一种正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱的构建方法及正天丸制剂中挥发性成分的检测方法

文档序号:9785634阅读:530来源:国知局
一种正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱的构建方法及正天丸制剂中挥发性成分的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及中药制剂检测领域,具体涉及一种正天丸制剂中挥发性成分的特征图 谱的构建方法及正天丸制剂中挥发性成分的检测方法。
【背景技术】
[0002] 正天丸收载于中国药典2015年版一部,是由原第一军医大学南方医院中医科陈宝 田名老中医的临床经验方开发而成,由原料药钩藤、白芍、川芎、当归、地黄、白芷、防风、羌 活、桃仁、红花、细辛、独活、麻黄、黑顺片、鸡血藤等15味药组成,具有疏风活血、养血平肝、 通络止痛的功效。
[0003] 关于正天丸制剂的检测,现有红花、鸡血藤、桃仁、防风的显微鉴别,钩藤、白芍、麻 黄、独活的薄层鉴别与白芍的含量测定,但制剂中挥发性伞形科植物当归、川芎、羌活、独 活、防风、白芷以及细辛等7味药材中只对独活、防风2味药进行鉴别,尚无对所含7种挥发性 伞形科植物成分的整体检测方法。而目前研究表明,伞形科植物芳香挥发性成分具有较好 的通络、避秽、改善血液流变学异常等疗效,细辛挥发油具有祛风散寒、通窍止痛等功效,均 是正天丸制剂发挥药理作用的主要组成部分。
[0004] 因此,针对现有技术中尚无较全面的质量控制方法反映正天丸制剂中挥发性药物 成分的质量状况,构建一种对正天丸中的多种挥发性药成分进行检测的方法,以整体、有效 控制正天丸制剂质量,是具有重要意义的。

【发明内容】

[0005] 为此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中没有正天丸制剂中挥发性成 分的特征图谱以及对正天丸制剂中挥发性成分的检测方法,从而提供一种正天丸制剂中挥 发性成分的特征图谱的构建方法及正天丸制剂中挥发性成分的检测方法。
[0006] 为解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案来实现的:
[0007] 本发明提供一种正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱的构建方法,所述构建方法 包括如下步骤:
[0008] (1)供试品溶液制备:取正天丸制剂粉末15重量份,精密称定,置烧瓶中,加入蒸馏 水240体积份及玻璃珠,利用水蒸气蒸馏法提取挥发油,冷却后收集乙酸乙酯层并加乙酸乙 酯定容至2体积份,加无水硫酸钠,静置,取上层液,滤过;
[0009] (2)对照品溶液制备:取藁本内酯对照品精密称定,加甲醇制成为每1体积份含 0.0002重量份藁本内酯的对照品溶液;
[0010] (3)色谱条件:进样口温度:270°C,检测器温度:300°C,分流比1:50,载气:氮气,氢 气压力:55KPa,空气压力:45KPa,尾吹扫:30mL · min-1,柱流量:lmL · min-1;
[0011] 程序升温:起始温度:70°C,保持lmin;以2°C · min-1的速率升至90°C,保持lmin; 以5°C · min-1的速率升至220°C,保持lmin;以12°C · min-1的速率升至270°C,保持5min;
[0012] (4)分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液luL,注入气相色谱仪,测定;
[0013] (5)建立正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱:根据至少16批次(批号:1503023H、 1503024H、1503025H、1503026H、1503027H、1503028H、1503029H、1503030H、1503031H、 1503032H、1503033H 1503034H,1407025H,1408001H,1408003H,1408027H)正天丸制剂的色 谱图中各色谱峰的保留时间,确定共有峰,并选取其中20个共有峰作为特征峰建立对照特 征图谱;其中以19号峰为参照峰S,计算各色谱峰保留时间与同一图谱中S峰的保留时间比 值,得到的相对保留时间比值为:
[0014] 1 号峰:0.1016±0.0051;2号峰:0.1105±0.0055;
[0015] 3 号峰:0·2192±0· 0110 ;4 号峰:0.2587 ±0.0129;
[0016] 5 号峰:0.4965±0.0248;6号峰:0.5983±0.0299;
[0017] 7 号峰:0.6228±0.0311;8号峰:0.6488±0.0324;
[0018] 9 号峰:0 · 7318 ± 0 · 0366; 10 号峰:0 · 7385 ± 0 · 0369;
[0019] 11 号峰:0.8072±0.0404;12号峰:0.8135±0.0407;
[0020] 13 号峰:0 · 8822 ± 0 · 0441; 14 号峰:0 · 9380 ± 0 · 0469;
[0021 ] 15 号峰:0 · 9532 ± 0 · 0477; 16 号峰:0 · 9674 ± 0 · 0484;
[0022] 17 号峰:0 · 9884 ± 0 · 0494; 18号峰:0 · 9925 ± 0 · 0496;
[0023] 19 号峰:1; 20 号峰:1 · 1811 ±0 · 0591;
[0024] (6)共有峰的指认:使用GC-MS技术对正天丸制剂中挥发性成分的对照特征图谱共 有峰进行指认,结合对照品比对,8号峰为甲基丁香酚,9号峰为阿魏酸,19号峰为藁本内酯; [0025] (7)确定制剂与药材的相关性:将正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱与细辛、当 归、川芎、独活、羌活、防风、白芷7味单味药的GC特征图谱进行比较,对比各色谱峰的相对保 留时间,确定共有峰主要来源。
[0026]所述重量份与体积份的关系为g/mL的关系。
[0027]优选的,所述供试品溶液制备的步骤为:取正天丸制剂粉末(过三号筛)15重量份, 精密称定,置烧瓶中,加入蒸馏水240体积份及玻璃珠,连接挥发油提取器,自挥发油提取器 上端加水至叉口有水溢入烧瓶为止,并由挥发油提取器上端定量加入2体积份乙酸乙酯,保 持微沸状态2h;冷却后,收集乙酸乙酯层并加乙酸乙酯定容至2体积份,加无水硫酸钠,静 置,取上层液,滤过。
[0028] 优选的,所述正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱的构建方法中采用弱极性毛细 管柱。
[0029] 本发明还提供一种正天丸制剂中挥发性成分的检测方法,其特征在于,所述方法 包括以下步骤:
[0030] (1)供试品溶液制备:取正天丸制剂粉末15重量份,精密称定,置烧瓶中,加入蒸馏 水240体积份及玻璃珠,利用水蒸气蒸馏法提取挥发油,冷却后收集乙酸乙酯层并加乙酸乙 酯定容至2体积份,加无水硫酸钠,静置,取上层液,滤过;
[0031] (2)对照品溶液制备:取藁本内酯对照品精密称定,加甲醇制成为每1体积份含 0.0002重量份藁本内酯的对照品溶液;
[0032] (3)色谱条件:进样口温度:270°C,检测器温度:300°C,分流比1:50,载气:氮气,氢 气压力:55KPa,空气压力:45KPa,尾吹扫:30mL · min-1,柱流量:lmL · min-1;
[0033] 程序升温:起始温度:70°C,保持lmin;以2°C · min-1的速率升至90°C,保持lmin; 以5°C · min-1的速率升至220°C,保持lmin;以12°C · min-1的速率升至270°C,保持5min;
[0034] (4)分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液luL,注入气相色谱仪,测定;
[0035] (5)将供试品溶液图谱与正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱比较,相对保留时 间在±5%以内的为合格。
[0036]所述重量份与体积份的关系为g/mL的关系。
[0037]优选的,所述供试品溶液制备的步骤为:取正天丸制剂粉末(过三号筛)15重量份, 精密称定,置烧瓶中,加入蒸馏水240体积份及玻璃珠,连接挥发油提取器,自挥发油提取器 上端加水至叉口有水溢入烧瓶为止,并由挥发油提取器上端定量加入2体积份乙酸乙酯,保 持微沸状态2h;冷却后,收集乙酸乙酯层并加乙酸乙酯定容至2体积份,加无水硫酸钠,静 置,取上层液,滤过。
[0038]优选的,所述正天丸制剂中挥发性成分的检测方法中采用弱极性毛细管柱。
[0039]本发明还提供一种上述方法用于正天丸制剂检测领域中的用途。
[0040]本发明技术方案,具有如下优点:
[0041] 1.本发明提供的正天丸制剂中挥发性成分的特征图谱的构建方法及正天丸制剂 中挥发性成分的检测方法,通过挥发油测定器提取挥发性成分制备供试品溶液,获得的图 谱整体性好,峰数
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