一种基于方酸衍生物的氨气传感器及其制备方法和用图
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机半导体材料技术领域，具体涉及一种基于方酸衍生物的氨气传感 器，其制备方法，及其在空气质量检测中，特别是在氨气检测中的用途。
【背景技术】
[0002] 随着环境污染日益严重，当今社会对于环境问题的关注度不断增高，尤其是与人 体健康息息相关的小环境内的大气环境问题备受关注。氨气是一种无色但却具有强烈刺激 性臭味的气体，其密度比空气轻(相对比重约为0.5)，人体可感觉的最低浓度为5.3 ppm。当 氨气与人体的皮肤组织接触时，不仅产生刺激作用，而且还会腐蚀皮肤。氨气可以通过吸收 皮肤中的水分，使蛋白变性，并使组织脂肪皂化，破坏细胞膜结构。由于氨气的溶解度极高， 因此其主要对动物或人体的上呼吸道产生刺激和腐蚀作用，减弱人体抵抗疾病的能力。当 其浓度过高时，还可以通过三叉神经末梢的反射作用诱发心脏骤停和呼吸停止。然而，目前 常见的氨气传感器的检测限高、选择性差，并且制备工艺较为复杂，因此迫切需要一种检测 限低、选择性高、灵敏度高、制备过程简单易行的新型氨气传感器。
【发明内容】
[0003] 针对上述情况，本发明采用一种方酸衍生物MSA(其结构如下所示）来制备氨气传 感器，并且通过在不同气体浓度下观察传感器的I-V曲线变化来检测不同浓度的氨气。为了 检测传感器的选择性，本发明还在相同温度下对多种有机物蒸气进行了检测，结果证明传 感器具有稳定性好、检测限低、选择性高等优点，检测级别能够达到ppb级别，并且其制备工 艺简单，具有很强的商业应用价值和广阔的市场前景。
[0004] 具体而言，本发明采用如下技术方案： 如式(I)所示的方酸衍生物在制备氨气传感器中的用途。
[0005] 上述基于方酸衍生物的氨气传感器包括叉指电极和镀膜材料，所述镀膜材料为上 述如式（I)所示的方酸衍生物，其通过真空镀膜技术镀于所述叉指电极上，并且其厚度为 100~200 nm。
[0006] 优选的，在上述基于方酸衍生物的氨气传感器中，所述叉指电极以自下而上依次 为硅、二氧化硅(厚度为270~330腦，优选300 nm)、铬(厚度为9~11 nm，优选10 nm)的层状 结构为基底，其上设置有金电极(厚度为90~110 nm，优选100 nm);所述叉指电极的叉指宽 度为3~8 μπι(优选5 μπι)，叉指间距为2~5 μπι(优选3 μπι) 上述基于方酸衍生物的氨气传感器通过包括如下步骤的制备方法制得： (1) 清洁基板，并将叉指电极固定在所述基板上； (2) 将步骤(1)中固定有叉指电极的基板置于真空镀膜装置中，并向所述真空镀膜装置 中装入作为镀膜材料的上述如式(I)所示的方酸衍生物； (3) 按照如下条件设置真空镀膜参数：蒸镀速度为5~6 A/s，蒸镀压力为1Ε-6~1Ε-5 mbar，蒸镀温度为120~140°C; (4) 参数设置完成后，开启减压装置来降低所述真空镀膜装置的腔内气压，当腔内气压 小于5.0 mbar时，开启分子栗，当气压达到蒸镀压力时，开始蒸镀薄膜，直至镀膜达到所需 的厚度，即得基于方酸衍生物的氨气传感器。
[0007] 优选的，在上述制备方法中，步骤(1)中所述固定通过双面胶粘合的方式来完成。
[0008] 优选的，在上述制备方法中，步骤(2)中所述真空镀膜装置为真空镀膜机。
[0009] 优选的，在上述制备方法中，步骤(3)中所述真空镀膜参数设置如下:蒸镀速度为5 A/s，蒸镀压力为1E-5 mbar，蒸镀温度为120°C。
[0010] 优选的，在上述制备方法中，步骤(4)中所述减压装置为真空栗。
[0011] 上述基于方酸衍生物的氨气传感器在空气质量检测中，特别是在氨气检测中的用 途。
[0012] 与现有技术相比，利用上述技术方案的本发明具有如下优点： (1) 器件制备便捷，操作简单； (2) 选择性高，对于氨气的传感强度远高于其他分子； (3) 灵明度高，对极小变化的氨气均有电流响应； (4) 最低检测限极低，可测试ppb级别的氨气。
【附图说明】
[0013] 图1为MSA分子的紫外光谱图。
[0014] 图2为基于MSA薄膜的传感器的结构示意图。
[0015] 图3为基于MSA薄膜的传感器对浓度为lOppb~64ppm的氨气的I/V曲线。
[0016]图4为基于MSA薄膜的传感器对浓度在lOppb~64ppm氨气传感的电阻变化。
[0017] 图5为基于MSA薄膜的传感器的可回复性实验结果。
[0018] 图6为基于MSA薄膜的传感器的选择性实验结果。
【具体实施方式】
[0019] 下文将结合附图和具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。除非另有说明， 下列实施例中所使用的试剂、材料、仪器等均可通过商业手段获得。
[0020] 实施例1 :MSA的合成与氨气传感器的制备。
[0021] (l)MSA分子的合成： 称取对甲基苯胺（1.00 g，8.76 mmol)和方酸（1.88 g，17.52 mmol)，并置于正丁醇与 甲苯的等体积混合溶液(40 mL)中，加热并回流反应12 h，反应结束后过滤，固体用氯仿及 正己烷各洗涤三次，并在真空烘箱内于60°C干燥24 h，得到亮黄色固体MSA(2.7 g，产率 93.75%)。
[0022] 相应的理化鉴定数据如下所示： ^-NMR (400 MHz, DMSO-de) δ 9.81 (s, 1Η), 9.16 (s, 1H), 7.52 (d, J = 7.6 Hz, 2H), 7.38 (d, J = 7.6 Hz, 2H), 7.18 (d, J = 7.3 Hz, 2H), 6.97 (d, J = 7.7 Hz, 2H), 2.27 (s, 3H), 2.19 (s, 3H)； UV光谱图如图1所示。
[0023] (2)传感器的制备： (a) 清洁玻璃基板，并通过双面胶将叉指电极粘合在基板上，该叉指电极以自下而上依 次为娃、二氧化娃(300 nm)、络（10 nm)的层状结构为基底，其上设置有金电极（100 nm)，叉 指宽度为5 μπι，叉指间距为3 μπι; (b) 将步骤（1)中固定有叉指电极的基板置于真