pH值约为2-3; 沉淀分散后过滤步骤S150:将溶液稀释至10mL左右，加热至近沸，保温I小时后，冷却，加入0.1mL曲拉通分散剂后，定容至200mL后待测，分取50mL过滤成膜。2.根据权利要求1所述的快速分析离子吸附型稀土元素的方法，其特征在于: 在稀土浸出步骤SI 10中，定容具体为定容100mL后沉降1min。3.根据权利要求1所述的快速分析离子吸附型稀土元素的方法，其特征在于: 在浸出液浓缩并中和步骤S120中，所述4滴麝香草芬兰指示剂为大约0.25mL。4.根据权利要求1所述的快速分析离子吸附型稀土元素的方法，其特征在于: 所述曲拉通分散剂为饱和溶液。
【专利摘要】一种快速分析离子吸附型稀土元素的方法，首先将矿石样品采用2.5wt％硫酸铵浸泡2小时以上；定容后取出100mL上层清液；然后将溶液于加热板上蒸发至约20mL，然后分别加入4滴麝香草芬兰指示剂，逐滴加入10wt％的NH4OH溶液中和到橙色；接着加入饱和草酸溶液10mL,利用草酸沉淀出稀土元素；继续加入NH4OH溶液中和到pH值约为2-3；最后将溶液稀释至100mL左右，加热至近沸，保温1小时后，冷却，加入0.1mL曲拉通分散剂后，定容至200mL后待测，分取50mL过滤成膜。本发明可在野外现场进行溶解，并用薄膜富集，采用XRF测试，元素定量，具有移动方便的优点。
【IPC分类】G01N23/223
【公开号】CN105548231
【申请号】CN201511021442
【发明人】樊兴涛, 温宏利, 屈文俊, 詹秀春, 刘贵磊, 刘雷雷, 翟磊
【申请人】国家地质实验测试中心
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月30日