锂离子电池纳米导电剂杂质含量的综合测试方法

文档序号:9863475
锂离子电池纳米导电剂杂质含量的综合测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于裡电池电极杂质测试领域,具体设及一种裡离子电池纳米导电剂杂质 含量的综合测试方法。
【背景技术】
[0002] 裡离子电池正极材料绝大部分是半导体甚至绝缘体,导电性很差,必须加入导电 剂来改善其导电性,负极材料虽然导电性稍好,也需要加入导电剂保持其在循环过程中结 构的稳定。导电剂的普遍使用也成为裡离子电池杂质来源之一。所W准确测试导电剂中的 杂质含量,对裡离子电池尤为重要。
[0003] 导电剂中的杂质因为其制备过程不相同,杂质种类也不尽相同。传统的测试方法 中,直接用浓酸进行消解,将溶液过滤定容后,用电感禪合等离子体发射光谱仪(ICP-AES) 良PICP方法定量测试杂质元素含量。该方法适用于颗粒状导电剂,由于管状及纤维状导电剂 等特殊的多维通道形状及不同的制备过程,尤其是导电剂浆料烘干后呈坚硬块状,难W粉 碎成粉末状,使其中的杂质难于溶解出来,导致了测试结果偏小,难W准确测试出杂质含 量,进而增加了高杂质含量导电剂引入成品电池,增加电池自放电及安全风险,从经济角度 看,杂质不合格引起的不良电池造成了原材料及成本的浪费。因此在导电剂的杂质含量测 试方法中,准确的测试出导电剂中杂质含量尤其重要。

【发明内容】

[0004] 本发明的目的在于,针对传统的测试方法中存在的问题,本发明提供了一种除去 石墨,再确定杂质主元素,根据杂质元素选择相应的消解酸的综合测试方法,此方法避免了 因导电剂的特殊形貌及状态对测试结果的影响。
[0005] 为实现本发明的目的所采用的技术方案是:
[0006] -种裡离子电池纳米导电剂杂质含量的综合测试方法,包括W下步骤,
[0007] 1)称取样品量的纳米导电剂在干燥箱中于100-200°C下干燥6-8小时除去溶剂,冷 却后取出放入马弗炉中在600-1000°C之间高溫灼烧6-10小时去除石墨;
[000引2)将步骤1)中经高溫灼烧纳米导电剂留下残渣,进行SEM-邸S能谱分析测试,分析 剩余残渣中杂质元素的组成成分;
[0009] 3)根据步骤2)中SEM-抓S能谱测试的杂质的元素组成成分,使用不同种类的酸液 进行针对性酸消解处理;
[0010] 4)将步骤3)中酸消解后的消化液,过滤,用超纯水定容进行ICP测试;
[0011] 5)若步骤4)中酸消解后仍有残渣,则重复进行步骤1)至步骤2),对酸消解后的残 渣进行半定量的SEM-EDS能谱分析测试;
[0012] 6)计算总杂质含量:如果步骤4)没有残渣则为ICP含量,如果步骤4)有残渣则为 ICP含量与SEM-EDS测试之和。
[0013] 所述杂质化、Cr、Co、Ni、Al、Mn、Zn、Si。
[0014] 所述酸液为王水,盐酸。
[0015] 所述盐酸的摩尔浓度为l-5mol/L。
[0016] 其中沈M(scanning electron microscope):扫描式电子显微镜;
[0017] EDS化ne;rgy Dispers ive Spectrometer) :X光微区分析。
[0018] ICP:电感禪合等离子体发射光谱测试。
[0019] 与现有技术相比,本发明的有益效果是:
[0020] 1.首先用沈M-EDS技术进行高溫灼烧后剩余成分元素组成分析,进行针对性处理, 保证了结果的准确性;使用不同酸进行消解,避免了酸的浪费,减少二次污染,同时能够使 杂质更好的溶解。
[0021] 2.由于导电剂的制备过程不同,有些导电剂残渣中可能有一些难于溶于强酸的物 质,再次使用SEM-EDS技术分析,可W使最终结果更准确。
【具体实施方式】
[0022] W下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体 实施例仅仅用W解释本发明,并不用于限定本发明。
[0023] 实施例1:
[0024] 1)称取40g纳米导电剂在干燥箱中于100°C干燥8小时除去溶剂,冷却后取出放入 马弗炉中在l〇〇〇°C高溫灼烧10小时去除石墨,进行称重,重量为:0.1987g;
[0025] 2)取样品量步骤1)中经高溫灼烧纳米导电剂留下残渣,进行SEM-抓S(扫描电镜) 能谱分析测试,定性分析剩余残渣中杂质元素的组成成分;
[00%] 结果表明主要成分为化、Al、Co、Ni及Si。
[0027] 其中各组分的质量百分含量为Fe 31.78%A1 26.88%Co 17.34%Ni 1.5% Si7.68%
[0028] 3)从测试结果看,金属杂质种类较多,容易生成不易溶解的金属合金,所W选择王 水进行溶解,取0.1900g加入10ml新配置的王水后,在60-70°C下加热化,促进残渣溶解。
[0029] 4)将步骤3)中酸消解后的消化液,过滤,用超纯水定容到50ml进行ICP测试;
[0030] 根据ICP测试结果计算纳米导电材料中杂质含量,若某杂质的ICP测试结果为A,则 该杂质的百分含量为=A*50(ppm);导电剂中该杂质的含量= A*50ppm/导电剂的质量。其 中,该实施例中
[0031]
[0032] 5)步骤4)中酸消解后仍有残渣,进行准确称重0.130g,取样品量对酸消解后的残 渣进行半定量的SEM-EDS能谱分析测试;
[0033] 烘干后的滤渣,再次进行邸S测试显示为仅有化、A1及Co杂质元素,
[0034] 其中各组分的质量百分含量为。67.13%、4147.3%(:〇4.51%,计算得到杂质的 百分含量见下表。
[003引实施例2
[0039] 称取20g纳米导电剂在干燥箱中于200°C干燥6小时除去溶剂,冷却后取出放入马 弗炉中在600°C高溫灼烧10小时去除石墨,进行称重,重量为:0.0076g;
[0040] 2)取样品量步骤1)中经高溫灼烧纳米导电剂留下残渣,进行SEM-抓S(扫描电镜) 能谱分析测试,定性分析剩余残渣中杂质元素的组成成分;
[0041 ] 分析剩余成分中杂质元素组成,主要为化、A1
[0042] 其中各组分的质量百分含量为化17.34%A1 57.21%
[0043] 3)从测试结果看,金属杂质仅为易溶于稀盐酸的Fe和A1,仅用稀盐酸可W完全消 解,取0.0066g加入10ml新配置的5mol/L的盐酸后,在60-70°C下加热化,促进残渣溶解。
[0044] 4)将步骤3)中酸消解后的消化液,过滤,用超纯水定容到50ml进行ICP测试;计算 可得:
[004引实施例3与实施例2类似,
[0049]取1.500g颗粒状导电剂粉末(不含溶剂)C,在高溫下灼烧,除去石墨,EDS测试显示 主要杂质为Fe及A1,导电剂粉末用稀盐酸即可完全消解,消解液用容量瓶定容50ml后进行 ICP测试即为最终测试结果。
[(K)加]
[0051] 实施例4与实施例1类似,
[0052] 取1.5000g多壁纳米管状导电剂粉末(不含溶剂)D,在高溫下灼烧,除去石墨,残渣 质量为0.0166g,抓S测试显示杂质的主要成分为。6,(:〇,化,^及51,种类较多,选择王水进 行消解,消解液使用ICP定容测试,残渣使用SEM-EDS进行半定量测试,结果计算如下。
[0化3]
[0054] 对比例1
[0055] 1)称取40g纳米导电剂在干燥箱中于100°C干燥8小时除去溶剂,冷却后取出放入 马弗炉中在l〇〇〇°C高溫灼烧10小时去除石墨,进行称重,重量为:0.1987g;
[0056] 2)取样品量步骤1)中经高溫灼烧纳米导电剂留下残渣,选择王水直接进行溶解, 加入10ml新配置的王水后,在60-70°C下加热化,促进导电剂溶解。
[0057] 3)将步骤2)中酸消解后的消化液,过滤,用超纯水定容到50ml进行ICP测试;计算 可得结果为:
[0化引
[0059] 对比例2,3,4与对比例1同,只是步骤1)中取样分别为2#,3#,4#。结果见表2。
[0060] 从表1可W看出,A、B、D直接用酸消解后,并不能完全测试出杂质元素,滤渣中还有 大量杂质元素没有测试出来,高溫灼烧后进行SEM-EDS测试初步判断后选择合适的酸进行 消解,然后对消解液和剩余的残渣再进行测试,有利于杂质测试,使测试结果更准确。
[0061] 表 1
[0066] W上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,对于本技术领域的普通技 术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可W做出若干改进和润饰,运些改进和润饰 也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种锂离子电池纳米导电剂杂质含量的综合测试方法,其特征在于,包括以下步骤: 1) 称取样品量的纳米导电剂在干燥箱中于100-200°C下干燥6-8小时除去溶剂,冷却后 取出放入马弗炉中在600-1000°C之间高温灼烧6-10小时去除石墨; 2) 将步骤1)中经高温灼烧纳米导电剂留下残渣,进行SEM-EDS能谱分析测试,分析剩余 残渣中杂质元素的组成成分; 3) 根据步骤2)中SEM-EDS能谱测试的杂质的元素组成成分,使用不同种类的酸液进行 针对性酸消解处理; 4) 将步骤3)中酸消解后的消化液,过滤,用超纯水定容进行ICP测试; 5) 若步骤4)中酸消解后仍有残渣,则重复进行步骤1)至步骤2),对酸消解后的残渣进 行半定量的SEM-EDS能谱分析测试; 6) 计算总杂质含量:如果步骤4)没有残渣则为ICP含量,如果步骤4)有残渣则为ICP含 量与SEM-EDS测试之和。2. 根据权利要求1所述的锂离子电池纳米导电剂杂质含量的综合测试方法,其特征在 于,所述杂质 Fe、Cr、Co、Ni、Al、Mn、Zn、Si。3. 根据权利要求1所述的锂离子电池纳米导电剂杂质含量的综合测试方法,其特征在 于,所述酸液为王水,盐酸。4. 根据权利要求3所述的锂离子电池纳米导电剂杂质含量的综合测试方法,其特征在 于,所述盐酸的摩尔浓度为l_5mol/L。
【专利摘要】本发明属于锂电池电极杂质测试领域,具体涉及一种锂离子电池纳米导电剂杂质含量的综合测试方法。包括下述步骤:1)高温灼烧除去石墨;2)SEM-EDS能谱测试分析剩余残渣中杂质元素的组成成分;3)根据步骤2)中SEM-EDS能谱测试的杂质的元素组成成分,使用不同种类的酸液进行针对性酸消解处理;4)将步骤3)中酸消解后的消化液,过滤,用超纯水定容进行ICP测试;5)若步骤4)中酸消解后仍有残渣,则重复进行步骤1)至步骤2),对酸消解后的残渣进行半定量的SEM-EDS能谱分析测试;6)计算总杂质含量:如果步骤4)没有残渣则为ICP含量,如果步骤4)有残渣则为ICP含量与SEM-EDS测试之和。
【IPC分类】G01N21/71, G01N23/225, G01N1/44
【公开号】CN105628727
【申请号】CN201511017909
【发明人】秦杏, 聂磊, 张娜
【申请人】力神动力电池系统有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月28日
再多了解一些
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1