牵引辊涂覆料组分测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及涂覆料组分测定技术领域，尤其设及一种牵引漉涂覆料组分测定方 法。
【背景技术】
[0002] 由于TFT玻璃多采用溢流法成型，所生产的基板玻璃厚度薄、平整度要求非常高， 所W牵引系统必须精准运行，避免牵引波动出现断板。通常在牵引系统中牵引漉外涂覆有 一层耐高溫涂覆料W提高牵引漉表面致密、光滑性，有效延长牵引漉的使用寿命，减少其受 损引起的产品不良。准确测定牵引漉涂覆料的组分有助于确认牵引漉表面涂覆层质量可靠 性。因此为了保证牵引漉的质量稳定，需要对其表面涂覆料化学组分进行分析。传统的化学 分析方法或者是ICP等仪器分析方法，在溶解样品时需要使用到强酸等有害化学试剂，且试 验过程复杂，误差大，同时，由于牵引漉涂覆料含有一定含量的铁，在高溫下对销金相蜗有 侵蚀现象，所W也不适合用高溫烙融法。
【发明内容】
[0003] 有鉴于此，本发明实施例提供一种牵引漉涂覆料组分测定方法，主要目的是提高 牵引漉涂覆料组分分析速度和测试准确度。
[0004] 为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
[0005] 本发明实施例提供了一种牵引漉涂覆料组分测定方法，包括如下步骤：
[0006] 采用压片法W棚酸为衬底将待测牵引漉涂覆料制成测试样片；
[0007] 对测试样片进行X射线巧光光谱分析，调用预先建立的工作曲线得到待测牵引漉 涂覆料的各成分的质量百分含量。
[000引作为优选，所述工作曲线通过如下步骤建立：
[0009] 用基准物质配制系列标准样品，待测牵引漉涂覆料的组分含量应在系列标准样品 涵盖的各组分的含量范围内；
[0010] 将系列标准样品按照制备现聯样片的方法制成系列标准样片；
[0011] 对系列标准样片分别进行X射线巧光光谱分析，获得每一标准样片中各组分的巧 光强度；
[0012] 根据测得的各组分的巧光强度和已知的各组分的质量百分含量建立各组分的工 作曲线。
[0013] 作为优选，所述基准物质包括二氧化娃、氧化侣、氧化儀、碳酸钟、Ξ氧化二铁和碳 酸巧，其中
[0014] 二氧化娃、氧化侣和氧化儀分别在1200°C ± 15°C般烧30分钟，在干燥器中冷却备 用；
[0015] Ξ氧化二铁在700°C±15°C般烧30分钟，在干燥器中冷却备用；
[0016] 碳酸钟和碳酸巧在300°C ± 15°C烘干1小时，在干燥器中冷却备用。
[0017] 作为优选，制备测试样片时，应将原料研磨成直径45umW下的粉末，并烘干后再制 备分析样片。
[0018] 作为优选，所述原料粉末于11(TC下烘干化。
[0019] 作为优选，所述原料粉末用压样装置于30-50T压力保压20-40S，制成用于巧光测 试的片状测试样片。
[0020] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
[0021] 本发明实施例的牵引漉涂覆料组分测定方法中试样采用压片法，实验过程简单， 只用到无污染的棚酸一种材料，避免了其他分析方法使用到强酸等有害化学试剂并且试验 过程复杂的问题，减少了误差的产生，试验准确度高。本发明实施例的方法利用巧光仪检测 稳定快速的特点进行检测，工作曲线建立后可W重复利用，而待测样品制备过程简单，一个 样品包括压片、仪器检测总时间在20min之内，操作过程简单，可W排除人为造成的误差，测 试结果可信度高、测试速度快，可W满足批量测试的需要。
【附图说明】
[0022] 图1-图6分别为本发明实施例中各组分的工作曲线图。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。在 下述说明中，不同的"一实施例"或"实施例"指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施 例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
[0024] 本发明实施例中的百分含量如无特殊说明均为质量百分含量。
[0025] 牵引漉涂覆料组分测定方法，包括如下步骤：
[0026] 采用压片法W棚酸为衬底将待测牵引漉涂覆料制成测试样片；
[0027] 对测试样片进行X射线巧光光谱分析，调用预先建立的工作曲线得到待测牵引漉 涂覆料的各成分的质量百分含量。
[0028] 本发明实施例的牵引漉涂覆料组分测定方法中试样采用压片法，实验过程简单， 只用到无污染的棚酸一种材料，避免了其他分析方法使用到强酸等有害化学试剂并且试验 过程复杂的问题，减少了误差的产生，试验准确度高。本发明实施例的方法利用巧光仪检测 稳定快速的特点进行检测，工作曲线建立后可W重复利用，而待测样品制备过程简单，一个 样品包括压片、仪器检测总时间在20min之内，操作过程简单，可W排除人为造成的误差，测 试结果可信度高、测试速度快，可W满足批量测试的需要。
[0029] 作为上述实施例的优选，工作曲线通过如下步骤建立：
[0030] 用基准物质配制系列标准样品，系列标准样品中各组分的含量应包括待测牵引漉 涂覆料的组分含量；
[0031 ]将系列标准样品按照制备测试样片的方法制成系列标准样片；
[0032] 对系列标准样片分别进行X射线巧光光谱分析，获得每一标准样片中各组分的巧 光强度；
[0033] 根据测得的各组分的巧光强度和已知的各组分的质量百分含量建立各组分的工 作曲线。
[0034] 本实施例中，标准样品中各组分的含量分布范围涵盖了待测涂覆料各组分取值范 围，检测结果更加准确，并且工作曲线一次制作之后可W重复利用，减少了检测程序及时 间。
[0035] 作为上述实施例的优选，基准物质包括二氧化娃、氧化侣、氧化儀、碳酸钟、Ξ氧化 二铁和碳酸巧，其中二氧化娃、氧化侣和氧化儀分别在1200°c ± 15°C般烧30分钟，在干燥器 中冷却备用;Ξ氧化二铁在700°C ± 15°C般烧30分钟，在干燥器中冷却备用;碳酸钟和碳酸 巧在300°C±15°C烘干1小时，在干燥器中冷却备用。制备标准样片时每一标准样品的质量 为3-6g。各基准物质经过相应处理后，配制的系列标准样品更加准确，建立的工作曲线也更 准确，涂覆料组分的测定也更准确。作为上述实施例的优选，制备测试样片时，应将原料研 磨成直径45umW下的粉末，并烘干后再制备分析样片。原料粉末于11(TC下烘干化。原料粉 末用压样装置于30-50T压力保压20-40S，制成用于巧光测试的片状测试样片。
[0036] 下面W对某一涂覆料的组分测定为例对本发明实施例的测定法进行说明。
[0037] 上述牵引漉涂覆料组分测定方法具体步骤如下：
[0038] 设计建立工作曲线的牵引漉涂覆料成分不同质量百分含量的系列标准样品。本实 施例共设计了 6个标准样品，6个标准样品中各成分的质量百分含量见表1。各成分对应的基 准物质分别为二氧化娃、氧化侣、氧化儀、碳酸钟、氧化铁和碳酸巧;按照表1中各组分的质 量百分含量折算成各基准物质的量，W4克标准样品重量为例，各标准样品中对应的基准物 质及含量见表2。按表2称取各基准物质，并混合均匀，W棚酸为衬底，用压样装置于40T压力 保压30S，制成适合巧光测试的标准样片；
[0039] 表 1
[0040]
'[0043]对系列标准样片分别进行X射线巧光光谱分析，获得每^标准样片中各组分的巧 光强度;根据测得的各组分的巧光强度和根据表1已知的各组分的质量百分含量建立各组 分的工作曲线。具体工作曲线见图1至图6,图1至图6分别为二氧化娃、氧化侣、氧化儀、氧化 钟、氧化铁和氧化巧的工作曲线图。
[0044] 将某一牵引漉上的涂覆料研磨成直径45皿W下的粉末，并于11(TC下烘干化。
[0045] W棚酸为衬底，取4g上述涂覆料粉末用压样装置于40T压力保压30S，制成适合巧 光测试的片状测试样片，共制成两个测试样片。
[0046] 对测试样片进行X射线巧光光谱分析，调用图1至图6对应的工作曲线得到两个测 试样片的各成分的质量百分含量。并通过化学分析测量上述涂覆料的各成分的质量百分含 量。具体结果见表3。
[0047] 表 3 [004引
[0050] 通过表3可知，本发明实施例的方法测得的待测牵引漉涂覆料成分与其化学分析 值相比，相对偏差控制在±0.0050% W下，结果可信度高。本发明实施例的方法工作曲线建 立后可重复利用，样品制作过程简单，包括压片、测试在内，一个样品控制在20min之内，非 常适合批量快速测试。
[0051] W上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何 熟悉本技术领域的技术人员在本发明掲露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵 盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应W所述权利要求的保护范围为准。
【主权项】
1. 牵引辊涂覆料组分测定方法，其特征在于，包括如下步骤： 采用压片法以硼酸为衬底将待测牵引辊涂覆料制成测试样片； 对测试样片进行X射线荧光光谱分析，调用预先建立的工作曲线得到待测牵引辊涂覆 料的各成分的质量百分含量。2. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述工作曲线通过如下步骤建立： 用基准物质配制系列标准样品，待测牵引辊涂覆料的组分含量应在系列标准样品涵盖 的各组分的含量范围内； 将系列标准样品按照制备测试样片的方法制成系列标准样片； 对系列标准样片分别进行X射线荧光光谱分析，获得每一标准样片中各组分的荧光强 度； 根据测得的各组分的荧光强度和已知的各组分的质量百分含量建立各组分的工作曲 线。3. 根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述基准物质包括二氧化硅、氧化铝、 氧化镁、碳酸钾、三氧化二铁和碳酸钙，其中 二氧化硅、氧化铝和氧化镁分别在1200 °C ± 15°C煅烧30分钟，在干燥器中冷却备用； 三氧化二铁在700°C ± 15°C煅烧30分钟，在干燥器中冷却备用； 碳酸钾和碳酸钙在300 °C ± 15 °C烘干1小时，在干燥器中冷却备用。4. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，制备测试样片时，应将原料研磨成直 径45um以下的粉末，并烘干后再制备分析样片。5. 根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述原料粉末于110°C下烘干2h。6. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述原料粉末用压样装置于30-50T压 力保压20-40S，制成用于荧光测试的片状测试样片。
【专利摘要】本发明公开了一种牵引辊涂覆料组分测定方法，包括如下步骤：采用压片法以硼酸为衬底将待测牵引辊涂覆料制成测试样片；对测试样片进行X射线荧光光谱分析，调用预先建立的工作曲线得到待测牵引辊涂覆料的各成分的质量百分含量。本发明提高牵引辊涂覆料组分分析速度和测试准确度。
【IPC分类】G01N23/223, G01N1/28
【公开号】CN105628725
【申请号】CN201510989636
【发明人】李刚, 张广涛, 李俊峰, 闫冬成, 王丽红, 胡恒广
【申请人】芜湖东旭光电装备技术有限公司, 东旭科技集团有限公司, 东旭集团有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月23日