一种测定土壤中汞含量的前处理方法及使用其的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明一种测定土壤中汞含量的前处理方法及使用其的检测方法，属于环境监测
技术领域。
【背景技术】
[0002] 分析测定土壤中的重金属，样品的预处理是关键，汞列为土壤环境质量的必测项 目，预处理方法的好坏直接决定着整个分析方法的检出浓度、准确度和精密度。汞易挥发和 易吸附的特点使汞的分析测定受到很多限制。目前，美国环保总署(EPA)新颁布的超低痕量 汞的分析方法EPA 1631及欧盟关于痕量汞分析的EN13506及食品分析的EN13806已被许多 国家所采纳并实施。这意味着，国际上对汞元素的检测提出了更高的要求及更新的标准。随 着要求的提高，随之将产生其他的相关问题，如现有的分析方法、实验室仪器能否满足新标 准的要求，样品的预处理方法是不是要采取改进等等。
[0003]目前土壤中汞的消解多采用硫酸-硝酸-高锰酸钾混合液消解法、王水沸水浴消解 法。但是由于Hg元素不稳定，容易损失，以及测定过程中存在基线漂移等问题，产生测量偏 差，导致检测困难，而且国标方法中保存剂的添加会增加空白的荧光强度，样品前处理耗时 较长，对不同的仪器型号需要寻找不同的测定条件。
【发明内容】
[0004] 本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是通过对汞元素的样品预处理 条件进行改进和优化，提供一种能够消除其它元素的干扰，同时防止样品前处理中汞的损 失，减少基线漂移，简单快速、灵敏度高，节省试剂成本的的汞前处理方法。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种测定土壤中汞含量的前 处理方法，包括以下步骤：
[0006] (1)取过100目的土壤样品或底泥样品0.5000g于50ml比色管中，加入6-10ml硝酸 溶液，摇匀；
[0007] (2)在100°C的水浴锅中加热两个半小时到三个小时，每半个小时摇动一次；
[0008] (3)消解完成后用水定容，静置，用滤膜过滤，待测。
[0009] 所述的一种测定土壤中汞含量的前处理方法，步骤（1)中所用的硝酸溶液为浓硝 酸与水的体积比为2:1，或浓硝酸与水的体积比为1:1。
[0010] -种测定土壤中汞含量的方法，通过上述的前处理方法对待测样品进行前处理， 前处理结束后，通过双道原子荧光法测定土壤中汞的含量。
[0011] 所述的一种测定土壤中汞含量的方法，使用双道原子荧光法测定的原子荧光仪器 参数为：光电倍增管负高压为270V，汞灯电流为15mA;原子化器高度8mm;载气流量400mL/ min;屏蔽气流量9000mL/min;测量方式为标准曲线法，检测时使用的还原剂为1 %KBH4溶解 在0·5%Κ0Η 中。
[0012] 与现有技术相比本发明具有以下有益效果。
[0013] 本发明一种测定土壤中汞含量的前处理方法及使用其的检测方法，简单快速、基 体干扰少、灵敏度高，节省试剂成本;针对汞元素的不稳定性，能够减少其它元素的干扰，防 止样品前处理中汞的损失。使用本发明的汞前处理方法，可以提高检测的准确度和精密度， 还可以有效的减少汞在玻璃仪器中的残留，避免了对实验室造成污染。
[0014] Hg在范围内校准曲线线性良好，回归方程的相关系数均大于0.999。
【具体实施方式】
[0015] 以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0016] 实施例1
[0017] 一种测定土壤中汞含量的前处理方法，包括以下步骤：
[0018] (1)取过100目的土壤样品或底泥样品0.5000g于50ml比色管中，加入6ml硝酸溶 液，摇匀；
[0019] (2)在100 °C的水浴锅中加热两个半小时，每半个小时摇动一次；
[0020] (3)消解完成后用水定容，静置，用滤膜过滤，待测。
[0021] 所述的一种测定土壤中汞含量的前处理方法，其特征在于，步骤(1)中所用的硝酸 溶液为浓硝酸与水的体积比为2:1。
[0022] 一种测定土壤中汞含量的方法，通过上述的前处理方法对待测样品进行前处理， 前处理结束后，通过双道原子荧光法测定土壤中汞的含量。
[0023]所使用双道原子荧光法测定的原子荧光仪器参数为:光电倍增管负高压为270V， 汞灯电流为15mA;原子化器高度8mm;载气流量400mL/min;屏蔽气流量9000mL/min;测量方 式为标准曲线法，检测时使用的还原剂为1 %KBH4溶解在0.5 %Κ0Η中。
[0024] 实施例2
[0025] 一种测定土壤中汞含量的前处理方法，包括以下步骤：
[0026] (1)取过100目的土壤样品或底泥样品0.5000g于50ml比色管中，加入10ml硝酸溶 液，摇匀；
[0027] (2)在100 °C的水浴锅中加热三个小时，每半个小时摇动一次；
[0028] (3)消解完成后用水定容，静置，用滤膜过滤，待测。
[0029]所述的一种测定土壤中汞含量的前处理方法，其特征在于，步骤(1)中所用的硝酸 溶液为浓硝酸与水的体积比为1:1。
[0030] 一种测定土壤中汞含量的方法，通过上述的前处理方法对待测样品进行前处理， 前处理结束后，通过双道原子荧光法测定土壤中汞的含量。
[0031] 所使用双道原子荧光法测定的原子荧光仪器参数为:光电倍增管负高压为270V， 汞灯电流为15mA;原子化器高度8mm;载气流量400mL/min;屏蔽气流量9000mL/min;测量方 式为标准曲线法，检测时使用的还原剂为1 %KBH4溶解在0.5 %Κ0Η中。
[0032] 实施例3
[0033] 一种测定土壤中汞含量的前处理方法，包括以下步骤：
[0034] (1)取过100目的土壤样品或底泥样品0.5000g于50ml比色管中，加入8ml硝酸溶 液，摇匀；
[0035] (2)在100 °C的水浴锅中加热两个半小时，每半个小时摇动一次；
[0036] (3)消解完成后用水定容，静置，用滤膜过滤，待测。
[0037]所述的一种测定土壤中汞含量的前处理方法，其特征在于，步骤(1)中所用的硝酸 溶液为浓硝酸与水的体积比为1:1。
[0038] 一种测定土壤中汞含量的方法，通过上述的前处理方法对待测样品进行前处理， 前处理结束后，通过双道原子荧光法测定土壤中汞的含量。
[0039] 所使用双道原子荧光法测定的原子荧光仪器参数为:光电倍增管负高压为270V， 汞灯电流为15mA;原子化器高度8mm;载气流量400mL/min;屏蔽气流量9000mL/min;测量方 式为标准曲线法，检测时使用的还原剂为1 %KBH4溶解在0.5 %Κ0Η中。
[0040] 实施例4
[0041] 一种测定土壤中汞含量的前处理方法，包括以下步骤：
[0042] (1)取过100目的土壤样品或底泥样品0.5000g于50ml比色管中，加入9ml硝酸溶 液，摇匀；
[0043] (2)在100 °C的水浴锅中加热三个小时，每半个小时摇动一次；
[0044] (3)消解完成后用水定容，静置，用滤膜过滤，待测。
[0045]所述的一种测定土壤中汞含量的前处理方法，其特征在于，步骤(1)中所用的硝酸 溶液为浓硝酸与水的体积比为1:1。
[0046] 一种测定土壤中汞含量的方法，通过上述的前处理方法对待测样品进行前处理， 前处理结束后，通过双道原子荧光法测定土壤中汞的含量。
[0047] 所使用双道原子荧光法测定的原子荧光仪器参数为:光电倍增管负高压为270V， 汞灯电流为15mA;原子化器高度8mm;载气流量400mL/min;屏蔽气流量9000mL/min;测量方 式为标准曲线法，检测时使用的还原剂为1 %KBH4溶解在0.5 %Κ0Η中。
[0048] 实验例
[0049]使用本发明实施例1和2的汞前处理方法与王水沸水浴消解法、硫酸-硝酸-高锰酸 钾混合液消解法、王水沸电热板消解法的汞前处理方法，进行双道原子荧光法对土壤成分 分析标准物质中的汞进行含量测定，结果如表1 [0050]表1不同前处理方法测得土壤成分分析标准物质的汞含量
[0051]
[0052] 由表1可以看出，用其它前处理方法，所测得土壤成分分析标准物质的汞含量偏低 或偏高，不精确。使用本发明的汞前处理方法提高了检测的准确度和精密度。
[0053] 本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无 论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明， 权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明 的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
【主权项】
1. 一种测定土壤中汞含量的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 取过100目的土壤样品或底泥样品0.5000g于50ml比色管中，加入6-10ml硝酸溶液， 摇匀； (2) 在100 °C的水浴锅中加热两个半小时到三个小时，每半个小时摇动一次； (3) 消解完成后用水定容，静置，用滤膜过滤，待测。2. 根据权利要求1所述的一种测定土壤中汞含量的前处理方法，其特征在于，步骤（1) 中所用的硝酸溶液为浓硝酸与水的体积比为2:1，或浓硝酸与水的体积比为1:1。3. -种测定土壤中汞含量的方法，其特征在于，通过权利要求1所述的前处理方法对待 测样品进行前处理，前处理结束后，通过双道原子荧光法测定土壤中汞的含量。4. 根据权利要求3所述的一种测定土壤中汞含量的方法，其特征在于使用双道原子荧 光法测定的原子荧光仪器参数为:光电倍增管负高压为270V，汞灯电流为15mA ;原子化器 高度8mm ;载气流量400mL/min ;屏蔽气流量9000mL/min ;测量方式为标准曲线法，检测时 使用的还原剂为1%KBH4溶解在0.5%KOH中。
【专利摘要】本发明一种测定土壤中汞含量的前处理方法及使用其的检测方法，属于环境监测技术领域；一种测定土壤中汞含量的前处理方法，包括以下步骤：（1）取过100目的土壤样品或底泥样品0.5000g于50ml比色管中，加入6-10ml硝酸溶液，摇匀；（2）在100℃的水浴锅中加热两个半小时到三个小时，每半个小时摇动一次；（3）消解完成后用水定容，静置，用滤膜过滤，待测；本发明汞前处理方法，简单快速、基体干扰少、灵敏度高，节省试剂成本；针对汞元素的不稳定性，能够减少其它元素的干扰，防止样品前处理中汞的损失。使用本发明的汞前处理方法，可以提高检测的准确度和精密度，还可以有效的减少汞在玻璃仪器中的残留，避免了对实验室造成污染。
【IPC分类】G01N1/40, G01N21/64
【公开号】CN105606435
【申请号】CN201610186226
【发明人】李晋荣, 党晋华, 刘利军, 许涛, 宋姗娟, 向云, 张丽
【申请人】山西省环境科学研究院
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年3月29日