一种偶氮染料的快速分析检测方法

文档序号:9825328阅读:1292来源:国知局
一种偶氮染料的快速分析检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学检测技术领域,具体涉及偶氮染料的检测方法。
【背景技术】
[0002] 目前偶氮染料普遍使用气相色谱质谱联用进行分析检测。其测试过程如下:
[0003] 步骤一、准备样品溶液,对样品溶液还原与萃取,得到样品浓缩液,上机分析;
[0004] 步骤二、气相色谱质谱分析条件为,以氦气为载气,采用梯度升温模式;毛细管柱 为色谱柱;以EI为离子源,电离模式为正模式;以全扫描方式为数据采集方式;将样品浓缩 液注入气相色谱质谱联用仪,根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的保留时间和质谱图对其进 行定性分析,根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的峰面积,并采用内标法对其进行定量分析。
[0005] 该测试方法应用普遍,稳定。但有如下缺点:
[0006] 1、前处理提取样品必须经过浓缩,以达到标准要求的检出限值;
[0007] 2、仪器分析时间长;
[0008] 3、禁用24种偶氮染料中的2, 4-二甲基苯胺和2, 6-二甲基苯胺同分异构体不能 分离开。

【发明内容】

[0009] 本发明的目的在于,提供一种偶氮染料的快速分析检测方法,解决以上技术问题。
[0010] 本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现:
[0011] -种偶氮染料的快速分析检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
[0012] 步骤一,样品准备:取1~5g样品于反应器中,加入10~20ml柠檬酸盐缓冲溶液 并将反应器置于70±2°C水浴中保持lOmin ;
[0013] 步骤二,还原与萃取;
[0014] 首先,向所述反应器中加入还原裂解剂连二亚硫酸钠溶液,并密闭振摇后,将反应 器再置于70 ±2°C水浴中保持15~20min,2分钟内冷却至室温;
[0015] 然后,使用甲基叔丁基醚进行液液萃取,将萃取液定容至100mL,直接过滤至进样 小瓶;
[0016] 步骤三,将所述进样小瓶放入超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪进行检测分 析。
[0017] 本发明通过改良了偶氮染料的检测方法,在前处理步骤中,萃取的样品溶液不经 过浓缩,直接上机分析,缩短流程时间;本发明采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪 进行分析缩短偶氮染料检测仪器分析时间。
[0018] 步骤二中,将反应器至于0~10°C环境下,进行降温冷却。从而实现2分钟冷却至 室温。
[0019] 步骤三中,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪进行检测分析时,液相色谱条 件为:
[0020] 色谱柱:Z0RBAX Eclipse Plus Cl,3. OmmX 100mm,1· 8 μ m ;
[0021] 色谱柱温度:40°C ;
[0022] 进样体积:1 μ L ;
[0023] 流动相A为0. 1 %甲酸水溶液;流动相B为乙腈。
[0024] 步骤三中,通过调节液相流动梯度,分离同分异构体2, 4-二甲基苯胺和2, 6-二甲 基苯胺。
[0025] 步骤三中,液相流动梯度变化如表1进行调整:
0
[0028] 步骤三中,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪进行检测分析时,质谱参数的 设置:正离子检测模式、毛细管电压为3kV、干燥气温度为350°C、雾化气压力为45psi,干燥 气流速为l〇L/min。
[0029] 取至少十种表2中的化合物作为对照品储备液,精确配制一系列不同质量浓度的 混合标准液,将样品直接进样于上述质谱参数下测定;样品经液相分离、质谱离子化后,根 据如表1设定的质谱参数对样品进行质谱离子碎片峰的确证,样品中出现的至少一种质量 色谱峰保留时间与混合标准液的一致,允许保留时间偏差±0. 2分钟,该色谱峰所对应的 相对丰度与混合标准液在该保留时间的一致,且检测到的两个子离子的丰度比与混合标准 液基本一致,相对丰度偏差应不超过20 %,则可确定含有该物质。
[0030] 混合标准溶液的浓度为 0· 05mg/L、0.1 mg/L、0. 2mg/L、0. 5mg/L、1. Omg/L。
[0031] 步骤三中样品经液相分离、质谱离子化后,根据如表2设定的质谱参数对样品进 行质谱离子碎片峰的确证;
[0032]


P
[0035] -种偶氮染料的快速分析检测方法,包括如下步骤:
[0036] 步骤一,样品准备:取lg样品于反应器中,加入10ml柠檬酸盐缓冲溶液并将反应 器置于70°C水浴中保持lOmin ;
[0037] 步骤二,还原与萃取;
[0038] 首先,向所述反应器中加入还原裂解剂连二亚硫酸钠溶液,并密闭振摇后,将反应 器再置于70°C水浴中保持15min,2分钟内冷却至室温;
[0039] 然后,使用甲基叔丁基醚进行液液萃取,将萃取液定容至100mL,直接经10 μπι过 滤膜过滤至进样小瓶;
[0040] 步骤三,将所述进样小瓶放入超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪进行检测分 析。
[0041] 步骤二中,密封震摇采用一震动装置进行,所述震动装置包括一壳体,所述壳体内 设有一中空腔体,所述中空腔体的下方设有至少一个超声波发生器,所述超声波发生器的 发射方向朝向所述中空腔体,所述壳体内还设有一搅拌装置。搅拌装置连接一微型处理器 系统,微型处理器系统连接一时钟模块,微型处理器系统还连接一超声波发生器。震摇时, 首先搅拌装置工作2分钟后,进行超声波发生器工作1分钟,最后搅拌装置与超声波发生器 共同工作1分钟。通过搅拌装置与超声波发生器的结合,从而提高溶质的溶解度,提高待测 溶液的测试精度。首先进行搅拌后,通过超声波发生器消除因搅拌而产生的气泡。
[0042] 所述搅拌装置包括两个相互啮合的齿轮,所述齿轮包括双层,分别为内层与外层, 内层的硬度大于外层的硬度。本发明通过两个相互啮合的齿轮进行联动,从而提高搅拌效 果。外层包覆在内层的外壁上。
[0043] 所述震动装置包括一进料端、一出料端,所述进料端与两个所述齿轮的连接处的 上端联通,出料端与所述两个齿轮的连接处的下端联通,所述出料端位于所述中空腔体的 底部。
[0044] 有益效果,本发明与传统的检测技术相比,大大缩短了偶氮染料检测分析时间,解 决了目前国内外检测标准所存在的测试流程长的问题,且实现了良好的分离,选择性好,回 收率符合要求。方法检出限满足标准要求。
【附图说明】
[0045] 图1为本发明的流程图。
【具体实施方式】
[0046] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结 合具体图示进一步阐述本发明。
[0047] 参照图1,一种偶氮染料的快速分析检测方法,包括如下步骤:步骤一,样品准备: 取1~5g样品于反应器中,加入10~20ml柠檬酸盐缓冲溶液并将反应器置于70 ±2 °C水浴 中保持lOmin ;步骤二,还原与萃取;首先,向反应器中加入还原裂解剂连二亚硫酸钠溶液, 并密闭振摇后,将反应器再置于70±2°C水浴中保持15~20min,2分钟内冷却至室温;然 后,使用甲基叔丁基醚进行液液萃取,将萃取液定容至l〇〇mL,直接过滤至进样小瓶;步骤 三,将进样小瓶放入超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪进行检测分析。本发明通过改 良了偶氮染料的检测方法,在前处理步骤中,萃取的样品溶液不经过浓缩,直接上机分析, 缩短流程时间;本发明采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪进行分析缩短偶氮染料 检测仪器分析时间。
[0048] 步骤二中,将反应器至于0~10°C环境下,进行降温冷却。从而实现2分钟冷却至 室温。
[0049] 步骤三中,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪进行检测分析时,液相色谱条 件为:色谱柱:Z0RBAX Eclipse Plus Cl,3. OmmX 100mm,1.8 μπι;色谱柱温度:40°C;进样体 积:1 μ L ;流动相A为0. 1 %甲酸水溶液;流动相B为乙腈。
[0050] 步骤三中,通过调节液相流动梯度,分离同分异构体2, 4-二甲基苯胺和2, 6-二甲 基苯胺。步骤三中,液相流动梯度变化如表1进行调整:
[0051]
[0052] 步骤
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1